專利名稱：一種硫化鉬脫硫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化鉬脫硫的方法，在真空中直接使硫化鉬或輝鉬礦分解生成單
質(zhì)硫和金屬鉬，屬于一種火法冶煉技術(shù)領(lǐng)域。
二背景技術(shù)：
金屬鉬是一種稀有金屬，金屬鉬和鉬產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于鋼鐵、金屬壓力加工，電光 源、電真空、冶金、航空航天及軍事工業(yè)等領(lǐng)域。
鉬主要存在于輝鉬礦(MoS2)中，處理輝鉬礦的主要方法有火法和濕法兩大類。 無論是火法還是濕法，其共同特點(diǎn)是將硫化礦氧化為氧化物或其鹽類，之后再將這種 中間產(chǎn)品進(jìn)一步提純，得到純度較高的鉬化合物，然后制成Mo03，最后用氫氣來還原 生成金屬鉬。輝鉬礦的火法處理方法主要有:氧化焙燒、石灰氧化燒結(jié)法、蘇打熔合法、 氯化分解法。主要的焙燒設(shè)備有:反射爐、馬弗爐、多膛爐、回轉(zhuǎn)管爐、沸騰爐、閃速 爐、回轉(zhuǎn)窯等。濕法處理方法主要有硝酸氧化法、高壓氧酸浸法、用硝酸鈉代替硝 酸的高壓氧酸浸法、高壓氧堿浸法、次氯酸鈉浸出法、電氧化法等。對輝鉬精礦的處 理目前工業(yè)上廣泛采用氧化培燒一濕法處理聯(lián)合工藝，礦石在精選后經(jīng)焙燒，得到三 氧化鉬焙砂，再將焙砂轉(zhuǎn)化成鉬酸鹽，使鉬與雜質(zhì)分離以提純。提純后的鉬酸鹽經(jīng)分 解得到高純的三氧化鉬，然后再用氫氣還原成金屬鉬。其優(yōu)點(diǎn)是工藝比較成熟，氣一 固兩相接觸表面更新好，工藝技術(shù)容易掌握，設(shè)備容易解決；缺點(diǎn)是流程長，設(shè)備多， 金屬的直收率低，三廢處理困難，勞動條件差。
公知的一些相關(guān)專利主要有CN1176230C中公開了一種利用內(nèi)加熱式回轉(zhuǎn)窯焙 燒鉬精礦的方法，焙燒的溫度為50(TC 58(rC,副爐床中脫殘硫，溫度控制在55(TC 60(TC?？梢缘玫搅蚝吭?.07%以下的氧化鉬。反應(yīng)生成S0"尾氣S02濃度在1呢左右。 CN 1075754A中公開了一種新的鉬精礦熔煉爐，用氧氣(或空氣)將鉬精礦噴入爐內(nèi)， MoS2與02反應(yīng)生成McA和S02，反應(yīng)溫度為1500 °C,產(chǎn)生的MoO:,升華并被收集，而雜質(zhì) 成液態(tài)渣被排出爐內(nèi)，從爐中排出的高濃度的二氧化硫回收生成硫酸。CN 1008542B中 公開了一種從含鉬高于15%的富原礦石制備鉬鐵的方法。其主要特點(diǎn)是鉬礦石經(jīng)干磨以 后不進(jìn)行浮選富集，直接經(jīng)氧化焙燒和硅鋁熱法還原熔煉制成鉬鐵，該法具有工藝流 程簡單、鉬回收率高，鉬鐵生產(chǎn)費(fèi)用低，但是對原料要求高，只適用于含鉬量高于15% 的富鉬原礦而且焙燒生成二氧化硫，對環(huán)境不利。CN 1612944A中公開一種含銅鉬精 礦的處理與提純工藝，包括在氧氣與含銅(如CuS0j和鹵化物(如CuCl2)的進(jìn)料液存
在條件下，加壓氧化鉬精礦的步驟，生成含銅的溶液與含鉬的固體渣。加壓氧化溶液 可與進(jìn)料液合并，再進(jìn)行第二次加壓氧化，在此過程中從銅精礦中回收其中的銅。該 發(fā)明的一個目的是從鉬的污精礦中回收鉬，另一個目的是在銅的回收工藝中從含銅溶 液中去除諸如鉬與砷之類的雜質(zhì)元素。但是該法工藝工藝復(fù)雜，流程長，對工藝要求 嚴(yán)格。CN 1195082C中公開了一種低品位輝鉬礦堆浸回收鉬的工藝，用低濃度的次氯酸 鈉溶液在堿性介質(zhì)下進(jìn)行氧化浸出處理，通過直接堆浸處理破碎原礦而制取鉬產(chǎn)品。 其特征在于將鉬品位在0.030 % - 0.5%的輝鉬礦礦石破碎，筑堆，采用低濃度的次 氯酸納溶液為浸礦劑，在堿性介質(zhì)下按液固比l: 5進(jìn)行堆浸49 70天，用強(qiáng)堿性陰 離子交換樹脂吸附浸出液中的鉬，用洗脫劑從吸附飽和樹脂上洗脫鉬，洗脫液經(jīng)富集、 提純、結(jié)晶得到鉬酸銨產(chǎn)品，從而避免了傳統(tǒng)浮選-焙燒-浸出工藝中昂貴的磨礦費(fèi)用。 該發(fā)明同時還提供經(jīng)濟(jì)實(shí)用的尾水再生步驟，尾水電氧化再生次氯酸鈉可以減少原料 消耗，降低成本，并形成溶液的閉路循環(huán)，減少次氯酸鈉的運(yùn)輸和儲存，減少廢液外 排，此工藝制備的工業(yè)鉬酸銨產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，成本低，對環(huán)境的污染小，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)
化，但是整個工藝流程時間過長。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硫化鉬脫硫的方法，以硫化鉬或輝鉬精礦為原料，先將 物料在15(TC下干燥，脫去精礦中的水分，使其水分小于1%,然后在真空爐內(nèi)，在壓 力為0.07Pa 35Pa下，溫度為1350。C 175(TC的條件下蒸餾0.5 2小時，使物料充 分分解，即可使原料中的硫含量降到0.1%以下，并且得到單質(zhì)硫。
