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      一種組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法

      文檔序號:3419883閱讀:319來源:國知局
      專利名稱:一種組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及高溫合金材料制備技術(shù),特別提供了一種鑄造用納米級的組織均勻
      鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法。
      背景技術(shù)
      高溫合金是目前軍用和民用航空發(fā)動機(jī)以及燃?xì)廨啓C(jī)高溫零部件不可替代的關(guān)
      鍵結(jié)構(gòu)材料,特別是渦輪葉片、導(dǎo)向葉片、渦輪盤和燃燒室等部件,是一個國家航空航天領(lǐng) 域的基礎(chǔ),在先進(jìn)的航空發(fā)動機(jī)中高溫合金所占比重高達(dá)60%,高溫合金的水平在一定程 度上反映了一個國家的國防力量和工業(yè)水平。 在高溫合金中,氧化物彌散強(qiáng)化合金是一類與傳統(tǒng)高溫合金完全不同的合金,這 一類合金的主要生產(chǎn)方法是采用機(jī)械合金化方法制備,通過機(jī)械合金化方法把惰性的氧化 物質(zhì)點(diǎn)加入到合金粉末中,最后通過熱壓燒結(jié)的方式制備高溫合金。目前最新的氧化物彌 散強(qiáng)化合金的高溫持久強(qiáng)度已超過當(dāng)今認(rèn)為最優(yōu)秀的鎳基鑄造高溫合金,在美國、英國、法 國、德國和日本等國家已經(jīng)可以批量生產(chǎn)。因此,這一類合金的具有非常好的發(fā)展前景,但
      是也存在一定的不足之處,如工藝過程復(fù)雜、控制難度大、生產(chǎn)成本高、設(shè)備昂貴、產(chǎn)品單一等。 相對來說,鑄造高溫合金具有工藝簡單、成本低、設(shè)備相對簡單、可生產(chǎn)各種復(fù)雜 形狀的高溫合金鑄件??墒?,目前還無法采用鑄造方式生產(chǎn)氧化物彌散高溫合金,這主要是 因為氧化物密度比合金密度小很多,氧化物顆粒尺寸在納米級別,這導(dǎo)致氧化物無法在合 金熔煉時直接加入到合金中,但是,氧化物可以以中間合金的方式加入到鑄造合金中,但是 如何制備中間合金是一個新的難題。 人們迫切希望獲得技術(shù)效果更好的組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備 方法。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種組織均勻的鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法。
      本發(fā)明一種組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法,其特征在于所述方 法具體依次是首先制備成分均勻的鎳 一 三氧化二釔復(fù)合粉末;然后將鎳_三氧化二釔復(fù) 合粉末進(jìn)行成型,之后在保護(hù)性氣氛下進(jìn)行燒結(jié),(燒結(jié)溫度優(yōu)選為1200°C 150(TC,時間 優(yōu)選為30分鐘 2小時,)最后隨爐冷卻到室溫,得到組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金;
      其中,制備成分均勻的鎳一三氧化二釔復(fù)合粉末的具體過程為1)首先將可溶性 的鎳鹽、釔鹽制成溶液;2)然后將上述溶液制成前驅(qū)體粉末;3)將上述前驅(qū)體粉末焙解為 氧化物復(fù)合粉末;4)再將氧化物復(fù)合粉末還原成鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末。
      本發(fā)明所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法的優(yōu)選內(nèi)容還包括 以下內(nèi)容 所述組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法中,所使用的鎳鹽具體為可溶性的硝酸鹽、鹽酸鹽、硫酸鹽三類之一或其組合;釔鹽為硝酸鹽。需要強(qiáng)調(diào)的是可溶性的 鎳鹽、釔鹽在水溶液中相互之間應(yīng)不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。 所述組織均勻鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法中優(yōu)選還應(yīng)滿足下述要求將 由可溶性的鎳鹽、釔鹽溶液制得的前驅(qū)體粉末焙解為氧化物復(fù)合粉末的焙解過程具體分為 兩個階段進(jìn)行 第一步是緩慢低溫焙解,焙解溫度為200°C 60(TC,焙解時間2 4小時;第二步 是高溫焙解,焙解溫度650°C 78(TC,焙解時間1 2小時。 將由可溶性的鎳鹽、釔鹽溶液制得的前驅(qū)體粉末焙解為氧化物復(fù)合粉末的焙解過 程在空氣氣氛下進(jìn)行,以保證氧化反應(yīng)的徹底完成; 所述組織均勻鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法優(yōu)選還滿足下述要求 將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末的具體要求是在還
