專利名稱：：微細(xì)銅粉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種微細(xì)銅粉的制造方法。
背景技術(shù)：
：傳統(tǒng)的銅的微細(xì)粉的制造方法可分為機械法(ATOMIZATION)、電解法及化學(xué)法三大類。關(guān)于現(xiàn)有采用化學(xué)法的銅的微細(xì)粉的制造方法，如圖1所示，其包括下列的步驟1、準(zhǔn)備步驟801:準(zhǔn)備一五水硫酸銅(CuS045H20)100g及水(H20)100g，兩者均為6(TC;2、添加步驟802:添加125公升的25%氫氧化鈉(NaOH);3、第一次攪拌步驟803:將前述化學(xué)物質(zhì)攪拌1小時，并將溫度保持在60°C;4、過濾步驟804:將前述化學(xué)物質(zhì)過濾，并用水沖流；5、產(chǎn)生氫氧化銅步驟805:產(chǎn)生氫氧化銅CU(0H)2;6、加水步驟806:加水；7、添加緩沖劑步驟807:添加緩沖劑(例如胺基乙酸，劑量可以在l,5kg、3kg、30kg間作調(diào)整)及0.7kg阿拉伯膠(Acaciagum);8、第二次攪拌步驟808:攪拌，并將溫度保持在5(TC;9、添加聯(lián)胺步驟809:于I小時內(nèi)添加50"20%)水合聯(lián)胺(hydrazine,N2H4);10、產(chǎn)生銅粉步驟810:產(chǎn)生銅粉(CU);11、后處理步驟811:對銅粉依序進行過濾清洗、含浸(含油酸25g的甲醇)30分、再過濾、乾燥以及銅細(xì)粉分類；此時，所產(chǎn)生的銅粉的直徑大約在4至7微米及9至11微米的范圍。傳統(tǒng)銅粉制造方法產(chǎn)生以下缺點1、銅粉的粒徑相對較大。傳統(tǒng)方法制造的銅粉的直徑仍在4微米以上，對于工業(yè)上的應(yīng)用，仍產(chǎn)生許多限制，應(yīng)用范圍受限。2、燒附溫度較高。以傳統(tǒng)方法制造的銅粉進行被動組件(例如陶瓷電容器)的電極的燒附時，由于顆粒較大(仍有4微米以上)，所以燒附溫度必須提高，然而，一旦燒附溫度過高，會破壞相鄰的被動組件的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其電氣特性變差，影響被動組件整體的穩(wěn)定性，甚至使被動組件的壽命變短，都是燒附溫度高造成的種種問題。因此，有必要研發(fā)新產(chǎn)品以解決上述缺點及問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的主要技術(shù)問題在于，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，而提供一種微細(xì)銅粉的制造方法，其使產(chǎn)生的銅粉的粒徑更小，具有相對較低的燒附溫度。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種微細(xì)銅粉的制造方法，其特征在于，包括下列步驟-一.準(zhǔn)備步驟準(zhǔn)備5(TC7(TC的純水及硫酸銅(CuS04)，其重量比例約為7:2;二.添加步驟添加片狀的氫氧化鈉(NaOH)以及純水，其重量比例約為2:3，且其總重量約與硫酸銅相同，滴下70°C75°C，時間約60分；三.產(chǎn)生氧化銅步驟此時會產(chǎn)生氧化銅(CllO)，其化學(xué)反應(yīng)式如下CuS04+2NaOH—Cu(OH)2+^2804+其它—Cu0+H20+其它；四.攪拌步驟當(dāng)氧化銅(CuO)生成后，以大約攝氏70度攪拌60分；五.滴下還原步驟準(zhǔn)備一預(yù)定重量的聯(lián)胺及一預(yù)定重量的純水在兩個地方滴下還原，滴下的速率為5060滴/分，溫度控制在攝氏3080度之間；六.產(chǎn)生銅粉步驟產(chǎn)生銅粉；七.后處理步驟對產(chǎn)生的銅粉依序進行清洗、真空過濾、洗凈，以及乾燥作業(yè)，最后得到微細(xì)粉末狀的銅粉，且其粉末的低震實密度(TD)是小于3.9g/cc。