發(fā)明的技術(shù)方案
本發(fā)明是通過以下具體技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。采用輝鉬精礦為原料,將其在120-150 'C下干燥，脫去精礦中的水分，使其水分小于lwt%;干燥好的原料放在真空爐內(nèi)， 控制真空度為0.07 Pa 35 Pa,溫度為1400°C 1750°C，蒸餾0.5 2小時，使物料充分 分解；停止加熱，使物料降至15(TC下，即可使原料中的硫含量降到0.1%以下，并且 得到單質(zhì)硫。
與公知技術(shù)相比本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)及積極效果
硫化鉬直接脫硫，硫含量達(dá)到O. 1%以下，工藝簡單，脫硫率高，硫回收容易，對 環(huán)境污染??；避免了傳統(tǒng)焙燒-提純-還原工藝中工藝流程長、硫回收困難、環(huán)境污染 大等缺點(diǎn)。
四具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)施例進(jìn)作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1:
原料主要成分重量百分比為Mo 34.61%， S 25.17%,放入干燥機(jī)內(nèi)，在13(TC下干 燥0.8小時，脫去精礦中的水分，使其水分小于1%;然后將干燥好的原料放在真空 爐內(nèi)，在0.07 1Pa下，升溫至1450'C，蒸餾1.5小時，使之充分分解，即可使原料 中的硫降到0.096%，鉬含量達(dá)到83.20%。
實(shí)施例2:
原料主要成分重量百分比為Mo 38.66%， S 23.57%,放入干燥機(jī)內(nèi)，在150'C下 干燥0.5小時，脫去精礦中的水分，使其水分小于1%;然后將干燥好的原料放在真 空爐內(nèi)，在0.1 5 Pa下，升溫至1500°C，蒸餾1小時，即可使原料中的硫降到0.07%， 鉬含量達(dá)到81.58%。
實(shí)施例3:
原料主要成分重量百分比為Mo 32.41%, S 21.37%,放入干燥機(jī)內(nèi)，在120'C下 干燥1小時，脫去精礦中的水分，使其水分小于1%;然后將干燥好的原料放在真空 爐內(nèi)，在10Pa 25Pa下，升溫至1700°C，蒸餾1小時，使之充分分解，即可使原料 中的硫降到0.08%，鉬含量達(dá)到83.56%。
權(quán)利要求
1、一種硫化鉬脫硫的方法，其特征在于其通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，采用硫化鉬或輝鉬精礦為原料，將其在120-150℃下干燥，脫去精礦中的水分，使其水分小于1wt％，干燥好的原料放在真空爐內(nèi)，控制真空度為0.07Pa～35Pa，溫度為1400℃～1750℃，蒸餾0.5～2小時，使物料分解，停止加熱，使物料降至150℃下，即可使原料中的硫含量降到0.1％以下，并且得到單質(zhì)硫。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鉬脫硫的方法，其特征在于原料主要成分重量 百分比為Mo 34.61%， S 25.17%，在130℃下干燥0.8小時，干燥好的原料放在真空爐 內(nèi)，在0.07 1Pa下，升溫至1450℃,蒸餾1.5小時。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鉬脫硫的方法，其特征在于原料主要成分重量 百分比為Mo 38.66%， S 23.57%,在150℃下干燥0.5小時，干燥好的原料放在真空爐 內(nèi)，在0.1 5Pa下，升溫至1500℃，蒸餾1小時。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鉬脫硫的方法，其特征在于原料主要成分重量 百分比為Mo 32.41%， S 21.37%,在120℃下干燥1小時，然后將干燥好的原料放在 真空爐內(nèi)，在10Pa 25Pa下，升溫至1700℃，蒸餾1小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硫化鉬脫硫的方法，在真空中直接使硫化鉬或輝鉬礦分解生成單質(zhì)硫和金屬鉬，屬于一種火法冶煉技術(shù)領(lǐng)域。采用硫化鉬或輝鉬精礦為原料，將鉬精礦在120-150℃下干燥，脫去精礦中的水分，使其水分小于1wt％，干燥好的鉬精礦放在真空爐內(nèi)，控制真空度為0.07Pa～35Pa，使鉬精礦溫度達(dá)到1400℃～1750℃，蒸餾0.5～2小時，使物料充分分解，停止加熱，使物料降至150℃下，即可使原料中的硫含量降到0.1％以下，并且得到單質(zhì)硫。
文檔編號C22B1/00GK101343696SQ20081005881
公開日2009年1月14日 申請日期2008年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月15日
發(fā)明者劉大春, 徐寶強(qiáng), 戴永年, 濤 曲, 李典軍, 斌 楊, 楊部正, 恒 熊, 博 秦, 勇 鄧, 潔 陳, 馬文會 申請人:昆明理工大學(xué)