      原性氣氛下進(jìn)行;所述還原過程具體采用依次進(jìn)行的兩步還原方式第一步,還原溫度為
      600°C 68(TC,保溫時間1 3小時;第二步,還原溫度為700°C 75(TC,保溫時間1 3 小時。 上述的將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末的過程中,還 原氣體為高純度氫氣或分解氨氣或高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w;還原性氣體的流 量控制在5 50ml/min. cm2。 所述組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法進(jìn)一步的優(yōu)選內(nèi)容要求如下 將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末的過程中,氧化物粉末的還原
      采用高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w,其中,氫氣與氮?dú)獾捏w積比例在i:i i:5 之間。 將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末時,具體可以采用連
      續(xù)式氣氛保護(hù)管式爐或者間歇式氣氛保護(hù)管式爐。 所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法中,在制備成分均勻的
      鎳 一 三氧化二釔復(fù)合粉末,并將鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末進(jìn)行成型之后,要求在還原性氣
      氛下進(jìn)行等溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1200°C 150(TC,時間為30分鐘 2小時,最后隨爐冷卻 到室溫,即可得到組織均勻鎳_三氧化二釔中間合金。 所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法中還包含有下述的優(yōu)選內(nèi) 容要求 1)將經(jīng)過還原反應(yīng)后得到的鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末成型方式為模壓或冷等靜 壓; 2)然后在還原性氣氛下進(jìn)行有復(fù)合粉末得到的成型產(chǎn)物進(jìn)行等溫?zé)Y(jié)的要求是 1200°C 150(TC等溫?zé)Y(jié);保溫時間為1 3小時;保溫?zé)Y(jié)結(jié)束后,隨爐保溫冷卻到室 溫,取出即可。 本發(fā)明可以用于氧化物彌散強(qiáng)化鎳基合金的制備,具體可以采用鑄造方法首先 將鎳基合金所需其它原料熔化,然后向液態(tài)合金中加入鎳一 三氧化二釔中間合金,從而制 得氧化物彌散強(qiáng)化的鎳基合金。 相對于現(xiàn)有技術(shù)而言,利用本發(fā)明所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制 備方法所獲得的鎳-三氧化二釔中間合金具有突出的優(yōu)點(diǎn)
      組織更為細(xì)化和均勻,制備過程更為簡便可控,成本低,品質(zhì)好。其具有可預(yù)見的 巨大的經(jīng)濟(jì)價值和社會價值。


      下面結(jié)合附圖及實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明
      圖1為實施例1對應(yīng)的1 % Y203中間合金微觀組織;
      圖2為實施例2對應(yīng)的2% Y203中間合金微觀組織。
      具體實施方式

      實施例1 將可溶性的鎳鹽、釔鹽制成溶液,可溶性的鎳鹽、釔鹽的水溶液相互間應(yīng)不發(fā)生任 何化學(xué)反應(yīng),具體為硝酸鎳,硝酸釔,成分配比為Ni : Y = 99 : l(質(zhì)量比),將上述溶液 用高溫霧化干燥方法制成鎳釔鹽的前驅(qū)體粉末,霧化干燥采用離心霧化干燥形式,然后將 上述鎳釔鹽前驅(qū)體粉末焙解為鎳釔氧化物復(fù)合粉末;焙解過程分為二步焙解第一步是緩 慢低溫焙解,焙解溫度為350°C ,焙解時間3小時,第二步是高溫焙解,焙解溫度750°C ,焙解 時間2小時,前驅(qū)體粉末焙解在空氣氣氛下進(jìn)行,保證氧化反應(yīng)的徹底完成;將上述鎳釔氧 化物復(fù)合粉末在氫氣氣氛下還原為鎳三氧化二釔復(fù)合粉末;所述還原過程可以采用為二步 還原,第一步還原溫度為63(TC,保溫時間3小時,第二步還原溫度為75(TC,保溫時間3小 時,還原氣體為高純度氫氣;還原性氣體的流量可控制在20ml/min. cm2 ;還原氧化物復(fù)合粉 末采用連續(xù)式氣氛保護(hù)管式爐。 