專利名稱：一種片狀銀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子漿料的應(yīng)用中銀粉制造，尤其是一種片狀銀粉的 制備方法。
背景技術(shù)：
片狀銀粉因?yàn)樵诜敲芗佑|下所具有的優(yōu)良的導(dǎo)電性能，廣泛應(yīng) 用于電子漿料等產(chǎn)品，而在電子漿料的應(yīng)用中，片狀銀粉作為主要的 導(dǎo)電成分，它的性能直接影響電子槳料固化膜層的導(dǎo)電性能，機(jī)械性 能。
在現(xiàn)有的制備片狀銀粉技術(shù)中，通常采用化學(xué)還原法制備銀粉的 前驅(qū)體，然后在加入助劑(通常為不飽和脂肪酸、烷基苯磺酸鈉等) 的條件下采用機(jī)械球磨的方法制得片狀銀粉。由于銀粉在制備過(guò)程中 加入的助劑的種類較多，并且在球磨過(guò)程中會(huì)引入球磨介質(zhì)雜質(zhì)，不 能夠有效排除，因此該類方法制得的銀粉雜質(zhì)含量較高，影響了片狀 銀粉在電子漿料中的使用性能。
常規(guī)化學(xué)還原制備片狀銀粉的方法，由于在生產(chǎn)過(guò)程中加入助劑 和經(jīng)過(guò)機(jī)械球磨工藝，會(huì)引入一定量的有機(jī)和無(wú)機(jī)成分雜質(zhì)。為去除 該部分雜質(zhì)，通常會(huì)引入更加復(fù)雜的工藝。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中化學(xué)還原制備片狀銀粉的方法，在生產(chǎn)過(guò)程中加 入助劑和經(jīng)過(guò)機(jī)械球磨工藝，會(huì)摻雜一定量的有機(jī)和無(wú)機(jī)成分雜質(zhì)的
問(wèn)題，本發(fā)明提出一種片狀銀粉的制備方法，該方法采用不飽和脂肪 酸作為前驅(qū)體銀粉制備過(guò)程的分散劑，同時(shí)又作為球磨過(guò)程中的分散 劑，以減少銀粉在制備過(guò)程中的所用的材料的種類，并且最后采用醇 酸溶液浸泡的方法，去除銀粉中的雜質(zhì)。
本發(fā)明所述的一種片狀銀粉的制備方法，其特征在于，制備方法 的步驟如下
① 首先配置好硝酸銀溶液稱量20-40克硝酸銀，將其溶阿解于 400 -800毫升蒸餾水中；
② 配置乙醇油酸溶液量筒量取l. 5-3毫升油酸，溶于10-20毫升 乙醇，充分?jǐn)嚢?，形成混合溶液?br> ③ 然后將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分?jǐn)嚢枋?其混合均勻；
④ 量筒量取還原劑溶液4-8毫升，還原劑為水合肼、甲醛、硼氫 化鈉或抗壞血酸，加入蒸餾水稀釋為15-30毫升溶液；
⑤ 設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為100-200轉(zhuǎn)/分、溫度為40。C-6(TC，；
⑥ 將配置好的硝酸銀混合溶液放入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌，持續(xù)攪拌 的情況下，在5-15分鐘時(shí)間內(nèi)，將還原劑溶液滴加入硝酸銀 混合溶液中，完成銀粉的還原；
⑦ 濾除反應(yīng)廢液，將銀粉在5(TC烘干箱中直至烘干；
⑧ 將烘干之后的銀粉按照料球水的比例為1: 2: 0.5-1: 4: 2加 入行星球磨機(jī)中，其中磨球選擇不銹鋼球，設(shè)定球磨轉(zhuǎn)速為 250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨24—72小時(shí)
⑨ 球磨完成后的銀粉濾除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液為甲 醇、乙醇或者丙醇中的一種，酸選自硫酸、鹽酸、硝酸或者乙酸中的
一種，并且醇和酸的質(zhì)量比范圍為50: l—90: 1，浸泡0.5小時(shí)一-2 小時(shí)；
⑩ 濾除醇酸溶液，將銀粉在50度烘箱內(nèi)烘干，制得片狀銀粉。 利用本發(fā)明所用的方法制備的片狀銀粉，純度含量在99. 98%以上
可以應(yīng)用于低溫固化型電子漿料，和低溫?zé)Y(jié)的電子漿料。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l
其制備方法的步驟如下
① 首先配置好硝酸銀溶液準(zhǔn)確稱量20克硝酸銀，將其溶解于400 毫升蒸餾水中；
② 配置乙醇油酸溶液量筒量取1.5毫升油酸，溶于10毫升乙醇， 充分?jǐn)嚢瑁纬苫旌先芤海?br> ③ 然后將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分?jǐn)嚢枋?其混合均勻；
④ 量筒量取水合肼溶液4毫升，加入蒸餾水稀釋為15毫升溶液;
⑤ 設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分、溫度為4(TC;
⑥ 將配置好的硝酸銀混合溶液放入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌，在持續(xù)攪 拌5分鐘的情況下，將還原劑溶液滴加入硝酸銀混合溶液中， 完成銀粉的還原；
