專利名稱：：顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及高阻尼材料的制備技術(shù)，特別是涉及具有阻尼特性好、輕質(zhì)、高強(qiáng)和超彈性性能穩(wěn)定的多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著工業(yè)化和社會的發(fā)展，對各種交通和運載工具、生產(chǎn)器械和機(jī)具等產(chǎn)生的振動、沖擊和噪聲等危害進(jìn)行控制愈來愈引起人們的重視，材料和結(jié)構(gòu)的阻尼能力已經(jīng)成為評價材料性能的一項重要指標(biāo)。材料的阻尼能力是指其能夠快速地將機(jī)械振動及沖擊和噪聲等能量衰減的一種性能。尤其是近年來，隨著航空、航天技術(shù)的快速發(fā)展以及在高臨界參數(shù)條件下服役的結(jié)構(gòu)和部件迅猛增加，對同時具有優(yōu)異阻尼性能、高力學(xué)強(qiáng)度及優(yōu)異可回復(fù)變形能力的輕質(zhì)材料有很強(qiáng)的需求。但目前已應(yīng)用的主流阻尼材料，無論是聚合物類系(包括橡膠類)粘彈性阻尼材料還是金屬系阻尼材料，均很難同時滿足上述要求，尤其是材料的強(qiáng)度與阻尼性能常常是相互矛盾的，阻尼越大，則強(qiáng)度越低，反之亦然。鎳鈦形狀記憶合金則具備包括優(yōu)異阻尼能力在內(nèi)的良好的綜合性能，能夠滿足上述要求。研究表明，材料組織中的微觀缺陷在其阻尼響應(yīng)中具有至關(guān)重要的作用；鎳鈦形狀記憶合金在應(yīng)力誘發(fā)相變過程產(chǎn)生的大量界面(包括不同變體間的界面、孿晶界面和母相-馬氏體相界面等)的非彈性運動以及遲滯效應(yīng)和可變剛性等特點是造成鎳鈦記憶合金高阻尼能力的主要原因。將鎳鈦形狀記憶合金的阻尼行為或能力應(yīng)用到結(jié)構(gòu)件中，能夠較好地實現(xiàn)對能量傳遞、振動和噪聲等的控制，延長結(jié)構(gòu)件的使用壽命。一般馬氏體的內(nèi)耗可達(dá)6-8%，在沖擊載荷下則可達(dá)到10%以上。此外，鎳鈦記憶合金所具有的超彈性變形能力也可以起到很好的阻尼效應(yīng)及能量吸收效果。鎳鈦記憶合金雖具有優(yōu)異的阻尼性能，但面對更多樣性的應(yīng)用以及更苛刻的使用條件，仍有一些問題需要解決。比如，鎳鈦記憶合金較高的密度(約6.5g/cm3)對需要輕質(zhì)材料的航空航天應(yīng)用以及用于高速回轉(zhuǎn)和高速運載機(jī)具中結(jié)構(gòu)器件而言還是一個很大的問題；如何在保證優(yōu)異的綜合力學(xué)性能(包括阻尼能力)的前提下明顯降低合金密度，是非常具有挑戰(zhàn)性的材料研發(fā)問題。從實現(xiàn)輕質(zhì)方面看，將鎳鈦記憶合金制成多孔結(jié)構(gòu)被認(rèn)為是一個好的途徑。多孔鎳鈦記憶合金中微孔結(jié)構(gòu)的存在使其具有獨特的阻尼性能，具有致密鎳鈦合金所沒有的體積記憶效應(yīng)。但近期研究表明，普通多孔鎳鈦合金的絕對阻尼值明顯低于致密鎳鈦記憶合金，而且孔隙率增加可導(dǎo)致阻尼能力下降，這與研究其它輕質(zhì)多孔泡沫鋁和泡沫鎂阻尼性能時得到的結(jié)論不同。另外，孔隙的存在降低了鎳鈦合金的承載能力和線性超彈性能力，孔隙率越高，多孔鎳鈦合金的壓縮強(qiáng)度越低，超彈性能力也變差；多孔鎳鈦合金相對其致密態(tài)而言，對外界環(huán)境的抗蝕性也較差。因此，開發(fā)一種輕質(zhì)、阻尼性能優(yōu)良且力學(xué)性能穩(wěn)定的高阻尼合金成為開發(fā)高阻尼材料的研究熱點之一。從材料宏觀組成來看，普通多孔鎳鈦合金主要由本征阻尼很高的鎳鈦基體和大量孔隙構(gòu)成，孔隙是空氣介質(zhì)，而空氣的本征阻尼很低。從現(xiàn)有的阻尼材料來看，單一材料很難同時具有輕質(zhì)、阻尼性能優(yōu)異且力學(xué)性能穩(wěn)定等特點。因此，采取材料復(fù)合方式是最佳選擇。多孔鎳鈦合金的阻尼能力和力學(xué)性能雖不如致密鎳鈦合金，但向多孔鎳鈦合金基體中加入調(diào)控材料來替代(或部分替代)孔隙可使阻尼源增加，形成一種高阻尼復(fù)合材料，也能提高多孔鎳鈦合金的力學(xué)性能。