專利名稱：能多面沉積cvd金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作臺及其應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種CVD金剛石膜沉積過程中使用的工作臺，尤其是一種 高熱阻工作臺，具體地說是一種能改善反應氣體流場均勻性，在襯底側面制 備出和襯底上表面質量一致的CVD金剛石膜的能多面沉積CVD金剛石膜的 高熱阻鏤空襯底工作臺及其應用。
技術背景目前，化學氣相沉積(簡稱CVD)金剛石的力學、熱學、聲學、電學、 光學和化學等各項性能已經(jīng)達到或接近天然金剛石的性能，在當今高科技領 域具有廣闊的應用前景。熱絲CVD法制備金剛石膜具有生長速度較快、生長 條件參數(shù)的控制要求不嚴、反應室壓力范圍較寬、成膜面積大、設備投資小、 結構簡單、能夠實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，熱絲CVD法是目前制備CVD金剛石 膜最常用的方法之一。采用熱絲CVD法沉積金剛石膜時需要將沉積金剛石膜 的襯底安放在襯底工作臺上，循環(huán)冷卻液強制冷卻工作臺是目前熱絲CVD法 中普遍采用的襯底工作臺，采用這種工作臺時基體與周圍環(huán)境熱交換能量主 要是向襯底工作臺熱傳導的能量。由于強制冷卻工作臺的冷卻效果非常好， 這種工作臺的系統(tǒng)可以采用較高的熱絲溫度和密排熱絲等方式增加系統(tǒng)功 率，從而提高反應氣體的熱解能力，它在高速和大面積沉積CVD金剛石厚膜 時具有明顯的優(yōu)勢。但這樣制備CVD金剛石涂層時會帶來一些問題(1) 由于循環(huán)冷卻液強制冷卻工作臺是非鏤空的襯底工作臺，它對反應 氣體流動產(chǎn)生阻擋，使得在襯底側面沿著厚度方向上的溫度場和反應氣體流 場不一致，這樣在襯底側面上金剛石膜的厚度逐漸變薄，質量也逐漸變差。(2) 剛開始沉積金剛石時，基體溫度上升緩慢，需要數(shù)分鐘才能達到沉 積溫度，而這時反應氣體已經(jīng)被熱絲分解產(chǎn)生了活性基團，在較低的基體溫 度下，活性基團會迅速在基體表面形成一層s/結構的碳。如果這層碳在基體溫度上升到沉積溫度后不能完全被原子氫^刻蝕掉，這樣在基體表面就會留下留s/結構的碳，殘留的s/結構的碳與基體結合性能較差，同時s/結構的碳會影響金剛石的成核，降低金剛石的成核密度。(3) 在沉積金剛石結束時基體溫度下降迅速，這時襯底和金剛石涂層中 的部分應力來不及釋放，使得金剛石涂層中的殘余應力很大。金剛石涂層中 的殘余應力會造成涂層與基體的結合性能降低，甚至會造成涂層碎裂、脫落。(4) 由于底面升溫和降溫速度快，因此這種工作臺側面沉積層的效果和 質量與上表面相比相對較差，這對一些具有多個表面的基體如硬質合金刀具 的性能影響較大，在一定程序上影響了其性能的充分發(fā)揮。發(fā)明內容本發(fā)明的目的是于針對的襯底強冷工作臺存在的易影響沉積層質量的問題，設計一種絲網(wǎng)結構的能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作 臺，這種絲網(wǎng)結構工作臺一方面有利于反應氣體在襯底側面產(chǎn)生均勻流場， 另一方面使得襯底與襯底工作臺的接觸面積大大減少，降低了熱量通過襯底 工作臺傳遞的能力，使得剛開始沉積金剛石時基體溫度上升迅速，在沉積金 剛石結束時基體溫度下降緩慢。在該襯底工作臺上沉積CVD金剛石膜時，襯 底側面和上表面的CVD金剛石膜厚度和質量基本一致。 本發(fā)明的技術方案是一種能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作臺，其特征是它主 要由上框l、絲網(wǎng)2、支架3和支座4組成，所述的上框l為石墨上框，絲網(wǎng) 2為Mo、 W、 Ta或其合金絲的編織體，支架3均為熱傳導率低的耐高溫陶瓷 材料體，支座4為耐腐蝕金屬體(如不銹鋼)，用于放置需多面沉積CVD金剛 石膜的基體6的絲網(wǎng)2安裝在上框1中，上框1通過至少三根支架3和支座 4相連，絲網(wǎng)2與支座4的下底面平行。