專利名稱:一種超細(xì)鉬粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種超細(xì)金屬鉬粉的制備方法。
背景技術(shù):
納米三氧化鉬在催化劑、顯示裝置、傳感器、潤(rùn)滑劑、電池電極、材料阻燃、納米金屬 鉬粉制備等領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用,形狀和尺寸各向異性的三氧化鉬納米纖維,在上述領(lǐng)域 內(nèi)的應(yīng)用更顯示出其特殊的性能。
傳統(tǒng)的金屬鉬粉采用商品的微米級(jí)別三氧化鉬為原料,在氫氣還原的條件下獲得,這種 方法突出的特點(diǎn)是還原溫度高,不容易獲得粒度小的金屬鉬粉。
有關(guān)納米三氧化鉬纖維的制備本申請(qǐng)者已經(jīng)申請(qǐng)了專利,在此基礎(chǔ)上,利用納米三氧化 鉬纖維制備超細(xì)金屬鉬粉還未見任何報(bào)道,利用三氧化鉬納米纖維制備金屬鉬粉有望獲得粒 度小,形狀不規(guī)則的新型鉬粉。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足,提供一種工藝簡(jiǎn)單、表面性能好的超 細(xì)鉬粉的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
一種超細(xì)鉬粉的制備方法,其特征在于其制備過程是采用納米三氧化鉬纖維為原料,將 納米三氧化鉬纖維,在氫氣氣氛下還原,獲得超細(xì)金屬鉬粉的。
本發(fā)明的一種超細(xì)鉬粉的制備方法,所采用三氧化鉬納米纖維是采用硝酸酸化七鉬酸銨 或鉬酸鈉溶液獲得鉬酸溶膠,然后將鉬酸溶膠經(jīng)過水熱反應(yīng)處理、反應(yīng)生成物過濾洗滌、干 燥后得到二氧化鉬納米纖維。
本發(fā)明的一種超細(xì)鉬粉的制備方法,其特征在于其制備過程包括將烘干的納米三氧化 鉬纖維,在鉬粉氫氣還原爐內(nèi)進(jìn)行還原,在450-550℃下,反應(yīng)時(shí)間半小時(shí)以上,首先還原 成超細(xì)二氧化鉬,然后在600-800℃,反應(yīng)時(shí)間2小時(shí),將超細(xì)二氧化鉬還原成超細(xì)金屬鉬粉。
本發(fā)明的方法,采用三氧化鉬納米纖維為原料,利用常規(guī)的金屬鉬粉還原設(shè)備,即可獲 得超細(xì)的二氧化鉬和金屬鉬粉,制備工藝簡(jiǎn)單,制得的超細(xì)金屬鉬粉為鈉米級(jí),獲得的超細(xì) 金屬鉬粉平均粒徑小于2微米;表面性能好。
圖1為納米三氧化鉬纖維電子顯微鏡照片;
圖2為二氧化鉬電子顯微鏡照片;
圖3為金屬鉬粉的電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的一種超細(xì)鉬粉的制備方法,其制備步驟包括
a. 將七鉬酸銨或鉬酸鈉在室溫下溶于去離子水中,得到濃度為10-63g/100ml七鉬酸銨或 鉬酸鈉溶液,將七鉬酸銨或鉬酸鈉溶液在室溫下陳化0-30天,再加入同樣體積的去離子水后 待用。
b. 將上述溶液在室溫下用硝酸進(jìn)行酸化,硝酸濃度為l-6M,加入量為七鉬酸銨或鉬酸鈉 溶液酸化后pH值為0-2為止,得到透明的鉬酸溶膠;為了保持酸化過程的高酸度環(huán)境,也可 以將上述七鉬酸銨或鉬酸鈉溶液加入硝酸中,獲得透明鉬酸溶膠。
c. 將形成的鉬酸溶膠在120-240'C溫度下反應(yīng)12-120h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫;
d. 將得到的反應(yīng)生成物進(jìn)行固液分離,用去離子水洗滌后,在50-10(TC溫度下丁燥,得 到外觀為白色-淡黃色三氧化鉬納米纖維。
e. 將烘干的納米三氧化鉬纖維,在鉬粉氫氣還原爐內(nèi)進(jìn)行還原,在450-550°C下首先還原 成超細(xì)二氧化鉬,然后在600-800°C將超細(xì)二氧化鉬還原成超細(xì)金屬鉬粉。
實(shí)施例1