制備鎳基三氧化二釔中間合金的工藝過程如下首先將霧化干燥法加還原法制備 的復(fù)合粉末用模壓成型方式進(jìn)行成型,在還原性氣氛下進(jìn)行等溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1500°C, 保溫時間為1小時;燒結(jié)還原性保護(hù)性氣氛采用高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w,氫 氣與氮?dú)獾捏w積比例為1 : 2,還原性氣體的流量為20ml/min. cm2 ;合金燒結(jié)采用連續(xù)式 氣氛保護(hù)管式爐,保溫?zé)Y(jié)結(jié)束后,隨爐保溫冷卻到室溫,最后得到鎳基三氧化二釔中間合 金,合金微觀組織見圖1。
      實施例2 將可溶性的鎳鹽、釔鹽制成溶液,可溶性的鎳鹽、釔鹽的水溶液相互間應(yīng)不發(fā)生任 何化學(xué)反應(yīng),具體為氯化鎳,硝酸釔,成分配比為Ni : Y = 98 : 2(質(zhì)量比),將上述溶液 用高溫霧化干燥方法制成鎳釔鹽的前驅(qū)體粉末,霧化干燥采用離心霧化干燥形式,然后將 上述鎳釔鹽前驅(qū)體粉末焙解為鎳釔氧化物復(fù)合粉末;焙解過程分為二步焙解第一步是緩 慢低溫焙解,焙解溫度為400°C ,焙解時間3小時,第二步是高溫焙解,焙解溫度750°C ,焙解 時間2小時,前驅(qū)體粉末焙解在空氣氣氛下進(jìn)行,保證氧化反應(yīng)的徹底完成;將上述鎳釔氧 化物復(fù)合粉末在氫氣氣氛下還原為鎳三氧化二釔復(fù)合粉末;所述還原過程可以采用為二步 還原,第一步還原溫度為65(TC,保溫時間2小時,第二步還原溫度為74(TC,保溫時間1小 時,還原氣體為高純度氫氣;還原性氣體的流量可控制在20ml/min. cm2 ;還原氧化物復(fù)合粉 末采用連續(xù)式氣氛保護(hù)管式爐。 制備鎳基三氧化二釔中間合金的工藝過程如下首先將霧化干燥法加還原法制備 的復(fù)合粉末用模壓成型方式進(jìn)行成型,在還原性氣氛下進(jìn)行等溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1480°C,
      6保溫時間為1小時;燒結(jié)還原性保護(hù)性氣氛采用高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w,氫 氣與氮?dú)獾谋壤秊? : 2,還原性氣體的流量為30ml/min. cm2 ;合金燒結(jié)采用連續(xù)式氣氛保 護(hù)管式爐,保溫?zé)Y(jié)結(jié)束后,隨爐保溫冷卻到室溫,最后得到鎳基三氧化二釔中間合金,合 金微觀組織見圖2。
      實施例3 將可溶性的鎳鹽、釔鹽制成溶液,可溶性的鎳鹽、釔鹽的水溶液相互間應(yīng)不發(fā)生任 何化學(xué)反應(yīng),具體為硝酸鎳,硝酸釔,成分配比為Ni : Y = 90 : IO(質(zhì)量比),將上述溶液 用高溫霧化干燥方法制成鎳釔鹽的前驅(qū)體粉末,霧化干燥采用離心霧化干燥形式,然后將 上述鎳釔鹽前驅(qū)體粉末焙解為鎳釔氧化物復(fù)合粉末;焙解過程分為二步焙解第一步是緩 慢低溫焙解,焙解溫度為380°C ,焙解時間2小時,第二步是高溫焙解,焙解溫度740°C ,焙解 時間2小時,前驅(qū)體粉末焙解在空氣氣氛下進(jìn)行,保證氧化反應(yīng)的徹底完成;將上述鎳釔氧 化物復(fù)合粉末在氫氣氣氛下還原為鎳三氧化二釔復(fù)合粉末;所述還原過程可以采用為二步 還原,第一步還原溫度為68(TC,保溫時間3小時,第二步還原溫度為72(TC,保溫時間3小 時,還原氣體為高純度氫氣;還原性氣體的流量可控制在30ml/min. cm2 ;還原氧化物復(fù)合粉 末采用連續(xù)式氣氛保護(hù)管式爐。 制備鎳基三氧化二釔中間合金的工藝過程如下首先將霧化干燥法加還原法制備 的復(fù)合粉末用模壓成型方式進(jìn)行成型,在還原性氣氛下進(jìn)行等溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1200°C, 保溫時間為2小時;燒結(jié)還原性保護(hù)性氣氛采用高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w,氫 氣與氮?dú)獾捏w積比例為1 : 2,還原性氣體的流量為30ml/min. cm2 ;合金燒結(jié)采用連續(xù)式 氣氛保護(hù)管式爐,保溫?zé)Y(jié)結(jié)束后,隨爐保溫冷卻到室溫,最后得到鎳基三氧化二釔中間合 金。 實施例4 將可溶性的鎳鹽、釔鹽制成溶液,可溶性的鎳鹽、釔鹽的水溶液相互間應(yīng)不發(fā)生任 何化學(xué)反應(yīng),具體為硫酸鎳,硝酸釔,成分配比為Ni : Y = 95 : 5(質(zhì)量比),將上述溶液 用高溫霧化干燥方法制成鎳釔鹽的前驅(qū)體粉末,霧化干燥采用離心霧化干燥形式,然后將 上述鎳釔鹽前驅(qū)體粉末焙解為鎳釔氧化物復(fù)合粉末;焙解過程分為二步焙解第一步是緩 慢低溫焙解,焙解溫度為380°C ,焙解時間2小時,第二步是高溫焙解,焙解溫度720°C ,焙解 時間1小時,前驅(qū)體粉末焙解在空氣氣氛下進(jìn)行,保證氧化反應(yīng)的徹底完成;將上述鎳釔氧 化物復(fù)合粉末在氫氣氣氛下還原為鎳三氧化二釔復(fù)合粉末;所述還原過程可以采用為二步 還原,第一步還原溫度為68(TC,保溫時間3小時,第二步還原溫度為75(TC,保溫時間2小 時,還原氣體為高純度氫氣;還原性氣體的流量可控制在50ml/min. cm2 ;還原氧化物復(fù)合粉 末采用連續(xù)式氣氛保護(hù)管式爐。 