前述的微細(xì)銅粉的制造方法，其中最后得到微細(xì)粉末狀的銅粉，其粉末的低震實密度(TD)是介于2.4g/cc至3.6g/cc之間。本發(fā)明的有益效果是，其使產(chǎn)生的銅粉的粒徑更小，具有相對較低的燒附溫度。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。圖1是傳統(tǒng)制造銅粉的流程圖圖2是本發(fā)明制造銅粉的流程圖圖中標(biāo)號說明11、801準(zhǔn)備步驟12、802添加步驟13產(chǎn)生氧化銅步驟14攪拌步驟15滴下還原步驟16、810產(chǎn)生銅粉步驟17、811后處理步驟803第一次攪拌步驟804過濾步驟805產(chǎn)生氫氧化銅步驟806加水步驟807添加緩沖劑步驟808第二次攪拌步驟809添加聯(lián)胺步驟具體實施例方式本發(fā)明為一種微細(xì)銅粉的制造方法，其化學(xué)反應(yīng)可分為以下兩部分(a)中和工程CuS04+2NaOH—Cu(OH)2+^^04+其它—010+比0+其它;上述中和工程化學(xué)反應(yīng)式中的「其他」代表反應(yīng)后的生成物、錯合物或是沉淀物，在此不詳述；(b)還原工程CuO+l/2NH2NH2+H20—Cu+1/2N2+H20;重點為控制還原溫度的高低以產(chǎn)生不同粒徑的銅微細(xì)粉末；而本發(fā)明至少有下列五種不同溫度的實施例(分別以Cu-1、Qi-2、Cu-3、Cu-4及Cu-5代表):a、Cu-l:還原溫度75。C士5。C，收量504g,TD:3.60。b、Cu-2:還原溫度65。C土5。C,收量504g，TD:3.45。c、Cu-3:還原溫度55。C土5。C，收量504g，TD:3.43。d、Cu-4:還原溫度45。C土5。C，收量505g,TD:3.24。e、Cu—5:還原溫度35。C土5。C，收量505g,TD:2.40。其中TD為T印Density的縮寫，意指「低震實密度」(俗稱假密度)。茲舉本發(fā)明的第一實施例來說明其化學(xué)反應(yīng)工程，如圖2所示，其包括下列步驟-1、準(zhǔn)備步驟ll:準(zhǔn)備預(yù)定容量的熱的純水以及硫酸銅(CuS04);2、添加步驟12:添加預(yù)定量的片狀的氫氧化鈉(NaOH)以及純水；3、產(chǎn)生氧化銅步驟13:由前述化學(xué)物質(zhì)產(chǎn)生氧化銅(CuO)，其化學(xué)反應(yīng)式如下CuS04+2NaOH—Cu(OH)2+化2504+其它—Cu0+H20+其它；4、攪拌步驟14:將前述化學(xué)物質(zhì)生成的氧化銅(CuO)在大約攝氏70度的狀態(tài)下，攪拌大約60分鐘；5、滴下還原步驟15:將預(yù)定量的聯(lián)胺(hydrazine)及純水在兩個地方滴下還原，詳細(xì)過程如表l所示；表1是有關(guān)溫度、時間與還原狀態(tài)的對照表:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>6、產(chǎn)生銅粉步驟16:產(chǎn)生銅粉，其化學(xué)反應(yīng)式如下；CuO+l/2N2H4+H20—Cu+1/2N2+H20;7、后處理步驟17:對產(chǎn)生的銅粉進行清洗、真空過濾、洗凈、乾燥等作業(yè)，最后得到微細(xì)粉末狀的銅粉。以上為本發(fā)明的微細(xì)銅粉的制造方法的第一實施例。實際上，在該準(zhǔn)備步驟ll中是使用熱的純水7公斤以及硫酸銅(CuS0j2公斤。在該添加步驟12中是添加片狀的氫氧化鈉(NaOH)80公克，并于60分鐘內(nèi)，滴入攝氏70至76度的純水1200公克為佳。在該滴下還原步驟15中是將預(yù)定量的聯(lián)胺(hydrazine)300公克及純水600公克，在速率為5060滴/分，以及溫度大約攝氏75度土5度的狀態(tài)下滴下還原為較佳。在后處理步驟17中是以大約5公升的水液清洗銅粉大約3次為較佳,且最后得到微細(xì)粉末狀的銅粉的低震實密度(TD)也都小于3.9g/cc。