所述的上框1的截面尺寸不大于5刪X5鵬。所述的編織絲網(wǎng)2的合金絲的直徑為0. ltnra 0. 2mm，其編織方式為平行 或交叉方式，編織形成的網(wǎng)眼大小為所承載的基體6尺寸的1/8 1/4。 所述的支架3的截面直徑不大于4mm。所述的上框1和支座4為矩形框或圓環(huán)形框。所述的上框1和支座4的上表面之間的距離H二(1/3 1/2)L，L為矩形上 框的邊長或圓環(huán)形上框的直徑。一種能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作臺，其特征是其在 硬質合金基體6表面沉積CVD金剛石涂層或厚膜上的應用，尤其是其在硬質 合金刀具上的應用。本發(fā)明的有益效果1、 采用本發(fā)明的鏤空結構的襯底工作臺可以有效改善襯底周圍流場的 均勻性，在襯底的側面上可以沉積出與襯底上表面質量基本均勻一致的CVD 金剛石膜。鏤空結構的襯底工作臺降低了熱量通過襯底工作臺傳遞的能力， 使得剛開始沉積金剛石時基體溫度上升迅速，在沉積金剛石結束時基體溫度 下降緩慢，沉積的CVD金剛石膜的殘余應力降低、厚度均勻性提高。2、 上框材料為石墨，其熔點在3500。C以上，在沉積CVD金剛石的真空環(huán)境下其蒸發(fā)很小，同時其蒸發(fā)物質為碳，基本不會污染沉積的膜。上框截 面尺寸小于5鵬X5mm，通過上框吸收和輻射的熱量少，使得熱絲能量更多被 襯底利用。3、 絲網(wǎng)的材料為高熔點的Mo、 W、 Ta或它們的合金，可以承受較高的 溫度，真空環(huán)境下其蒸發(fā)很小，對沉積的膜的污染很小，同時在高溫下能夠 保持一定的強度。金屬絲的直徑為O. lmra 0.2mm，它即容易編織，有一定強 度，同時傳導的熱量較少。金屬絲編織形成的網(wǎng)眼大小為基體尺寸的1/8 1/4，即可滿足基體的放置又可以減少熱量的傳導。4、 支架材料為熱傳導率低的耐高溫陶瓷材料，其截面直徑小于4ram，保 證支架傳遞到熱量很少。5、 上框和支座的距離H二(1/3 1/2)L(L為矩形框邊長或圓環(huán)形框直徑)，使得反應氣體能夠順利從絲網(wǎng)下面流走。6、 本發(fā)明通過大量試驗對工作臺所選用材料及尺寸進行了總結，找出 了上框、絲網(wǎng)、支架和支座的最佳材料組合及相互之間的尺寸關系，按本發(fā) 明所公開的材料、尺寸所制造的工作臺性能穩(wěn)定，能制備出合格的CVD金剛石涂層(詳見本發(fā)明的具體效果例)。7、本發(fā)明可適用于各種材料基體的表面沉積，尤其是適合于硬質合金 刀具表面的沉積，能明顯改善沉積質量，提高刀具的切削性能。6、以下是應用本發(fā)明的工作臺沉積CVD金剛石膜的具體效果例(1) 將本發(fā)明的工作臺放入沉積爐中，在H2-CH,體系下制備金剛石涂層 刀具，采用尺寸為lOOmmXlOOmm的矩形框鏤空襯底工作臺，熱絲采用鉭絲， 襯底工作臺上一次可以放置25片12mmX12腿X3. 5mm硬質合金刀具，后刀面 和前刀面上的CVD金剛石膜厚度和質量基本一致，沉積10小后硬質合金刀具 上CVD金剛石涂層厚為23"m。與不采用本發(fā)明相比，沉積10小后硬質合金 刀具后刀面上CVD金剛石涂層最厚處的厚度為22um，最薄處的厚度為0，同 時后刀面沿著厚度方向上CVD金剛石涂層的質量不一致，薄處的金剛石涂層 中非金剛石成分含量高。(2) 將本發(fā)明的工作臺放入沉積爐中，在H2-CH,體系下制備金剛石涂層， 采用直徑為lOOmm的圓環(huán)框鏤空襯底工作臺，熱絲采用鉭絲，襯底工作臺上 一次放置46片^6誦X2腿硬質合金拉絲膜芯，在直徑為0. 5mm的內孔表面 8小后均勻沉積了厚度為15um的CVD金剛石涂層。