1) 將七鉬酸銨在室溫條件下溶于去離子水中,濃度范圍為40g/100ml,陳化30天,再加 入同樣體積的去離子水;將以上溶液用硝酸進(jìn)行酸化,硝酸濃度為2M,加入量為七鉬酸銨溶 液體積的2倍,將硝酸加入到七鉬酸銨溶液中,得到透明的溶膠;將形成的鉬酸溶膠加入不 銹鋼外殼、聚四氟乙烯襯的100ml高溫高壓反應(yīng)器后置于烘箱中,烘箱溫度為150'C,反應(yīng) 時(shí)間50h,冷卻至室溫;將以上得到的沉淀混合物用漏斗進(jìn)行固液分離,去離子水洗滌2遍, 5(TC普通烘箱中干燥,得到外觀為白色-淡黃色三氧化鉬納米纖維。XRD檢測(cè)表明物相為純 a型三氧化鉬,掃描電鏡和透射電鏡檢測(cè)結(jié)果表明,獲得的三氧化鉬纖維長(zhǎng)度達(dá)10um以上, 表面光滑,細(xì)度在20-200nm之間。
2) 將上述三氧化鉬納米纖維IOO克置于氫氣還原爐內(nèi),通入氫氣加熱到450°C,保溫l 小時(shí)后,繼續(xù)加熱到800。C,保溫2小時(shí),然后冷卻到室溫,在惰性氣體保護(hù)下包裝,獲得 粒徑為300納米左右的超細(xì)金屬鉬粉。
實(shí)施例2
1)納米三氧化鉬纖維的制備同實(shí)施例l。
2)將制得的三氧化鉬納米纖維100克置于氫氣還原爐內(nèi),通入氫氣加熱到550℃,保溫半小時(shí)后,繼續(xù)加熱到650℃,保溫2小時(shí),然后冷卻到室溫,在惰性氣體保護(hù)下包裝,獲得粒徑為240納米左右的超細(xì)金屬鉬粉。
實(shí)施例3
1) 納米三氧化鉬纖維的制備同實(shí)施例1。
2) 將制得的三氧化鉬納米纖維100克置于氫氣還原爐內(nèi),通入氫氣加熱到500℃,保溫半小時(shí)后,繼續(xù)加熱到700℃,保溫2小時(shí),然后冷卻到室溫,在惰性氣體保護(hù)下包裝,獲得粒徑為210納米左右的超細(xì)金屬鉬粉。
實(shí)施例4
1) 納米三氧化鉬纖維的制備同實(shí)施例1。
2) 將制得的三氧化鉬納米纖維100克置于氫氣還原爐內(nèi),通入氫氣加熱到450℃,保溫2小時(shí)后,繼續(xù)加熱到600℃,保溫2小時(shí),然后冷卻到室溫,在惰性氣體保護(hù)下包裝,獲得粒徑為190納米左右的超細(xì)金屬鉬粉。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)鉬粉的制備方法,其特征在于其制備過程是采用納米三氧化鉬纖維為原料,將納米三氧化鉬纖維,在氫氣氣氛下還原,獲得超細(xì)金屬鉬粉的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)鉬粉的制備方法,所采用三氧化鉬納米纖維是采用硝 酸酸化七鉬酸銨或鉬酸鈉溶液獲得鉬酸溶膠,然后將鉬酸溶膠經(jīng)過水熱反應(yīng)處理、反應(yīng)生成 物過濾洗漆、干燥后得到三氧化鉬納米纖維。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)鉬粉的制備方法,鉬粉還原采用兩段式還原過程。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1到3所述的一種超細(xì)鉬粉的制備方法,其特征在于其制備過程包括-將烘干的納米三氧化鉬纖維,在鉬粉氫氣還原爐內(nèi)進(jìn)行還原,在450-550°C下,首先還原成 超細(xì)二氧化鉬,然后在600-80(TC反應(yīng)時(shí)間,將超細(xì)二氧化鉬還原成超細(xì)金屬鉬粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超細(xì)金屬鉬粉的制備方法,其特征在于其制備過程是采用納米三氧化鉬纖維為原料,將納米三氧化鉬纖維,在氫氣氣氛下還原,獲得超細(xì)金屬鉬粉的。本發(fā)明的方法,采用三氧化鉬納米纖維為原料,利用常規(guī)的鉬粉還原設(shè)備,即可獲得不同粒徑的超細(xì)鉬粉,工藝簡(jiǎn)單,有利產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)B22F9/22GK101200001SQ20071017966
公開日2008年6月18日 申請(qǐng)日期2007年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月17日
發(fā)明者周新文, 晶 李, 林 王, 王仙琴, 鵬 趙 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司