關(guān)于第二、第三、第四及第五實施例(亦即前述的Cu-2、Cii-3、Cu-4，以及Cu-5)，其制法與上述的第一實施例相同，唯一差異在于還原溫度改變，如表2所示，而這四個實施例產(chǎn)出的銅粉的低震實密度(TD)也都小于3.9g/cc，相當(dāng)理想。表2是以不同的還原溫度進行實驗的表:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>值得注意的是，本發(fā)明的還原溫度只要控制在攝氏3080度(溫差范圍很廣)，即可產(chǎn)出粉末粒徑大約介于0.56um至1.0iim的銅粉，且在上述還原溫度范圍內(nèi)產(chǎn)出的銅粉，其低震實密度(TD)都小于3.9g/cc，優(yōu)于傳統(tǒng)的成品(關(guān)于本發(fā)明的微細(xì)銅粉的成品照片請參閱附件一及附件二)。本發(fā)明的優(yōu)點及功效可歸納為1、銅粉的粒徑更小。本發(fā)明產(chǎn)出的銅粉的低震實密度(TD)是小于3.9g/cc，亦即粉末粒徑《lum，品質(zhì)優(yōu)于傳統(tǒng)的成品。2、具有相對較低的燒附溫度。本發(fā)明制造的不同粒徑的銅微細(xì)粉末，可配合各式被動組件(例如陶瓷電容器、突波吸收器等)的組成，在惰性氣體中以相對較低的燒附溫度(大約攝氏450650度)即可完成燒附，由于溫度較低，較不會破壞原有被動組件的材料結(jié)構(gòu)，可確保其電氣特性維持不變。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。權(quán)利要求1.一種微細(xì)銅粉的制造方法，其特征在于，包括下列步驟一.準(zhǔn)備步驟準(zhǔn)備50℃～70℃的純水及硫酸銅(CuSO4)，其重量比例約為72；二.添加步驟添加片狀的氫氧化鈉(NaOH)以及純水，其重量比例約為23，且其總重量約與硫酸銅相同，滴下70℃～75℃，時間約60分；三.產(chǎn)生氧化銅步驟此時會產(chǎn)生氧化銅(CuO)，其化學(xué)反應(yīng)式如下CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2+Na2SO4+其它→CuO+H2O+其它；四.攪拌步驟當(dāng)氧化銅(CuO)生成后，以大約攝氏70度攪拌60分；五.滴下還原步驟準(zhǔn)備一預(yù)定重量的聯(lián)胺及一預(yù)定重量的純水在兩個地方滴下還原，滴下的速率為50～60滴/分，溫度控制在攝氏30～80度之間；六.產(chǎn)生銅粉步驟產(chǎn)生銅粉；七.后處理步驟對產(chǎn)生的銅粉依序進行清洗、真空過濾、洗凈，以及乾燥作業(yè)，最后得到微細(xì)粉末狀的銅粉，且其粉末的低震實密度(TD)是小于3.9g/cc。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微細(xì)銅粉的制造方法，其特征在于所述最后得到微細(xì)粉末狀的銅粉，其粉末的低震實密度(TD)是介于2.4g/cc至3,6g/cc之間。全文摘要一種微細(xì)銅粉的制造方法，其包括下列步驟1.準(zhǔn)備步驟、2.添加步驟、3.產(chǎn)生氧化銅步驟、4.攪拌步驟、5.滴下還原步驟、6.產(chǎn)生銅粉步驟，以及7.后處理步驟，于準(zhǔn)備步驟中預(yù)備純水及硫酸銅；于添加步驟中添加片狀的氫氧化鈉以及純水，之后在產(chǎn)生氧化銅步驟中即會產(chǎn)生氧化銅；再于滴下還原步驟中，以聯(lián)胺及純水在兩個地方滴下還原，滴下的速率為50～60滴/分，溫度控制在攝氏30～80度之間，之后即可獲得銅粉，再經(jīng)后處理步驟，最后即可得到微細(xì)粉末狀的銅粉，且其粉末的低震實密度(TD)是小于3.9g/cc，如此兼具銅粉的粒徑更小，以及具有相對較低的燒附溫度等功效。文檔編號B22F9/16GK101367128SQ200710143650公開日2009年2月18日申請日期2007年8月17日優(yōu)先權(quán)日2007年8月17日發(fā)明者賴昭睿,賴秋郎申請人:賴秋郎;賴昭睿