專利名稱：結晶鋯的生長系統(tǒng)及其方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種結晶鋯的生長系統(tǒng)及其方法。
背景技術：
目前結晶鋯的工業(yè)化生產(chǎn)技術被國外公司進行技術封鎖和壟斷，而國內(nèi)的技術 由于生產(chǎn)后期結晶鋯生長能力不足導致效率低下、能耗高，故其結晶鋯棒直徑小，單爐 產(chǎn)量低，只有幾百克，僅供實驗室使用，且由于直徑小，不能被直接進行機加工，限制 了其使用領域，同時其氧含量通常在200-300ppm，造成純度不夠，也同樣影響使用。而 且現(xiàn)有的工藝是在玻璃瓶中加入碘，抽真空至1.33乂10_卞&后密封，然后通過鋯絲直接 掛在反應器內(nèi)，待反應器內(nèi)的真空度達到要求后加熱懸掛玻璃瓶的鋯絲，使其熔斷，則 玻璃瓶下落摔碎后釋放出碘，該種方法不但復雜，而且部分碘會殘留在破碎中的玻璃瓶 中，從而使參與化學運輸?shù)牡鉁p少，也降低了生長速度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可工業(yè)化生產(chǎn)結晶鋯的生長系統(tǒng)及其方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用一技術方案一種結晶鋯的生長系統(tǒng)，其包括電 壓可調(diào)的電源單元、反應器、設置在反應器內(nèi)的鉬隔罩、可容納反應器的鹽浴爐、對反 應器進行冷卻的冷卻單元、對反應器進行抽吸真空的真空單元、給反應器進行加碘并由 球閥控制的碘盒、設置在反應器上方并與電源單元電性相連的電極單元、設置在反應器 內(nèi)并與電極單元電性相連的結晶單元、以及設置在反應器內(nèi)壁與鉬隔罩之間的粗鋯。本發(fā)明中所述冷卻單元由導熱油箱、圍繞在反應器周圍的冷卻盤管和冷凝器組 成。本發(fā)明中所述真空單元通過爐體真空閥與反應器相連通，其由三級泵構成，一 級泵為機械泵，二級泵為羅茨泵，三級泵為擴散泵。本發(fā)明中所述電極單元包括由紫銅棒制成的電極桿、位于電極桿下方并采用螺 牙聯(lián)接的鉬電極棒、和位于鉬電極棒底部的電極頭，而所述結晶單元的母絲為鋯絲，兩 端與電極頭聯(lián)接。本發(fā)明采用另一技術方案，其包括以下步驟先將粗鋯烘干；再將粗鋯裝入反應器內(nèi)壁與鉬隔罩之間的間隙；然后在電極頭上掛母絲；將反應器蓋與反應器密封；打開爐體真空閥與真空單元連接，抽真空至6.0X10_3Pa，當測試壓升率小于 0.67Pa/小時，即可關閉爐體真空閥；在碘盒中加入碘；將碘盒抽真空至6.0 X IO-1Pa,同時球閥關閉；
封閉碘盒，封閉爐體真空閥；將反應器整體吊裝入溫度已加熱至260°C的鹽浴爐；接上電源，給母絲加溫，將電流定在55A，此時電壓為102.9V，母絲相應溫度 為 1400°C。打開球閥，向反應器加入碘，而碘迅速與粗鋯反應生成ZrI4并揮發(fā)，觸碰到 1400°C的母絲分解為鋯和碘，鋯結晶在母絲上，而碘則繼續(xù)與粗鋯反應，如此周而復 始；隨著電流的增長不斷調(diào)低電壓，以保持母絲的溫度恒定在1400°C，當電流增長 至1400A，而電壓為23V時，關停電源；將反應器吊裝出至適當位置進行空氣冷卻；冷卻4小時后再往反應器中灌入水；最后將反應器蓋開啟，取出結晶鋯。本發(fā)明優(yōu)點是本發(fā)明可提高單爐產(chǎn)量，并加快結晶鋯的生長速度，延長結晶鋯的生長時間， 降低能耗，減少配件及耗材使用，降低成本，提升生產(chǎn)效率。


下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述圖1為采用本發(fā)明的系統(tǒng)結構圖。
具體實施例方式實施例參考圖1，本發(fā)明提供了一種結晶鋯的生長系統(tǒng)的實施例，其包括電 源單元1、反應器2、設置在反應器2內(nèi)的鉬隔罩3、鹽浴爐4、對反應器2進行冷卻的冷 卻單元、對反應器2進行抽吸真空的真空單元(未圖示)、給反應器2進行加碘并由球閥 18控制的碘盒17、電極單元、結晶單元。電源單元1，其電壓在1.0V-180V范圍內(nèi)無級可調(diào)，最大設計輸出電流1400A。反應器2，其采用316L不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)徑420mm，凈高1100mm，其整體可放 入到鹽浴爐4內(nèi)。