按照上述設(shè)計，向多孔鎳鈦記憶合金基體中加入調(diào)控材料后，鎳鈦合金基體受到外加材料的限制而使馬氏體相變在一種約束條件下進(jìn)行，馬氏體變體間的滑移也會受到一定影響，其阻尼行為也將發(fā)生相應(yīng)變化。與其它復(fù)合材料相比，因鎳鈦記憶合金所具有的特殊阻尼性能，鎳鈦基體和阻尼調(diào)控相之間的耦合作用將使這種復(fù)合材料顯示出獨特的阻尼功能性，與其它形狀記憶合金相比有很大不同。非金屬硅的密度(2.33g/cm3)很小，是一種經(jīng)常被用于制備高阻尼材料所需的合金元素，而氧化鋁G.9g/cm3)也是生產(chǎn)高強(qiáng)度金屬基復(fù)合材料的一種常用增強(qiáng)體。本發(fā)明將上述兩種低密度材料與具有高阻尼能力的鎳鈦記憶合金結(jié)合起來，特別是在鎳鈦合金馬氏體狀態(tài)下使用時可顯著發(fā)揮其優(yōu)良阻尼特性，復(fù)合材料的力學(xué)性能也相應(yīng)提高。綜上所述，在多孔鎳鈦記憶合金中引入低密度、微米級的調(diào)控材料對提高其阻尼能力和力學(xué)性能有明顯促進(jìn)作用；通過發(fā)展出完整的材料制備工藝和技術(shù)，用于輕質(zhì)、高強(qiáng)能量吸收器件的制造，具有非常重要的科學(xué)研究價值和良好的工程應(yīng)用前景。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對多孔鎳鈦記憶合金作為阻尼材料時強(qiáng)度、阻尼值均不高以及致密鎳鈦合金密度大、比阻尼能力低等缺點，提供一種第二相顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料制備方法，以用于輕質(zhì)、高強(qiáng)、高可靠性智能阻尼結(jié)構(gòu)的設(shè)計和制造。本發(fā)明釆用梯級粉末燒結(jié)法，在惰性氣體或真空保護(hù)下，將微米尺度的硅顆粒或氧化鋁顆粒直接混入鎳、鈦金屬粉末中，壓制成型后一次整體燒結(jié)以制取第二相顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料。本發(fā)明的技術(shù)方案如下顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟(1)按照鎳、鈦原子比為5051%:4950%，將純鎳粉和純鈦粉混合均勻；(2)將外加調(diào)控材料硅顆?；蜓趸X顆粒與步驟h)所得的混合粉充分混合后在室溫下壓制成生坯，硅顆粒或氧化鋁顆粒占生坯重量的515%;(3)將壓制好的生坯放入惰性氣體或真空保護(hù)下的加熱爐中，按梯級加熱方式升溫，將坯料以10-20°C/min的速率加熱至第一級梯度溫度700~800°C，保溫1020分鐘;然后以10~20°C/min的速率加熱至第二級梯度溫度9501050°C,保溫13小時后冷卻至室溫，制得調(diào)控材料彌散分布的多孔鎳鈦記憶合金基阻尼復(fù)合材料。為進(jìn)一步實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所用純鈦粉平均粒徑優(yōu)選為48)Lim,純鎳粉平均粒徑優(yōu)選為57inm。所述硅顆粒粒徑優(yōu)選為60-80所述氧化鋁顆粒粒徑優(yōu)選為80-100Hm，硅顆?；蜾X顆粒的純度均大于99.9%。所述惰性氣體優(yōu)選為氬氣，其純度高于99.99%。'所述加熱爐優(yōu)選為電加熱管式燒結(jié)爐或真空爐。本發(fā)明通過控制外加調(diào)控材料含量，可制備出力學(xué)性能和阻尼能力優(yōu)良、可控性好的多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料。與傳統(tǒng)多孔鎳鈦合金相比，本發(fā)明制備的第二相顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料具有以下優(yōu)點1、阻尼性能好。非金屬硅常被添加到金屬中用于制備高阻尼合金，而氧化鋁也是生產(chǎn)高強(qiáng)度金屬基復(fù)合材料的一種常用增強(qiáng)體。本發(fā)明將上述兩種具有增強(qiáng)阻尼能力的材料與具有高阻尼能力的鎳鈦記憶合金結(jié)合起來，可顯著提高多孔鎳鈦合金的力學(xué)和阻尼性能，此增強(qiáng)型鎳鈦基合金材料的比阻尼也優(yōu)于致密鎳鈦合金。