制備鎳基三氧化二釔中間合金的工藝過程如下首先將霧化干燥法加還原法制備 的復(fù)合粉末用模壓成型方式進(jìn)行成型,在還原性氣氛下進(jìn)行等溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1300°C, 保溫時間為1小時;燒結(jié)還原性保護(hù)性氣氛采用高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w,氫 氣與氮?dú)獾捏w積比例為l : 2,還原性氣體的流量為40ml/min.cm、合金燒結(jié)采用連續(xù)式 氣氛保護(hù)管式爐,保溫?zé)Y(jié)結(jié)束后,隨爐保溫冷卻到室溫,最后得到鎳基三氧化二釔中間合 金。 實施例5
      本實施例與實施例1內(nèi)容基本相同,其不同之處主要在于 1、將由可溶性的鎳鹽、釔鹽溶液制得的前驅(qū)體粉末焙解為氧化物復(fù)合粉末的焙解 過程具體分為兩個階段進(jìn)行 第一步是緩慢低溫焙解,焙解溫度為400°C ,焙解時間3小時;第二步是高溫焙解, 焙解溫度70(TC,焙解時間1. 5小時。
      2、所述組織均勻鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法還滿足下述要求 將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末的具體要求是在還
      原性氣氛下進(jìn)行;所述還原過程具體采用依次進(jìn)行的兩步還原方式第一步,還原溫度為
      64(TC,保溫時間2小時;第二步,還原溫度為72(TC,保溫時間2小時。 3、將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末的過程中,氧化 物粉末的還原采用高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w,其中,氫氣與氮?dú)獾捏w積比例在
      i : 3.5。 4、所述組織均勻的鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法中還應(yīng)達(dá)到下述要求
      將經(jīng)過還原反應(yīng)后得到的鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末成型方式為模壓或冷等靜 壓; 然后在還原性氣氛下進(jìn)行有復(fù)合粉末得到的成型產(chǎn)物進(jìn)行等溫?zé)Y(jié)的要求是 135(TC等溫?zé)Y(jié);保溫時間為70分鐘;保溫?zé)Y(jié)結(jié)束后,隨爐保溫冷卻到室溫,取出即可。
      實施例6 本實施例與實施例1內(nèi)容基本相同,其不同之處主要在于 1、將由可溶性的鎳鹽、釔鹽溶液制得的前驅(qū)體粉末焙解為氧化物復(fù)合粉末的焙解 過程具體分為兩個階段進(jìn)行 第一步是緩慢低溫焙解,焙解溫度為200°C ,焙解時間4小時;第二步是高溫焙解, 焙解溫度65(TC,焙解時間2小時。
      2、所述組織均勻鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法還滿足下述要求 將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末的具體要求是在還
      原性氣氛下進(jìn)行;所述還原過程具體采用依次進(jìn)行的兩步還原方式第一步,還原溫度為
      60(TC,保溫時間3小時;第二步,還原溫度為70(TC,保溫時間3小時。 3、將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末的過程中,氧化 物粉末的還原采用高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w,其中,氫氣與氮?dú)獾捏w積比例在
      i : L 4、所述組織均勻的鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法中還應(yīng)達(dá)到下述要求
      將經(jīng)過還原反應(yīng)后得到的鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末成型方式為模壓或冷等靜 壓; 然后在還原性氣氛下進(jìn)行有復(fù)合粉末得到的成型產(chǎn)物進(jìn)行等溫?zé)Y(jié)的要求是 120(TC等溫?zé)Y(jié);保溫時間為2小時;保溫?zé)Y(jié)結(jié)束后,隨爐保溫冷卻到室溫,取出即可。