⑦ 濾除反應(yīng)廢液，將銀粉在5CTC烘干箱中直至烘干；
⑧ 將烘干之后的銀粉按照料球水的比例為1: 2: 0.5加入行星球
磨機(jī)中，其中磨球選擇不銹鋼球，設(shè)定球磨轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分
鐘，球磨24:
⑨ 球磨完成后的銀粉濾除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液為甲
醇，酸選自硫酸，并且醇和酸的質(zhì)量比為50: 1，浸泡0.5小時(shí)；
⑩ 濾除醇酸溶液，將銀粉在50度烘箱內(nèi)烘干，制得片狀銀粉。 實(shí)施例2
制備方法的步驟如下
① 首先配置好硝酸銀溶液準(zhǔn)確稱量40克硝酸銀，將其溶解于800 毫升蒸餾水中；
② 配置乙醇油酸溶液量筒量取3毫升油酸，溶于20毫升乙醇， 充分?jǐn)嚢?，形成混合溶液?br> ③ 然后將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分?jǐn)嚢枋?其混合均勻；
④ 量筒量取甲醇溶液8毫升，加入蒸餾水稀釋為30毫升溶液；
⑤ 設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分、溫度為60'C;
(D將配置好的硝酸銀混合溶液放入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間
為15分鐘；然后將還原劑甲醛溶液滴加入硝酸銀混合溶液中，完成 銀粉的還原；
⑦ 濾除反應(yīng)廢液，將銀粉置于5(TC烘干箱中直至烘干；
⑧ 將烘干之后的銀粉按照銀粉、磨球、水的比例為l: 4: 2加入
行星球磨機(jī)中，其中磨球選擇不銹鋼球，設(shè)定球磨轉(zhuǎn)速為250
轉(zhuǎn)/分鐘，球磨72小時(shí)-
⑨ 球磨完成后的銀粉濾除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液為乙 醇鹽酸混合液，并且醇和酸的質(zhì)量比為90: 1，浸泡2小時(shí)；
⑩ 濾除醇酸溶液，將銀粉在50度烘箱內(nèi)烘干，制得片狀銀粉。
實(shí)施例3
制備方法的步驟如下
① 首先配置好硝酸銀溶液準(zhǔn)確稱量30克硝酸銀，將其溶解于600 毫升蒸餾水中；
② 配置乙醇油酸溶液量筒量取2.2毫升油酸，溶于15毫升乙醇， 充分?jǐn)嚢?，形成混合溶液?br> ③ 然后將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分?jǐn)嚢枋?其混合均勻；
④ 量筒量取硼氫化鈉溶液6毫升，加入蒸餾水稀釋為22毫升溶 液；
⑤ 設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分、溫度為5(TC;
⑥ 將配置好的硝酸銀混合溶液放入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌，持續(xù)攪拌 10分鐘的情況下，然后將還原劑硼氫化鈉溶液滴加入硝酸銀混合溶 液中，完成銀粉的還原；
⑦ 濾除反應(yīng)廢液，將銀粉在50。C烘干箱中直至烘干；
⑧ 將烘干之后的銀粉按照銀粉、磨球、水的比例為"3: 0.8加 入行星球磨機(jī)中，其中磨球選擇不銹鋼球，設(shè)定球磨轉(zhuǎn)速為 250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨48小時(shí)
⑨ 球磨完成后的銀粉濾除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液為丙 醇，酸選自硝酸，并且醇和酸的質(zhì)量比范圍為70: 1，浸泡1.2小時(shí);
⑩ 濾除醇酸溶液，將銀粉在50度烘箱內(nèi)烘干，制得片狀銀粉。
實(shí)施例4
制備方法的步驟如下-
① 首先配置好硝酸銀溶液準(zhǔn)確稱量25克硝酸銀，將其溶阿解于 500毫升蒸餾水中；
② 配置乙醇油酸溶液量筒量取2毫升油酸，溶于12毫升乙醇， 充分?jǐn)嚢?，形成混合溶液?br> ③ 然后將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分?jǐn)嚢枋?br> 其混合均勻；
④ 量筒量取抗壞血酸溶液4. 5毫升，加入蒸餾水稀釋為18毫升 溶液；
⑤ 設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分、溫度為45'C;
⑥ 將配置好的硝酸銀混合溶液放入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌，持續(xù)攪拌 8分鐘的情況下，然后將還原劑抗壞血酸溶液滴加入硝酸銀混合溶液 中，完成銀粉的還原；
⑦ 濾除反應(yīng)廢液，將銀粉在5(TC烘干箱中直至烘干；
⑧ 將烘干之后的銀粉按照銀粉、磨球、水的比例為l: 2.5: 0.7 加入行星球磨機(jī)中，其中磨球選擇不銹鋼球，設(shè)定球磨轉(zhuǎn)速為 250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨36小時(shí)