此多孔鎳鈦基復(fù)合材料阻尼和力學(xué)性能可通過改變調(diào)控材料的含量來控制，克服了普通多孔鎳鈦合金強(qiáng)度低、阻尼性能較差和致密鎳鈦合金密度大等缺點。2、強(qiáng)度高、力學(xué)性能好。當(dāng)多孔鎳鈦合金基體中彌散分布細(xì)小的硅或氧化鋁顆粒時，可以強(qiáng)化鎳鈦基體；而當(dāng)硅與鎳鈦基體反應(yīng)生成新相也可使鎳鈦基體得到強(qiáng)化。原多孔鎳鈦合金中的孔隙部分被硅或氧化鋁顆粒替代后使此復(fù)合材料的承載能力顯著提高。用本方法制備的復(fù)合材料在經(jīng)歷過一次壓縮訓(xùn)練后超彈性得到改善，多次壓縮后力學(xué)性能和超彈性的穩(wěn)定性較好。3、密度小。硅/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料密度在3.23.8g/cr^之間，氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料密度在3.13.7g/cii^之間。這相對致密鎳鈦合金密度(6.45g/cm3)而言，具有輕質(zhì)特點，為其成為比阻尼高的輕質(zhì)復(fù)合型阻尼材料奠定了基礎(chǔ)。4、本發(fā)明制備的復(fù)合材料具有形狀記憶效應(yīng)和超彈性特性。硅/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料和氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料的形狀回復(fù)率分別可達(dá)55%和31%。利用此特點，可根據(jù)實際情況來設(shè)計合金，從而更好地發(fā)揮其阻尼與超彈性特性。5、工藝適應(yīng)性好、操作簡單。制備材料所需設(shè)備均為常規(guī)通用設(shè)備，燒結(jié)時可采用氣氛保護(hù)燒結(jié)或采用真空燒結(jié)；工藝簡單方便，制備工序少；材料制備時無污染物產(chǎn)生，降低了對操作人員影響和周圍環(huán)境的污染。本發(fā)明中加6入廉價的硅或氧化鋁后可大大降低鎳鈦合金應(yīng)用成本，具有顯著的經(jīng)濟(jì)性。圖1-1為實施例1制備的硅/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的光學(xué)顯微鏡照片。圖1-2是實施例1制備的硅/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料X射線衍射圖譜。圖2-1為實施例1和實施例2制備的硅/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的DSC測試曲線。圖2-2為實施例1和實施例2制備的硅/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料與普通多孔鎳鈦合金在經(jīng)歷50次循環(huán)壓縮時應(yīng)力-應(yīng)變曲線對比圖。圖2-3為實施例1制備的硅/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料內(nèi)耗值隨溫度的變化曲線。圖2-4為實施例2制備的硅/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料內(nèi)耗值隨溫度的變化曲線。圖2-5為用于阻尼對比的普通多孔鎳鈦合金內(nèi)耗值隨溫度的變化曲線。圖3-1為實施例3制備的氧化鋁/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的光學(xué)顯微鏡照片。圖3-2是實施例3制備的氧化鋁/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料X射線衍射圖譜。圖3-3為實施例3制備的氧化鋁/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的DSC曲線。圖3-4為實施例3制備的氧化鋁/多孔鎳鈦基復(fù)合材料在4%和5%應(yīng)變下50次循環(huán)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。