      實施例7 本實施例與實施例1內(nèi)容基本相同,其不同之處主要在于 1、將由可溶性的鎳鹽、釔鹽溶液制得的前驅(qū)體粉末焙解為氧化物復(fù)合粉末的焙解 過程具體分為兩個階段進(jìn)行
      第一步是緩慢低溫焙解,焙解溫度為600°C ,焙解時間2小時;第二步是高溫焙解, 焙解溫度78(TC,焙解時間1小時。 2、所述組織均勻鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法還滿足下述要求 將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末的具體要求是在還
      原性氣氛下進(jìn)行;所述還原過程具體采用依次進(jìn)行的兩步還原方式第一步,還原溫度為
      68(TC,保溫時間1小時;第二步,還原溫度為75(TC,保溫時間1小時。 3、將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末的過程中,氧化 物粉末的還原采用高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w,其中,氫氣與氮?dú)獾捏w積比例在 1 ! 5。
      4、所述組織均勻的鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法中還應(yīng)達(dá)到下述要求
      將經(jīng)過還原反應(yīng)后得到的鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末成型方式為模壓或冷等靜 壓; 然后在還原性氣氛下進(jìn)行有復(fù)合粉末得到的成型產(chǎn)物進(jìn)行等溫?zé)Y(jié)的要求是 150(TC等溫?zé)Y(jié);保溫時間為30分鐘;保溫?zé)Y(jié)結(jié)束后,隨爐保溫冷卻到室溫,取出即可。
      權(quán)利要求
      一種組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法,其特征在于所述方法具體依次是首先制備成分均勻的鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末;然后將鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末進(jìn)行成型,之后在保護(hù)性氣氛下進(jìn)行燒結(jié),最后隨爐冷卻到室溫,得到組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金;其中,制備成分均勻的鎳--三氧化二釔復(fù)合粉末的具體過程為1)首先將可溶性的鎳鹽、釔鹽制成溶液;2)然后將上述溶液制成前驅(qū)體粉末;3)將上述前驅(qū)體粉末焙解為氧化物復(fù)合粉末;4)再將氧化物復(fù)合粉末還原成鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末。
      2. 按照權(quán)利要求1所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法,其特征在于所述組織均勻鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法中,所使用的鎳鹽具體為可溶性的 硝酸鹽、鹽酸鹽、硫酸鹽三類之一或其組合; 釔鹽為硝酸鹽。
      3. 按照權(quán)利要求2所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法,其特征在 于所述組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法中還滿足下述要求將由可溶性的 鎳鹽、釔鹽溶液制得的前驅(qū)體粉末焙解為氧化物復(fù)合粉末的焙解過程具體分為兩個階段進(jìn) 行第一步是緩慢低溫焙解,焙解溫度為200°C 600°C ,焙解時間2 4小時;第二步是高 溫焙解,焙解溫度650°C 78(TC,焙解時間1 2小時。
      4. 按照權(quán)利要求3所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法,其特征在于所述組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法中還滿足下述要求將由可溶性的鎳鹽、釔鹽溶液制得的前驅(qū)體粉末焙解為氧化物復(fù)合粉末的焙解過程在空氣氣氛下進(jìn)行, 以保證氧化反應(yīng)的徹底完成。
      5. 按照權(quán)利要求2所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法,其特征在于 所述組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法還滿足下述要求將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末的具體要求是在還原 性氣氛下進(jìn)行;所述還原過程具體采用依次進(jìn)行的兩步還原方式第一步,還原溫度為600°C 68(TC,保溫時間1 3小時;第二步,還原溫度為700°C 75(TC,保溫時間1 3 小時。
