專利名稱：一種超細銀粉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種銀粉的制備方法，特別涉及一種粒度可控、高度均勻的超細銀粉的制備方法。
背景技術：
超細銀粉是一種廣泛運用于電子工業(yè)中的功能性原材料，如用來制作電子漿料、 導電涂料、電磁屏蔽涂料、導電油墨、導電塑料、導電陶瓷等。其產品的附加值非常高。然而目前國內企業(yè)生產的銀粉普遍存在顆粒度均勻性差、顆粒團聚、分散性差等問題，還不具備生產高均勻性的超細銀粉的技術。高端的銀粉主要是依賴國外進口。例如，目前市場上太陽能電池銀漿所用銀粉主要來自于美國DUPANT、FERR0和德國Hereaus等公司，嚴重制約了我國相關產業(yè)的發(fā)展壯大。目前工業(yè)用超細銀粉一般都是通過液相化學還原法獲得。如CN1700360A、 CN1387968A、CN1857833A等專利采用的方法。一般是將含有抗壞血酸鹽等還原劑的溶液加入到含有銀粒子的水溶液如硝酸銀溶液中，通過還原反應制備銀粉末。由于整個反應過程中溶液的酸堿性一直處于變化之中，因此制備的銀粉顆粒大小不均勻，粒度分布較寬，較難得到分布均勻的、平均粒徑在1微米以下的超細銀粉。

發(fā)明內容
為了解決現(xiàn)有技術存在的銀粉粒徑分布較寬、工藝復雜的問題，本發(fā)明提供一種超細銀粉的制備方法，具有低成本、低環(huán)境污染、粉末球形粒度高、氧含量低、能夠大規(guī)模工業(yè)化生產的優(yōu)點。本發(fā)明的技術方案為一種超細銀粉的制備方法，所采用高壓氣體霧化或高壓水霧化法與旋轉盤離心霧化法結合制備超細銀粉，具體步驟為在真空狀態(tài)下，將液態(tài)銀經噴嘴噴出形成直徑為I-IOmm的銀液流，工作介質在高壓下沖擊銀液流，沖擊破碎形成的銀液滴碰撞在噴嘴下方的轉速大于1000轉/min的金屬旋轉盤上，進行二次粉碎細化得到銀粉， 再經過常規(guī)的過篩、酸洗即得到粒度均勻的、平均粒徑為0. 03-30微米、振實密度在3g/cc 以上、氧含量小于0. 05%的超細銀粉；所述的工作介質為壓力為l_5MPa的非反應性氣體或是壓力為50-200MPa的水流。所述的非反應性氣體為氮氣、氦氣、氬氣中的任一。所述的液態(tài)銀為純銀原料在石墨坩堝內，真空度大于10-2 的真空狀態(tài)下升溫熔融得到，過熱100-400°C。有益效果
(1)銀粉粒徑小，銀粉的平均粒徑為0. 03-30微米，可以制備液相還原法較難制備的平均粒徑在1微米左右及以下的粉末；(2)銀粉的振實密度較高，一般在3g/cc以上；(3)制備的銀粉的氧含量低于0. 05% ； (4)在整個制備過程中，可以通過調節(jié)金屬液體的過熱度、金屬流的直徑、工作介質及其壓力、旋轉盤的轉速等參數可以較方便地控制銀粉的平均粒徑； (5 )適合于工業(yè)化生產，生產周期短、成本低、環(huán)境污染小。


圖1為本發(fā)明的制備裝置示意圖。其中，1為熔融的銀液，2為高壓工作介質，3為金屬旋轉盤。
具體實施例方式
一種超細銀粉的制備方法為霧化制粉法，使用的是旋轉盤離心霧化與高壓氣體霧化或高壓水霧化法相結合制備。(1)首先將一定質量的金屬純銀原料放入石墨坩堝中，抽真空。真空度在10’a 以上；
(2)將金屬銀原料進行升溫熔煉，過熱100-400攝氏度；
(3)待銀熔化后，高溫的液態(tài)銀經過噴嘴形成銀液流，銀液流的直徑控制在I-IOmm范圍內。(4)工作介質在較高的壓力下從噴嘴四周沖擊流下的銀液流，液體銀迅速被破碎成細小的顆粒，采用的工作介質可以是水或不與銀發(fā)生反應的氣體，例如可以是氮氣、氦氣、氬氣等，氣體壓力為l_5MPa，水流的壓力為50-200MPa。(5)經過高壓工作介質霧化后形成的顆粒立即碰撞在高速旋轉的金屬旋轉盤上， 進行第二次粉碎與細化，即旋轉盤離心霧化。其中金屬旋轉盤的轉速在1000轉/分鐘以上。(6)搜集經過二次粉碎的銀粉，過篩、再經過酸洗等常規(guī)的表面處理，即得到成品。 根據需要一般選擇大小不同的2種以上大于500目的篩網，先用網眼較大的篩網去除過大的顆粒，再用網眼較小篩網去除過小的顆粒，便可得到粒度均勻的目標尺寸銀粉。酸洗可以采用常規(guī)的硫酸、硝酸等處理。實施例1