圖4-1為實施例4制備的氧化鋁/多孔鎳鈦基復(fù)合材料在4%和5%應(yīng)變下50次循環(huán)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。圖4-2為實施例3制備的氧化鋁/多孔鎳鈦基復(fù)合材料內(nèi)耗值隨溫度變化曲線。圖4-3為實施例4制備的氧化鋁/多孔鎳鈦基復(fù)合材料內(nèi)耗值隨溫度變化曲線。具體實施例方式為更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實施例表示的范圍。實施例l用純鎳粉(平均粉粒尺寸為57pm)和純鈦粉(平均粉粒尺寸為48pm)，按照鎳、鈦原子比50.8:49.2配料充分混合24小時后得到原料粉末A。向粉末A中加入10wty。的硅顆粒(平均粒徑80pm)，混合5小時后制成粉末B。在200MPa下將粉末B壓制成直徑16毫米、長度12毫米的圓柱形生坯。將坯料放入管式燒結(jié)爐中，在純度高于99.99%的氬氣保護(hù)下，以15r/min加熱至750。C后，保溫15分鐘；再以15tVmin加熱到1000。C后保溫3小時，冷卻后制得硅/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料。圖1-1為實施例1制備的硅/多孔鎳鈦基復(fù)合材料在光學(xué)顯微鏡下的金相照片。從金相照片中可以看到，燒結(jié)后硅/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料依然有孔隙存在，孔隙率35.8%。硅顆粒均勻分布在多孔鎳鈦合金的基體中，這種彌散分布方式有助于強(qiáng)化鎳鈦合金基體，提高其力學(xué)性能和阻尼能力。圖1-2是為實施例1制備的硅/多孔鎳鈦基復(fù)合材料X射線衍射圖譜。合金中主要成份為NiTi相(馬氏體和奧氏體)和單質(zhì)硅，Ni4Ti3、NiTijnNi3Ti相依然存在，硅還與鎳鈦基體反應(yīng)生成了Ti5Si3、Ni2Si和Ni3Ti2Si。硅化物的出現(xiàn)給鎳鈦基復(fù)合材料帶來更多的相界面，為其具有良好的阻尼性能提供了晶體學(xué)和顯微組織條件。實施例2用純鎳粉(平均粉粒尺寸為57pm)和純鈦粉(平均粉粒尺寸為48pm)，按照鎳、鈦原子比51:49配料充分混合24小時后得到,原料粉末C。向粉末C中加入5wt。/。的硅顆粒(平均粒徑60pm)，混合5小時后制成粉末D。在100MPa下將粉末D壓制成直徑16毫米、長度12毫米的圓柱形生坯。將坯料放入管式燒結(jié)爐中，在純度高于99.99%的氬氣保護(hù)下，以20°C/min加熱至700°C后，保溫20分鐘。再以l(TC/min加熱到105(TC后保^2小時，冷卻后制得孔隙率為38.2%的硅/多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料。圖2-1為實施例1和實施例2制備的硅/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料的DSC圖。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，硅/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料降溫時先后發(fā)生R相變(Pd)和馬氏體相變(Pe2)，升溫時則發(fā)生R相變的逆相變(Phl)和奧氏體相變(Ph2)，增加硅含量可使冷卻和加熱過程中的相變峰向低溫區(qū)移動。由于硅顆粒對鎳鈦合金基體的相變約束作用而使此復(fù)合材料的馬氏體相變峰值溫度為-80°C，因鎳鈦合金在馬氏體狀態(tài)下阻尼能力最佳，故可利用此復(fù)合材料馬氏體低溫相變特性制造用于特殊環(huán)境(如航空航天和外太空應(yīng)用場合低溫和深冷溫度下)的高阻尼結(jié)構(gòu)或部件。圖2-2為實施例1和實施例2制備的硅/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料與普通多孔鎳鈦合金經(jīng)歷50次循環(huán)壓縮的應(yīng)力-應(yīng)變曲線對比。