      6. 按照權(quán)利要求5所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法,其特征在于所述組織均勻鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法還滿足下述要求將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末的過程中,還原氣體為高純度氫氣或分解氨氣或高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w;還原性氣體的流量控制在5 50ml/min. cm2。
      7. 按照權(quán)利要求6所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法,其特征在于所述組織均勻鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法還滿足下述要求將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末的過程中,氧化物粉末的還原采用高純度氫氣與高純度氮?dú)獾幕旌蠚怏w,其中,氫氣與氮?dú)獾捏w積比例在i : l 1 : 5之間。
      8. 按照權(quán)利要求7所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法,其特征在于 所述組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法中還滿足下述要求將所述各類氧化物復(fù)合粉末還原為鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末時,具體采用連續(xù)式氣氛保護(hù)管式爐或者間歇式 氣氛保護(hù)管式爐。
      9. 按照權(quán)利要求l所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法,其特征在于 所述組織均勻的鎳_三氧化二釔中間合金的制備方法中,在制備成分均勻的鎳 一 三氧化二釔復(fù)合粉末,并將鎳_三氧化二釔復(fù)合粉末進(jìn)行成型之后,要求在還原性氣氛下進(jìn)行等溫?zé)Y(jié),溫度為1200°C 150(TC之間,時間30分鐘 2 小時,最后隨冷卻到室溫,即可得到組織均勻鎳_三氧化二釔中間合金。
      10. 按照權(quán)利要求1 9其中之一所述組織均勻的鎳_三氧化二釔中間合金的制備方 法,其特征在于所述組織均勻的鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法中還應(yīng)達(dá)到下述要求1) 將經(jīng)過還原反應(yīng)后得到的鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末成型方式為模壓或冷等靜壓;2) 然后在還原性氣氛下進(jìn)行有復(fù)合粉末得到的成型產(chǎn)物進(jìn)行等溫?zé)Y(jié)的要求是1200°C 150(TC等溫?zé)Y(jié);保溫時間為30分鐘 2小時;保溫?zé)Y(jié)結(jié)束后,隨爐保溫冷卻到室溫,取出即可。
      全文摘要
      一種組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金的制備方法首先制備成分均勻的鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末;然后將鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末進(jìn)行成型,之后在保護(hù)性氣氛下進(jìn)行燒結(jié),最后冷卻到室溫,得到組織均勻鎳-三氧化二釔中間合金;其中,制備成分均勻的鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末的具體過程為1)首先將可溶性的鎳鹽、釔鹽制成溶液;2)然后將上述溶液制成前驅(qū)體粉末;3)將上述前驅(qū)體粉末焙解為氧化物復(fù)合粉末;4)再將氧化物復(fù)合粉末還原成鎳-三氧化二釔復(fù)合粉末。相對于現(xiàn)有技術(shù)而言,利用本發(fā)明所獲得的鎳-三氧化二釔中間合金組織更為細(xì)化和均勻,制備過程更為簡便可控,成本低,品質(zhì)好。其具有可預(yù)見的巨大的經(jīng)濟(jì)價值和社會價值。
      文檔編號C22C1/10GK101736175SQ20081022887
      公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月19日
      發(fā)明者侯鳳華, 姜衛(wèi)國, 楊光, 楊明川, 樓瑯洪, 董加勝 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所
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