與不采用本發(fā)明相比， 硬質合金拉絲膜芯內孔直徑較大時，為了在膜芯內孔獲得厚度和質量均勻的 CVD金剛石涂層，需要將熱絲穿入膜芯內孔，這樣每次沉積的拉絲膜芯數(shù)量 較少；而對于小直徑的膜芯內孔，不能采用熱絲穿入膜芯內孔的方法在其內 孔獲得沉積厚度和質量均勻的CVD金剛石涂層。(3) 將本發(fā)明的工作臺放入沉積爐中，在H2-C2H50H體系下制備金剛石 厚膜，膜的殘余應力降低、厚度均勻性提高。與不采用本發(fā)明相比，膜的殘 余應力降低30%以上，冷卻后金剛石厚膜基本不會爆膜，而采用循環(huán)水強制 冷卻工作臺上沉積時金剛石厚膜較容易爆膜。


圖1是本發(fā)明的結構示意圖。圖2是襯底的升溫和降溫曲線示意圖。圖3是襯底工作臺的流場分析示意圖。Raman的分析曲線示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步的說明。 如圖1、 2、 3、 4所示。一種能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作臺，它主要由上框 1、絲網(wǎng)2、支架3和支座4組成，所述的上框l為石墨上框，絲網(wǎng)2為Mo、 W、 Ta或其合金絲的編織體，支架3均為熱傳導率低的耐高溫陶瓷材料體， 支座4為耐腐蝕金屬體(如不銹鋼)，用于放置需多面沉積CVD金剛石膜的基 體6的絲網(wǎng)2安裝在上框1中，上框1通過至少三根支架3 (圖1中為四根) 支座4相連，絲網(wǎng)2與支座4的下底面平行，如圖1所示。具體實施時上框1的截面尺寸以不大于5mmX5腿為宜，所述的編織絲網(wǎng) 2的合金絲的直徑以0. lmm 0. 2mm為宜，其編織方式可采用平行編織或交叉 編織，為了氣體流通方便，編織形成的網(wǎng)眼大小應為所承載的基體6尺寸的 1/8 1/4。支架3的截面直徑也應以不大于4mm為宜。上框1和支座4的形 狀可采用矩形或圓環(huán)形結構，而且上框1和支座4的上表面之間的距離應介 于^(1/3 1/2)L之間，L為矩形上框的邊長或圓環(huán)形上框的直徑。圖1為高熱阻鏤空襯底工作臺結構示意圖。圖中，在邊長為100mm，截 面為5mmX5mm矩形石墨上框1的中截面上鉆間距為3mm的直徑為O.lmm 的通孔用于穿金屬絲編織成絲網(wǎng)2，絲網(wǎng)2采用直徑為O.lmm的Ta絲(也 可采用Mo、 W或其合金絲)交叉編織，25片沉積CVD金剛石膜的襯底6均 勻排放在絲網(wǎng)2上，支座4為邊長105mm，截面為10mmX 10mm矩形不銹 鋼框，上框1和支座4通過4根①3mmX35mm的氮化硅陶瓷支架3機械連 接，絲網(wǎng)2安放基體6的平面與支座4下底面平行并同時與加熱絲5相平行。圖2是100mmX 100mm矩形強冷襯底工作臺和采用本發(fā)明的100mmX 100mm矩形框鏤空襯底工作臺上12mmX12mmX3.5mm硬質合金刀具襯底 的熱電偶測量的升溫和降溫曲線。強冷襯底工作臺上襯底溫度上升到70CTC 需要約21min，而鏤空襯底工作臺上襯底溫度上升到70(TC只需要2.3min。 強冷襯底工作臺上襯底溫度從沉積溫度下降到12(TC的時間少于3min，而鏤空襯底工作臺上襯底溫度從沉積溫度下降到120。C的時間為11.4min。這顯示 采用鏤空襯底工作臺上基體溫度上升迅速，下降緩慢。圖3是100mmX 100mm矩形強冷襯底工作臺和采用本發(fā)明的100mmX 100mm矩形框鏤空襯底工作臺上25片12mmX 12mmX3.5mm硬質合金刀具 襯底均勻放置時周圍盡應氣體的流場。強冷襯底工作臺上襯底側面反應氣體 流速很低，下部基本無反應氣體流過，而鏤空襯底工作臺上襯底側面反應氣 體流速很高，和襯底上表面接近，反應氣體流場均勻性也好。圖4是采用本發(fā)明的沉積的硬質合金刀具表面金剛石涂層Raman分析。 圖中，曲線1為前刀面中部金剛石涂層的Raman譜線，曲線2為前刀面靠近 刃口處的金剛石涂層的Raman譜線，曲線3為刃口處的金剛石涂層的Raman 譜線，曲線4為后刀面靠近刃口處的金剛石涂層的Raman譜線，曲線5為后 刀面靠近底面的金剛石涂層的Raman譜線，Raman譜線顯示采用本發(fā)明的沉 積的硬質合金刀具前刀面和后刀面上的金剛石涂層質量好，均勻性好。本實施例未涉及的進氣方式、熱絲的安裝方式、抽真空裝置等均與現(xiàn)有 技術相同。