從壓縮曲線中可以看出，盡管加入硅后使金屬間化合物增多，但鎳鈦合金基復(fù)合材料經(jīng)過循環(huán)壓縮后依然具有良好的力學(xué)性能，多次循環(huán)壓縮后線性超彈性穩(wěn)定，超彈性變形能力可達(dá)2.3%。在5%應(yīng)變水平下，含硅量5%的鎳鈦合金基復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度高于普通多孔鎳鈦記憶合金47.6%,而含硅量10%的鎳鈦合金基復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度略低于普通多孔鎳鈦合金。這說明在合理范圍內(nèi)，可通過調(diào)節(jié)硅含量來達(dá)到調(diào)控多孔鎳鈦合金力學(xué)性能目的，從而獲得阻尼性能與力學(xué)性能的合理搭配。經(jīng)過50次循環(huán)壓縮后將復(fù)合材料加熱到奧氏體相變溫度以上依然具有形狀回復(fù)效應(yīng)，其形狀回復(fù)率可達(dá)55%，這說明硅的加入并沒有消除鎳鈦合金基體的形狀記憶效應(yīng)。表1為實施例1和實施例2制備的硅/鎳鈦基復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度，其中等效強(qiáng)度按照申請人已申請的中國發(fā)明專利(公開號:CN101139664A)中公式進(jìn)行計算。圖2-3和圖2-4分別為實施例1和實施例2制備的硅/多孔鎳鈦基復(fù)合材料內(nèi)耗值隨溫度變化曲線。硅/多孔鎳鈦基復(fù)合材料在降溫和升溫過程中均出現(xiàn)兩個內(nèi)耗峰，內(nèi)耗峰Par、Prm、Pmr和Pra分別代表B2(母相)—R相、R相—B19'(馬氏體相)、B19，—R相和R相—B2的轉(zhuǎn)變過程。相變峰值溫度與圖2-1中DSC曲線相變峰值溫度相同，說明硅/多孔鎳鈦基復(fù)合材料在發(fā)生R相變、馬氏體相變和奧氏體相變時阻尼值最大；同時，阻尼峰值溫度對應(yīng)材料模量低值，說明此時材料發(fā)生晶格軟化。阻尼測試采用美國TA公司DMAQ800動態(tài)力學(xué)分析儀，單懸臂模式，應(yīng)變振幅為1.1X10—4，頻率為lHz。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>圖2-5為用于阻尼對比實驗的普通多孔鎳鈦合金內(nèi)耗值隨溫度的變化曲線。與普通多孔鎳鈦合金相比，添加硅可明顯提高多孔鎳鈦合金的內(nèi)耗能力，硅/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料內(nèi)耗能力隨含硅量的增加而提高。當(dāng)含硅量10%時，試樣的相變阻尼峰值近似為普通多孔鎳鈦合金相變阻尼峰的2倍，而且硅/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料背底阻尼值也較高。硅的引入改變了鎳鈦基體的微觀結(jié)構(gòu)，硅與鎳鈦基體反應(yīng)生成新的金屬間化合物，使材料內(nèi)部相界面增加，這不同于普通多孔鎳鈦合金。硅/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料發(fā)生相變時，晶格軟化使界面移動更易于進(jìn)行，各種馬氏體變體界面、馬氏體/奧氏體界面和金屬間化合物界面的滯彈性遷移會使此復(fù)合材料充分耗散獲得的振動能，同時鎳鈦合金基體中彌散分布的硅顆粒和微小孔隙對內(nèi)耗也有附加貢獻(xiàn)，因而具有很好的阻尼特性。我們可以選擇合適的阻尼調(diào)控材料，通過改變鎳鈦合金的微觀結(jié)構(gòu)來增加其阻尼源，進(jìn)而提高其內(nèi)耗能力。所以，采用本發(fā)明制備的鎳鈦基復(fù)合材料非常適合作為減震降噪的高阻尼材料。實施例3用純鎳粉(平均粉粒尺寸為57]Lim)和純鈦粉(平均粉粒尺寸為48]Lim)，按照鎳、鈦原子比50.8:49.2配料充分混合24小時后得到原料粉末E。向粉末E中加入5wt。/。的氧化鋁粉(平均粒徑80pm)，混合5小時后制成粉末F。在200MPa下將粉末F壓制成直徑16毫米、長度12毫米的圓柱形生坯。將坯料放入管式燒結(jié)爐中，在純度高于99.99%的氬氣保護(hù)下，以l(TC/min加熱至80(TC后，保溫10分鐘。