專利名稱：一種難溶貴金屬銠高效溶解的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有色冶金領(lǐng)域，涉及一種難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，特別是涉及一種微波輔助銠物料溶解制備銠化合物溶液的方法。
背景技術(shù)：
目前，有關(guān)銠物料的溶解技術(shù)主要有(1)中溫氯化法在一定溫度下(650°C 7500C )將氯化鈉與銠物料按比例混合，通入氯氣下進(jìn)行氯化，然后進(jìn)行溶解。此法在規(guī)模較小的貴金屬精煉中，粉狀粗銠物料難用濕法氯化溶解時(shí)，仍是有效轉(zhuǎn)溶的可靠方法，但由于設(shè)備及操作條件等原因，處理大批量物料尚有一定困難。(2)氧化堿熔融-氯化浸出法 在一定溫度下(550°C 650°C )將銠物料按比例與過氧化鈉混合熔融，再采用HCVCl2處理。該方法的缺點(diǎn)是操作工藝過程復(fù)雜，溶液過濾困難。(3)硫酸鹽熔融法將含銠物料用硫酸氫鉀(鈉)或焦硫酸鉀在瓷坩堝中加熱熔融，再經(jīng)浸出而轉(zhuǎn)入溶液。此法浸取率不高， 需經(jīng)多次反復(fù)，過程冗長(zhǎng)，不能進(jìn)行大量物料的處理(4)碎化溶解法對(duì)致密狀含銠物料等與賤金屬碎化劑(鋅、錫、鉛、鉍、銅、銀等)按比例在700 1200°C溫度下熔成合金后，用酸溶出賤金屬，然后用HCVCl2或王水溶解。此法的缺點(diǎn)是流程操作繁雜，碎化劑使用量大，增加了大量的雜質(zhì)，不宜用于工業(yè)生產(chǎn)。(5)電化溶解法在一定的酸性介質(zhì)中，通入交流電使含銠物料溶解。其最顯著的優(yōu)點(diǎn)在于不易引入新的雜質(zhì)且能直接處理銥、銠等及其合金的片、粉狀物料，但該法處理量小，設(shè)備存在困難，實(shí)際應(yīng)用有局限性。(6)熱壓溶解法一般是將銠物料與溶劑同置于封閉容器中，加熱產(chǎn)生高壓使之溶解，溶解周期一般在1 8h。 該法溶解周期長(zhǎng)，能耗高。(7)造锍熔煉_鋁活化_王水溶解將含銠的物料加入捕集劑、 造渣劑進(jìn)行造锍熔煉，然后進(jìn)行鋁活化、王水溶解。該方法溶解率高，但是溶解周期長(zhǎng)、能耗高、對(duì)純銠粉溶解會(huì)引進(jìn)新的雜質(zhì)，不易去除。綜上所述，以上方法存在著溶解周期長(zhǎng)、能耗高、效率低、銠損失量多、成本高、污染環(huán)境等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高效、快速、清潔溶解銠物料的方法，縮短溶解周期，保證銠的直收率，改善勞動(dòng)條件，降低成本。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過微波密閉加壓在氧化酸性溶液中實(shí)現(xiàn)銠物料的高效溶解。本發(fā)明的溶解方法分為三個(gè)步驟(1)調(diào)漿；(2)微波加壓溶解；(3)固液分離。(1)調(diào)漿按銠物料(w)酸(ν)氧化劑(ν或w) = 1 30 (10或5)混合后，(w是重量，ν是體積)，置于高溫、耐高壓反應(yīng)器中；(2)微波加壓溶解將反應(yīng)器置于微波工作平臺(tái)內(nèi)，按設(shè)定的微波功率、壓力、溫度、時(shí)間進(jìn)行溶解反應(yīng)；(3)固液分離待反應(yīng)結(jié)束，微波自動(dòng)泄壓后，取出反應(yīng)器，倒出礦漿，進(jìn)行固液分離，獲得銠化合物溶液。本發(fā)明使用的酸為鹽酸、硝酸、硫酸等組分中的一種或多種。本發(fā)明使用的氧化劑為氯酸鈉、過氧化氫、氯氣、硝酸鈉等。本發(fā)明通過全自動(dòng)微波密閉加壓溶解，溶解時(shí)間僅為30 60min。本發(fā)明獲得的技術(shù)指標(biāo)(1)銠的溶解率大于98% ；(2)銠的回收率大于99%。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)主要在于流程短，溶解周期短，效率高，減少了銠的損失，清潔無污染等。采用微波加熱，溶解周期僅為常規(guī)溶解的1/10左右，溶解反應(yīng)在密閉反應(yīng)器中進(jìn)行無廢氣排出，改善了勞動(dòng)條件，降低了成本，銠的溶解率大于98%，銠的回收率大于99%。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。附圖為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1，參見附圖，稱取IOg銠粉(99.9% )，量取300ml鹽酸(質(zhì)量濃度36% 38% )，50g氯酸鈉，裝入耐腐蝕、耐高溫高壓密閉反應(yīng)器中，將反應(yīng)器置于微波工作平臺(tái)內(nèi)，設(shè)定微波功率800W，反應(yīng)壓力3. OMPa,反應(yīng)溫度260°C，總反應(yīng)時(shí)間60min，開啟微波，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，進(jìn)行固液分離，銠的溶解率大于98%。實(shí)施例2，參見附圖，稱取IOg銠粉(99.9% )，量取300ml鹽酸(質(zhì)量濃度36% 38% )，50g氯酸鈉，裝入耐腐蝕、耐高溫高壓密閉反應(yīng)器中，將反應(yīng)器置于微波工作平臺(tái)內(nèi)，設(shè)定微波功率800W，反應(yīng)壓力2. 5MPa,反應(yīng)溫度240°C，總反應(yīng)時(shí)間60min，開啟微波，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，進(jìn)行固液分離，銠的溶解率大于98%。