反應器2內(nèi)有懸掛母絲30的支架38，該支架上固定絕緣的電工陶瓷 片36，在電工陶瓷片上拴上鉬絲37用于固定母絲30，從而使母絲30在吊裝震動及加熱 時不至于產(chǎn)生變形，避免了和鉬隔罩3的觸碰進而發(fā)生短路等情況，同時在有限的空間 內(nèi)可以布置更長的母絲30，從而增加單爐產(chǎn)量。鉬隔罩3采用鉬質(zhì)材料，在鉬隔罩3和反應器2內(nèi)壁之間放置粗鋯29。鹽浴爐4為帶有布設在周側的30KW電加熱絲21的恒溫鹽浴爐，其內(nèi)膽采用 316L不銹鋼制造并在其外設有保溫層5，內(nèi)徑800mm，凈高1500mm，側面帶循環(huán)管道 9，內(nèi)裝攪拌葉片6和攪拌軸8，而攪拌軸8與配有變頻調(diào)速裝置的2.2KW電機7連接。 鹽浴爐內(nèi)所用的鹽為硝鹽，并形成鹽液32，其底部設有固定反應器2的支架33，而反應 器2則浸沒在鹽液32，另外還設有伸入到鹽液32內(nèi)且用于測鹽液32溫度的熱電偶34。冷卻單元由導熱油箱28、冷卻盤管10和冷凝器26組成一個循環(huán)冷卻系統(tǒng)，其中 冷凝器26包括出水口 24和進水口 23，導熱油箱28的上端設有熱電偶25，而內(nèi)部充有導熱油27，導熱油箱28—端與一油泵22相連，以向反應器2提供冷卻油，而另一端則與冷 凝器26相連，由此構成一循環(huán)冷卻系統(tǒng)。真空單元通過爐體真空閥11來控制真空管道40與反應器2相連通，其由三級泵 構成，一級泵為&75機械泵，二級泵為150羅茨泵，三級泵為KT200擴散泵。其中爐 體真空閥11，與普通球閥想比，其密封性能大幅提高，從而保證在50-60小時的生長時 間內(nèi)，氧含量可以控制在150ppm以內(nèi)，優(yōu)于傳統(tǒng)生產(chǎn)中的200-300ppm。電極單元，其通過導線19與電源單元1電性相連，其包括由紫銅棒制成的電極 桿13、位于電極桿13下方并采用螺牙聯(lián)接的鉬電極棒12和位于鉬電極棒12底部的電極 頭31，其中電極桿13的中心開進水孔15和出水孔16，以及冷卻水管14來進行冷卻。結晶單元，其母絲30為鋯絲，直徑2.4mm，長度5.7m，兩端與電極頭31聯(lián)接。同時，根據(jù)上述系統(tǒng)，本發(fā)明還提供了一種結晶鋯的生長方法的實施例，其方 法如下將粗鋯29烘干；將粗鋯29裝入反應器2內(nèi)壁與鉬隔罩3之間的間隙；在電極頭31上掛母絲30，母絲30的長度5.74米；將反應器蓋(未標號)與反應器2密封；通過爐體真空閥11與真空單元連接；抽真空至6.0X10_3Pa，測試壓升率小于0.67Pa/小時，即可關閉爐體真空閥11 ；在碘盒17中加入1.0-1.5公斤碘；將碘盒17通過上方的管道35抽真空至6.0 X ICT1Pa,此時碘盒17通過球閥18直 接與反應器2相連，球閥18關閉，而抽碘盒至真空度6.0X ICT1Pa是為了減少碘盒中的空 氣進入反應器，從而避免使粗鋯29氧化；封閉碘盒17，封閉爐體真空閥11 ；將反應器2整體吊裝入溫度已加熱至260°C的鹽浴爐4 ；接上冷卻水管14，使電極13冷卻防止密封圈受熱熔化；接上電源線，給母絲30加溫；開啟鹽浴攪拌，使反應器2環(huán)境溫度均勻；開啟電源，將電流定在55A，此時電壓為102.9V，母絲相應溫度為1400°C ；打開球閥18，加入碘，則碘迅速與低溫的粗鋯29反應生成ZrI4并揮發(fā)，觸碰到 1400°C的母絲30分解為鋯和碘，鋯結晶在母絲30上，碘繼續(xù)與粗鋯29反應，如此周而 復始；此時隨著電流的增長不斷調(diào)低電壓，以保持母絲30的溫度恒定，溫度過低則生 長速度緩慢，溫度過高則容易熔斷；鹽浴溫度超過270°C時開啟油冷卻單元，使粗鋯29的溫度保持在230°C -260°C， 此時碘與粗鋯29的反應速度最快；直至電流長至1400A，此時電壓為23V，已達到電源1的設計極限，母絲30已 生長至22-26mm粗；關停電源；關停冷卻水；