(D球磨完成后的銀粉濾除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液為甲
醇，酸選自乙酸，并且醇和酸的質(zhì)量比為60: 1,浸泡0.8小時(shí)；
⑩濾除醇酸溶液，將銀粉在50度烘箱內(nèi)烘干，制得片狀銀粉'
權(quán)利要求
1. 一種片狀銀粉的制備方法，其特征在于，制備方法的步驟如下①首先配置好硝酸銀溶液稱量20-40克硝酸銀，將其溶解于400-800毫升蒸餾水中；②然后配置乙醇油酸溶液量筒量取1.5-3毫升油酸，溶于10-20毫升乙醇，充分?jǐn)嚢?，形成混合溶液；③將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?；④量筒量取還原劑溶液4-8毫升，還原劑為水合肼、甲醛、硼氫化鈉或抗壞血酸，加入蒸餾水稀釋為15-30毫升溶液；⑤設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為100-200轉(zhuǎn)/分、溫度為40℃-60℃；⑥將配置好的硝酸銀混合溶液放入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌，持續(xù)攪拌的情況下，在5-15分鐘時(shí)間內(nèi)，將還原劑溶液滴加入硝酸銀混合溶液中，完成銀粉的還原；⑦濾除反應(yīng)廢液，將銀粉在烘干機(jī)中直至烘干；⑧將烘干之后的銀粉按照銀粉、球、水的比例為120.5-142加入行星球磨機(jī)中，其中磨球選擇不銹鋼球，設(shè)定球磨轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨24—72小時(shí)⑨球磨完成后的銀粉濾除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液為甲醇、乙醇或者丙醇中的一種，酸選自硫酸、鹽酸、硝酸或者乙酸中的一種，并且醇和酸的質(zhì)量比范圍為501—901，浸泡0.5小時(shí)---2小時(shí)；⑩濾除醇酸溶液，將銀粉在50度烘箱內(nèi)烘干，制得片狀銀粉。
2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種片狀銀粉的制備方法，其特征在于， 其制備方法的步驟如下① 首先配置好硝酸銀溶液準(zhǔn)確稱量20克硝酸銀，將其溶阿解于 400毫升蒸餾水中；② 配置乙醇油酸溶液量筒量取1.5毫升油酸，溶于10毫升乙醇， 充分?jǐn)嚢?，形成混合溶液；?然后將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分?jǐn)嚢枋?其混合均勻；④ 量筒量取水合肼溶液4毫升，加入蒸餾水稀釋為15毫升溶液；⑤ 設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分、溫度為4(TC;⑥ 將配置好的硝酸銀混合溶液放入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌，持續(xù)攪拌 5分鐘的情況下，將還原劑溶液滴加入硝酸銀混合溶液中，完 成銀粉的還原；⑦ 濾除反應(yīng)廢液，將銀粉在5(TC烘干箱中直至烘干；⑧ 將烘干之后的銀粉按照銀粉、磨球、水的比例為l: 2: 0.5加入行星球磨機(jī)中，其中磨球選擇不銹鋼球，設(shè)定球磨轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨24小時(shí)⑨ 球磨完成后的銀粉濾除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液為甲醇，酸選自硫酸，并且醇和酸的質(zhì)量比為50: 1，浸泡0.5小時(shí)；⑩ 濾除醇酸溶液，將銀粉在50度烘箱內(nèi)烘干，制得片狀銀粉。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種片狀銀粉的制備方法，其特征在于，制 備方法的步驟如下① 首先配置好硝酸銀溶液準(zhǔn)確稱量40克硝酸銀，將其溶阿解于 800毫升蒸餾水中；② 配置乙醇油酸溶液量筒量取3毫升油酸，溶于20毫升乙醇，充分?jǐn)嚢?，形成混合溶液；?然后將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分?jǐn)嚢枋?其混合均勻；④ 量筒量取甲醛溶液8毫升，加入蒸餾水稀釋為30毫升溶液；⑤ 設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分、溫度為6(TC;⑥ 將配置好的硝酸銀混合溶液放入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌，持續(xù)攪拌 15分鐘的情況下，然后將甲醛溶液滴加入硝酸銀混合溶液中，完成 銀粉的還原；⑦ 濾除反應(yīng)廢液，將銀粉在5(TC烘干箱中直至烘干；⑧ 將烘干之后的銀粉按照銀粉、磨球、水的比例為l: 4: 2加入行星球磨機(jī)中，其中磨球選擇不銹鋼球，設(shè)定球磨轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨72小時(shí)⑨ 球磨完成后的銀粉濾除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液為乙醇，酸選自鹽酸，并且醇和酸的質(zhì)量比為90: 1，浸泡2小時(shí)；⑩ 濾除醇酸溶液，將銀粉在50度烘箱內(nèi)烘干，制得片狀銀粉。