實(shí)施例3，參見附圖，稱取IOg銠粉(99.9% )，量取300ml鹽酸(質(zhì)量濃度36% 38% )，50g氯酸鈉，裝入耐腐蝕、耐高溫高壓密閉反應(yīng)器中，將反應(yīng)器置于微波工作平臺(tái)內(nèi)，設(shè)定微波功率800W，反應(yīng)壓力2. OMPa,反應(yīng)溫度220°C，總反應(yīng)時(shí)間60min，開啟微波，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，進(jìn)行固液分離，銠的溶解率大于98%。實(shí)施例4，參見附圖，稱取IOg銠粉(99.9% )，量取300ml鹽酸(質(zhì)量濃度36% 38% )，50g氯酸鈉，裝入耐腐蝕、耐高溫高壓密閉反應(yīng)器中，將反應(yīng)器置于微波工作平臺(tái)內(nèi)，設(shè)定微波功率800W，反應(yīng)壓力2. 5MPa,反應(yīng)溫度220°C，總反應(yīng)時(shí)間40min，開啟微波，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，進(jìn)行固液分離，銠的溶解率大于98%。實(shí)施例5，參見附圖，稱取IOg銠粉(99.9% )，量取300ml鹽酸(質(zhì)量濃度36% 38% )，IOOml硝酸(質(zhì)量濃度為66% 68% )，裝入耐腐蝕、耐高溫高壓密閉反應(yīng)器中，將反應(yīng)器置于微波工作平臺(tái)內(nèi)，設(shè)定微波功率800W，反應(yīng)壓力2. 5MPa，反應(yīng)溫度260°C，總反應(yīng)時(shí)間60min，開啟微波，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，進(jìn)行固液分離，銠的溶解率大于98%。實(shí)施例6，參見附圖，稱取IOg銠粉(99.9% )，量取300ml鹽酸(質(zhì)量濃度36% 38% ), IOOml過氧化氫(質(zhì)量濃度為30% )，裝入耐腐蝕、耐高溫高壓密閉反應(yīng)器中，將反應(yīng)器置于微波工作平臺(tái)內(nèi)，設(shè)定微波功率800W，反應(yīng)壓力2. 5MPa,反應(yīng)溫度260V，總反應(yīng)時(shí)間60min，開啟微波，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，進(jìn)行固液分離， 銠的溶解率大于98%。
權(quán)利要求
1.一種難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，其特征在于按以下步驟完成(1)調(diào)漿；(2)微波加壓溶解；(3)固液分離；(4)銠化合物溶液，具體步驟特征是將銠物料按比例與酸和氧化劑混合，其中銠物料酸氧化劑= 1 30 10或5裝入全密閉耐腐蝕、耐高溫、耐壓反應(yīng)器中，將反應(yīng)器置于微波工作平臺(tái)中，在設(shè)定的微波功率、壓力、溫度、時(shí)間下進(jìn)行溶解，獲得銠溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，其特征在于，所選用的酸是鹽酸、硝酸或硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，其特征在于，所選用的氧化劑為氯酸鈉、過氧化氫、氯氣或硝酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，其特征在于，采用全自動(dòng)微波反應(yīng)器密閉加壓溶解。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，其特征在于，所述的貴金屬銠物料是銠粉、鉬銠合金或銠銥合金。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)壓力為 3. OMPa0
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，其特征在于， 所述的反應(yīng)溫度為160 260°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)時(shí)間為30 60min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種難溶貴金屬銠物料高效溶解的方法，將難溶貴金屬銠物料與酸液及氧化劑按一定的液固比裝入耐腐、蝕耐高溫高壓反應(yīng)器中，將反應(yīng)器置于微波工作平臺(tái)內(nèi)，設(shè)定微波功率，在溶解溫度160～260℃，溶解壓力～3MPa，溶解時(shí)間30～60min的條件下，通過微波輔助溶解，可獲得銠溶液，銠的溶解率大于98％，回收率大于99％。本發(fā)明具有流程短，溶解周期短，效率高，成本低，清潔無污染等優(yōu)點(diǎn)。此方法可在貴金屬銠精煉、貴金屬化合物生產(chǎn)等行業(yè)領(lǐng)域內(nèi)推廣應(yīng)用，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。同時(shí)，可減少貴金屬分散，縮短生產(chǎn)周期，減少資金積累，降低投資風(fēng)險(xiǎn)。
文檔編號(hào)C22B11/00GK102181659SQ20111009572
公開日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月17日
發(fā)明者吳曉峰, 吳躍東, 昝林寒, 李博捷, 李柏榆, 李楠, 汪云華, 王亞雄, 童偉鋒, 范興祥, 董海剛, 趙家春 申請(qǐng)人:貴研鉑業(yè)股份有限公司