權利要求
1、一種能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作臺，其特征是它主要由上框(1)、絲網(wǎng)(2)、支架(3)和支座(4)組成，所述的上框(1)為石墨上框，絲網(wǎng)(2)為Mo、W、Ta或其合金絲的編織體，支架(3)均為熱傳導率低的耐高溫陶瓷材料體，支座(4)為耐腐蝕金屬體，用于放置需多面沉積CVD金剛石膜的基體(6)的絲網(wǎng)(2)安裝在上框(1)中，上框(1)通過至少三根支架(3)和支座(4)相連，絲網(wǎng)(2)與支座(4)的下底面平行。
2、 根據(jù)權利要求1所述的能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作 臺，其特征是所述的上框(1)的截面尺寸不大于5mmX5mm。
3、 根據(jù)權利要求1所述的能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作 臺，其特征是編織絲網(wǎng)(2)的合金絲的直徑為0.1mm 0.2mm，其編織方式 為平行或交叉方式，編織形成的網(wǎng)眼大小為所承載的基體(6)尺寸的1/8 1/4。
4、 根據(jù)權利要求1所述的能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作 臺，其特征是支架(3)的截面直徑不大于4mm。
5、 根據(jù)權利要求1所述的能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作 臺，其特征是所述的上框(1)和支座(4)為矩形框或圓環(huán)形框。
6、 根據(jù)權利要求1所述的能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作 臺，其特征是上框(1)和支座(4)的上表面之間的距離H=(1/3 1/2)L， L 為矩形上框的邊長或圓環(huán)形上框的直徑。
7、 一種能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作臺，其特征是其在 硬質合金基體(6)表面沉積CVD金剛石涂層或厚膜上的應用。
全文摘要
本發(fā)明針對目前的強制冷卻工作臺上存在的起始升溫慢而降溫快易造成在基體側面沿著厚度方向上的溫度場和反應氣體流場不一致，沉積的CVD金剛石膜的殘余應力高、厚度均勻性差等問題，公開了一種能多面沉積CVD金剛石膜的高熱阻鏤空襯底工作臺，其特征是上框(1)的內部安裝有絲網(wǎng)(2)，上框(1)和支座(4)通過支架(3)相連，沉積CVD金剛石膜的基體(6)均勻安放在絲網(wǎng)(2)上，絲網(wǎng)(2)安放基體(6)的平面與支座(4)下底面平行。保證了剛開始沉積金剛石時基體溫度上升迅速，在沉積金剛石結束時基體溫度下降緩慢，改善了反應氣體流場均勻性，在該襯底工作臺上沉積的襯底側面和上表面的CVD金剛石膜厚度和質量基本一致，CVD金剛石膜的殘余應力降低，特別適合于硬質合金刀具的表面沉積。
文檔編號C23C16/26GK101220464SQ200810019558
公開日2008年7月16日 申請日期2008年1月25日 優(yōu)先權日2008年1月25日
發(fā)明者任衛(wèi)濤, 盧文壯, 吳小軍, 左敦穩(wěn), 鋒 徐, 春 楊, 珉 王, 艷 蔣, 袁佳晶, 黃銘敏, 黎向鋒 申請人:南京航空航天大學