再以20tVmin加熱到1000。C后保溫3小時，制得氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料，孔隙率為41.5%。圖3-1為實施例3制備的氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料在光學(xué)顯微鏡下的金相顯微組織照片。從金相照片中可以看到，此復(fù)合材料依然有孔隙存在，氧化鋁顆粒均勻分布在鎳鈦合金基體中。圖3-2為實施例3制備的氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料的X射線衍射圖譜。復(fù)合材料主要成份為NiTi相(馬氏體和奧氏體)和氧化鋁，同時含有少量粉末燒結(jié)法制備鎳鈦合金常見的雜質(zhì)相(NiTi2、Ni3TWBNi4Ti3)，無鎳、鈦單質(zhì)，燒結(jié)充分。由于氧化鋁的高溫穩(wěn)定性，所以氧化鋁與鎳鈦基體沒有發(fā)生反應(yīng)，物相成分較簡單。圖3-3為實施例3制備的氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料的DSC曲線。其中，PA代表發(fā)生奧氏體相變的峰值溫度，PM代表發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變的峰值溫度。測試表明，試樣在降溫和升溫過程中分別只發(fā)生一種相變，即馬氏體相變(Pm)和奧氏體相變(PA)，試樣室溫下組織為奧氏體相。本實施例制備的復(fù)合材料的馬氏體相變和奧氏體相變的峰值溫度分別是-80。C和-15°C，低于普通多孔鎳鈦合金，這說明加入氧化鋁后抑制了相界面的移動，使相變更加困難，可利用這一個特性將氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料應(yīng)用于特殊的低溫場合。圖3-4為實施例3制備的氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料在4%和5%應(yīng)變下經(jīng)歷50次循環(huán)壓縮的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。在5%應(yīng)變壓縮條件下，第l次壓縮后有2%殘余應(yīng)變，但隨后的壓縮過程中線性超彈性得到提高，每次壓縮后殘余應(yīng)變逐漸減小，線性超彈性變形能力達(dá)到2.8%。經(jīng)過50次循環(huán)壓縮后將復(fù)合材料加熱到奧氏體相變溫度以上依然具有形狀回復(fù)效應(yīng)，其形狀回復(fù)率可達(dá)31%。加入5wty。的氧化鋁后使鎳鈦基體承受外載的能力提高，增強(qiáng)了鎳鈦合金基體抗疲勞損傷的能力，因而壓縮強(qiáng)度也隨之明顯提高。實施例4用純鎳粉(平均粉粒尺寸為57pm)和純鈦粉(平均粉粒尺寸為48pm)，按照鎳、鈦原子比50:50配料充分混合24小時后得到原料粉末G。向粉末G中加入10wt。/。的氧化鋁粉(平均粒徑100pm)，混合5小時后制成粉末H。在100MPa下將粉末H壓制成直徑16毫米、長度12毫米的圓柱形生坯。將坯料放入管式燒結(jié)爐中，在純度高于99.99%的氬氣保護(hù)下，以l(TC/min加熱至70(TC后，保溫20分鐘。再以15。C/min加熱到1050'C后保溫1小時，冷卻后制得孔隙率為46%氧化鋁/鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料。圖4-1為實施例4制備的氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料在4%和5%應(yīng)變下經(jīng)歷50次循環(huán)壓縮的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，其變化規(guī)律類似于實施例3中制備試樣的壓縮結(jié)果。表2為實施例3和實施例4制備的氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度，其中等效強(qiáng)度按照發(fā)明人已申請的中國發(fā)明專利(公開號CN101139664A)中敘述的公式進(jìn)行計算。