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種片狀銀粉的制備方法，其特征在于，制 備方法的步驟如下 ① 首先配置好硝酸銀溶液準(zhǔn)確稱量30克硝酸銀，將其溶阿解于 600毫升蒸餾水中；② 配置乙醇油酸溶液量筒量取2.2毫升油酸，溶于15毫升乙醇， 充分?jǐn)嚢?，形成混合溶液；?然后將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?；?量筒量取硼氫化鈉溶液6毫升，加入蒸餾水稀釋為22毫升溶 液；⑤ 設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分、溫度為5(TC,;⑥ 將配置好的硝酸銀混合溶液放入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌，持續(xù)攪拌 10分鐘的情況下，然后將還原劑硼氫化鈉溶液滴加入硝酸銀混合溶 液中，完成銀粉的還原；⑦ 濾除反應(yīng)廢液，將銀粉在5(TC烘干箱中直至烘干；⑧ 將烘干之后的銀粉按照銀粉、磨球、水的比例為l: 3: 0.8加 入行星球磨機(jī)中，其中磨球選擇不銹鋼球，設(shè)定球磨轉(zhuǎn)速為 250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨48小時(shí)⑨ 球磨完成后的銀粉濾除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液為丙 醇，酸選自硝酸，并且醇和酸的質(zhì)量比范圍為70: 1，浸泡1.2 小時(shí)；⑩ 濾除醇酸溶液，將銀粉在50度烘箱內(nèi)烘干，制得片狀銀粉。
5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種片狀銀粉的制備方法，其特征在于，制 備方法的步驟如下① 首先配置好硝酸銀溶液準(zhǔn)確稱量25克硝酸銀，將其溶阿解于 500毫升蒸餾水中；② 配置乙醇油酸溶液量筒量取2毫升油酸，溶于12毫升乙醇， 充分?jǐn)嚢瑁纬苫旌先芤?；?然后將配置好的硝酸銀溶液和乙醇油酸溶液混合，充分?jǐn)嚢枋?其混合均勻；④ 量筒量取抗壞血酸溶液4. 5毫升，加入蒸餾水稀釋為18毫升 溶液；⑤ 設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分、溫度為45-C;⑥ 將配置好的硝酸銀混合溶液放入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌，持續(xù)攪拌 8分鐘的情況下，然后將還原劑抗壞血酸溶液滴加入硝酸銀混合溶液 中，完成銀粉的還原；⑦ 濾除反應(yīng)廢液，將銀粉在5(TC烘干箱中直至烘干；⑧ 將烘干之后的銀粉按照銀粉、磨球、水的比例為l: 2.5: 0.7 加入行星球磨機(jī)中，其中磨球選擇不銹鋼球，設(shè)定球磨轉(zhuǎn)速為 250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨36小時(shí)⑨ 球磨完成后的銀粉濾除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液為甲醇，酸選自乙酸，并且醇和酸的質(zhì)量比為60: 1，浸泡0.8小時(shí)；⑩ 濾除醇酸溶液，將銀粉在50度烘箱內(nèi)烘干，制得片狀銀粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及電子漿料的應(yīng)用中銀粉制造，尤其是一種片狀銀粉的制造方法。采用不飽和脂肪酸作為前驅(qū)體銀粉制備過(guò)程的分散劑，同時(shí)又作為球磨過(guò)程中的分散劑，將配置好的硝酸銀溶液和油酸乙醇溶液混合，在設(shè)定的溫度、時(shí)間下攪拌均勻，將還原劑加入硝酸銀混合溶液中，還原銀離子制得前驅(qū)體銀粉；將前驅(qū)體銀粉在球磨機(jī)中球磨，便可制得片狀銀粉，之后將片狀銀粉浸入醇酸溶液中浸泡，濾除醇酸溶液，將銀粉烘干，最終得到高銀含量的片狀銀粉。本發(fā)明在銀粉制備的過(guò)程中，所用的助劑種類少，雜質(zhì)含量少，銀含量較高，可以廣泛的應(yīng)用于電子漿料中。
文檔編號(hào)B22F9/24GK101380680SQ200810231718
公開(kāi)日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2008年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月13日
發(fā)明者佟麗國(guó) 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)公司