將反應器2吊裝出至適當位置進行空氣冷卻；4小時后往反應器2中灌入水；將反應器蓋開啟，取出結晶鋯，重量18.2kg。整個生產(chǎn)過程歷時50-55小時，生長速度為57.6g/h.m，較之國外公司的生長速 度27g/h.m，其效率提升了一倍。另外本發(fā)明增加了控制升降的螺桿20、以及與螺桿20 連接的活塞39，在加碘前將活塞39下沉至與反應器蓋底部平行，這樣可以有效避免碘蒸 氣逸出到真空管道40中，從而最大限度的保證碘參與反應，延長了反應時間。申請人:為達到較佳的生產(chǎn)工藝條件，經(jīng)過多年的不斷研發(fā)和技術攻關，歷經(jīng)近 千次試驗，獲得了如下工藝參數(shù)粗鋯溫度230°C-260°C、母絲溫度140(TC、初始真空 度 6.0Xl(T3Pa。當然上述實施例只為說明本發(fā)明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技 術的人能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù) 本發(fā)明主要技術方案的精神實質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍 之內(nèi)。
權利要求
1.一種結晶鋯的生長系統(tǒng)，其特征在于其包括電壓可調(diào)的電源單元(1)、反應器 (2)、設置在反應器(2)內(nèi)的鉬隔罩(3)、可容納反應器(2)的鹽浴爐(4)、對反應器(2) 進行冷卻的冷卻單元、對反應器(2)進行抽吸真空的真空單元、給反應器(2)進行加碘并 由球閥(18)控制的碘盒(17)、設置在反應器(2)上方并與電源單元⑴電性相連的電極 單元、設置在反應器(2)內(nèi)并與電極單元電性相連的結晶單元、以及設置在反應器(2)內(nèi) 壁與鉬隔罩(3)之間的粗鋯(29)。
2.如權利要求1所述的生長系統(tǒng)，其特征在于所述冷卻單元由導熱油箱(28)、圍 繞在反應器(2)周圍的冷卻盤管(10)和冷凝器(26)組成。
3.如權利要求1所述的生長系統(tǒng)，其特征在于所述真空單元通過爐體真空閥(11) 與反應器(2)相連通，其由三級泵構成，一級泵為機械泵，二級泵為羅茨泵，三級泵為 擴散泵。
4.如權利要求1所述的生長系統(tǒng)，其特征在于所述電極單元包括由紫銅棒制成的 電極桿(13)、位于電極桿(13)下方并采用螺牙聯(lián)接的鉬電極棒(12)和位于鉬電極棒 (12)底部的電極頭(31)，而所述結晶單元的母絲(30)為鋯絲，兩端與電極頭(31)聯(lián)接。
5.一種根據(jù)權利要求1所述的生長系統(tǒng)的方法，其特征在于其包括以下步驟 先將粗鋯(29)烘干；再將粗鋯(29)裝入反應器(2)內(nèi)壁與鉬隔罩(3)之間的間隙； 然后在電極頭(31)上掛母絲(30)； 將反應器蓋與反應器(2)密封；打開爐體真空閥(11)與真空單元連接，抽真空至6.0X10_3Pa，當測試壓升率小于 0.67Pa/小時，即可關閉爐體真空閥(11)； 在碘盒(17)中加入碘；將碘盒(17)抽真空至6.0 X KT1Pa,同時球閥(18)關閉； 封閉碘盒(17)，封閉爐體真空閥(11)； 將反應器(2)整體吊裝入溫度已加熱至260°C的鹽浴爐(4)；接上電源，給母絲(30)加溫，將電流定在55A，此時電壓為102.9V，母絲相應溫度 為 1400°C ；打開球閥(18)，向反應器(2)加入碘，而碘迅速與粗鋯(29)反應生成ZrI4并揮發(fā)， 觸碰到1400°C的母絲(30)分解為鋯和碘，鋯結晶在母絲(30)上，而碘則繼續(xù)與粗鋯 (29)反應，如此周而復始；隨著電流的增長不斷調(diào)低電壓，以保持母絲(30)的溫度恒定在1400°C，當電流增長 至1400A，而電壓為23V時，關停電源；將反應器(2)吊裝出至適當位置進行空氣冷卻； 冷卻4小時后再往反應器(2)中灌入水； 最后將反應器蓋開啟，取出結晶鋯。
6.如權利要求5所述的生長系統(tǒng)的方法，其特征在于其包括當鹽浴溫度超過270°C 時開啟冷卻單元，使粗鋯(29)的溫度保持在230°C _260°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種結晶鋯的生長系統(tǒng)及其方法，該系統(tǒng)包括電壓可調(diào)的電源單元、反應器、設置在反應器內(nèi)的鉬隔罩、可容納反應器的鹽浴爐、對反應器進行冷卻的冷卻單元、對反應器進行抽吸真空的真空單元、給反應器進行加碘并由球閥控制的碘盒、設置在反應器上方并與電源單元電性相連的電極單元、設置在反應器內(nèi)并與電極單元電性相連的結晶單元、以及設置在反應器內(nèi)壁與鉬隔罩之間的粗鋯。與現(xiàn)有方法相比較，生長速度快，反應時間長，單爐產(chǎn)量高，單位能耗低，含氧量低。
文檔編號C22B34/14GK102011016SQ20101056568
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權日2010年11月30日
發(fā)明者陳懷浩 申請人:南京佑天金屬科技有限公司