采用高壓氣體霧化與旋轉盤離心霧化結合的制備方法。預抽真空10_3Pa，將銀升溫到 1060攝氏度熔化，銀液流直徑4mm，工作介質采用純度為99. 95%的氬氣，氣壓為3Mpa，旋轉盤的轉速10000轉/分鐘。制備的銀粉平均粒徑0. 05微米，振實密度5. 6g/cc，氧含量 0. 03%。實施例2
采用高壓水霧化結合旋轉盤離心霧化的制備方法。預抽真空10_3Pa，將銀升溫到1180 攝氏度熔化，銀液流直徑7mm，工作介質采用工業(yè)純水，水壓為80Mpa，旋轉盤的轉速12000 轉/分鐘。制備的銀粉平均粒徑1. 4微米，振實密度4. 8g/cc，氧含量0. 04%。實施例3
采用高壓水霧化結合旋轉盤離心霧化的制備方法。預抽真空10_2Pa，將銀升溫到1340 攝氏度熔化，銀液流直徑2mm，工作介質采用工業(yè)純水，水壓為150Mpa，旋轉盤的轉速4000 轉/分鐘。制備的銀粉平均粒徑18微米，振實密度5. 9g/cc，氧含量0. 02%。實施例4
采用高壓氣體霧化結合旋轉盤離心霧化的制備方法。預抽真空10-3 ，將銀升溫到 1200攝氏度熔化，銀液流直徑8mm，工作介質采用純度為99. 95%的氮氣，氣壓為5Mpa，旋
4轉盤的轉速8000轉/分鐘。制備的銀粉平均粒徑0. 35微米，振實密度5. lg/cc,氧含量
0. 06%ο 實施例5
采用高壓氣體霧化結合旋轉盤離心霧化的制備方法。預抽真空10-3 ，將銀升溫到 1250攝氏度熔化，銀液流直徑5mm，工作介質采用工業(yè)純度為99. 95%的氬氣，氣壓為IMpa， 旋轉盤的轉速2000轉/分鐘。制備的銀粉平均粒徑6. 8微米，振實密度4. 2g/cc，氧含量 0. 018%。
權利要求
1.一種超細銀粉的制備方法，其特征在于所采用高壓氣體霧化或高壓水霧化法與旋轉盤離心霧化法結合制備超細銀粉，具體步驟為在真空狀態(tài)下，將液態(tài)銀經噴嘴噴出形成直徑為I-IOmm的銀液流，工作介質在高壓下沖擊銀液流，沖擊破碎形成的銀液滴碰撞在噴嘴下方的轉速大于1000轉/min的金屬旋轉盤上，進行二次粉碎細化得到銀粉，再經過常規(guī)的過篩、酸洗即得到粒度均勻的、平均粒徑為0. 03-30微米、振實密度在3g/cc以上、氧含量小于0. 05%的超細銀粉；所述的工作介質為壓力為l_5MPa的非反應性氣體或是壓力為 50-200MPa 的水流。
2.根據權利要求1所述的超細銀粉的制備方法，其特征在于所述的非反應性氣體為氮氣、氦氣、氬氣中的任一。
3.根據權利要求1所述的超細銀粉的制備方法，其特征在于所述的液態(tài)銀為純銀原料在石墨坩堝內，真空度大于10-2 的真空狀態(tài)下升溫熔融得到，過熱100-400°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種超細銀粉的制備方法，其特征在于所采用的方法為霧化制粉法。該方法制備的銀粉的平均粒徑為0.03-30微米、振實密度在3g/cc以上、氧含量小于0.05％、且其直徑的方差小于平均直徑的一半。本發(fā)明制備的超細銀粉成本低、環(huán)境污染低、氧含量低、粉末球形粒度高、適合大規(guī)模工業(yè)化生產。
文檔編號B22F9/10GK102218539SQ201110138050
公開日2011年10月19日 申請日期2011年5月26日 優(yōu)先權日2011年5月26日
發(fā)明者楊衛(wèi)國 申請人:江蘇科技大學