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>圖4-2和圖4-3分別為實施例3和實施例4制備的氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料內(nèi)耗值隨溫度變化曲線。氧化鋁/多孔鎳鈦合^基復(fù)合材料在降溫和升溫過程中均只出現(xiàn)一個內(nèi)耗峰，內(nèi)耗峰PAM和PMA分別代表B2(母相)—B19'(馬氏體相)和B19'—B2的轉(zhuǎn)變過程。當(dāng)氧化鋁含量為5%時復(fù)合材料的模量處于1417GPa之間，而當(dāng)氧化鋁含量增加到10%時，復(fù)合材料的模量處于67.5GPa之間。其原因是，氧化鋁與鎳鈦合金不反應(yīng)，氧化鋁顆粒增多導(dǎo)致鎳、鈦原子間結(jié)合減弱，所以模量隨氧化鋁含量增多而下降。但氧化鋁含量對氧化鋁/鎳鈦合金基復(fù)合材料內(nèi)耗影響很小，阻尼值隨氧化鋁含量變化很小。通過與圖2-5比較得知，氧化鋁/多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料阻尼能力與普通多孔鎳鈦合金阻尼能力相當(dāng)，但此時復(fù)合材料的強(qiáng)度卻明顯高于普通多孔鎳鈦合金。權(quán)利要求1、顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)按照鎳、鈦原子比為50～51％49～50％，將純鎳粉和純鈦粉混合均勻；(2)將外加調(diào)控材料硅顆?；蜓趸X顆粒與步驟(1)所得的混合粉充分混合后在室溫下壓制成生坯，硅顆?；蜓趸X顆粒占生坯重量的5～15％；(3)將壓制好的生坯放入惰性氣體或真空保護(hù)下的加熱爐中，按梯級加熱方式升溫，將坯料以10～20℃/min的速率加熱至第一級梯度溫度700～800℃，保溫10～20分鐘；然后以10～20℃/min的速率加熱至第二級梯度溫度950～1050℃，保溫1～3小時后冷卻至室溫，制得調(diào)控材料彌散分布的多孔鎳鈦記憶合金基阻尼復(fù)合材料。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所用純鈦粉平均粒徑為48pm，純鎳粉平均粒徑為57nm。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記fe合金基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述硅顆粒粒徑為60-80nm;所述氧化鋁顆粒粒徑為80~100pm，硅顆?；蜾X顆粒的純度均大于99.9%。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述惰性氣體為氬氣，其純度高于99.99%。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述加熱爐為電加熱管式燒結(jié)爐或真空爐。全文摘要本發(fā)明公開了一種顆粒增強(qiáng)阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復(fù)合材料的制備方法。采用梯級粉末燒結(jié)法，將鎳、鈦金屬粉末和調(diào)控材料的硅或氧化鋁顆粒按一定比例均勻混合后壓制成生坯，硅顆粒或氧化鋁顆粒占生坯重量的5～15％，采取梯級加熱方式一次整體燒結(jié)而制得復(fù)合材料。通過向鎳鈦記憶合金中引入孔隙及低密度、微米尺度顆粒狀調(diào)控材料對鎳鈦合金的阻尼及力學(xué)性能進(jìn)行定量調(diào)控，最終獲得新型輕質(zhì)高阻尼多孔鎳鈦合金基復(fù)合材料。按照本發(fā)明制備的復(fù)合型多孔鎳鈦記憶合金仍具有形狀記憶效應(yīng)和超彈性變形能力，比普通多孔鎳鈦合金具有更優(yōu)異的強(qiáng)度和阻尼能力；本發(fā)明工藝適應(yīng)性好、制備過程簡單、成本低，可用于復(fù)合阻尼材料、阻尼結(jié)構(gòu)及器件的制造。文檔編號C22C1/04GK101440439SQ20081021944公開日2009年5月27日申請日期2008年11月26日優(yōu)先權(quán)日2008年11月26日發(fā)明者張新平,李大圣,熊志鵬申請人:華南理工大學(xué)