專利名稱：可復(fù)制復(fù)雜表面的金屬納米顆粒單分子層制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于在復(fù)雜表面上得到金屬納米顆粒單分子層的制備方法，尤其是在復(fù)雜表面上得到均勻的金屬納米顆粒單分子層的制備方法，具有復(fù)制復(fù)雜表面的特性。
背景技術(shù)：
直徑在約1-50納米(nm)的金屬納米顆粒在半導(dǎo)體工藝、光/磁存儲器、電子元器件制造以及催化等方面有著非常廣泛的用途。金屬納米顆粒具有獨特的光學(xué)性質(zhì)。特別是金屬納米顆粒顯示出明顯的光學(xué)共振，即所謂的表面等離子激元共振。起因在于金屬納米顆粒的傳導(dǎo)電子與入射的電磁場之間發(fā)生共振耦合。該共振可以由吸收或散射控制，依賴于入射電磁波的波長與納米顆粒半徑之間的比例關(guān)系。利用這些特殊的光學(xué)性質(zhì)，可以制備出各種有用的設(shè)備或器件。例如，基于表面增強的拉曼散射的光學(xué)濾波化學(xué)傳感器。專利CN 101866961中給出了將金屬納米顆粒直接制備在薄膜硅/晶體硅異質(zhì)結(jié)太陽電池中以增強光吸收。金屬納米顆粒由多種制備方法氣體蒸發(fā)；機械性磨碎；濺射；電子束蒸發(fā)；熱蒸發(fā)；逆膠束技術(shù)；激光燒蝕；有機金屬化合物的熱解等。而實際使用中，需要將金屬納米顆粒均勻覆蓋在設(shè)備或器件的復(fù)雜表面上。但利用上述方法將金屬納米顆粒沉積在復(fù)雜表面上時，無法得到一個均勻的金屬納米顆粒的單分子層，出現(xiàn)的不良情況是復(fù)雜表面的局部有大量聚集金屬納米顆粒的存在，而復(fù)雜表面的其它部分可能沒有覆蓋到任何金屬納米顆粒。如果采用先將制備好的金屬納米顆粒配置成膠體或樹脂涂層，涂覆在復(fù)雜表面，則由于膠體或樹脂層的流平性，仍然會出現(xiàn)在凹陷處聚集大量金屬納米顆粒，凸出部分則無法被金屬納米顆粒覆蓋。這種非均勻覆蓋方式會極大削弱金屬納米顆粒的表面等離子激元效應(yīng)，使金屬納米顆粒特有的光學(xué)性質(zhì)無法體現(xiàn)。所以，如何在復(fù)雜表面上均勻覆蓋一層納米金屬顆粒單分子層，對充分利用納米金屬顆粒的表面等離子激元效應(yīng)至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以在復(fù)雜表面制備一層均勻的金屬納米顆粒單分子層的方法，且該方法中的金屬納米顆粒單分子層的密度可控。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，設(shè)計了一種利用有機小分子自組裝層作為模板并且流動氣體氣流輔助噴涂的制備方法，其包括以下步驟將具有復(fù)雜表面的樣品放置于真空室內(nèi)， 緩慢旋轉(zhuǎn)的同時，將具有增加表面附著力的有機小分子通過低溫熏蒸法沉積在樣品表面， 形成一層單分子層含有金屬納米顆粒的有機溶液從樣品上方的噴口噴出，沉積在樣品表面；同時，在真空室內(nèi)引入側(cè)向氣流，通過調(diào)整氣流速度，得到沉積密度可控的金屬納米顆粒單分子層；向真空室內(nèi)緩慢充入氣體，取出樣品。具體地說，一種可復(fù)制復(fù)雜表面的金屬納米顆粒單分子層的制備方法，其特征在于，利用有機小分子自組裝層作為模板并且流動氣體氣流輔助噴涂的方法，制備金屬納米顆粒單分子層，包括以下步驟將具有復(fù)雜表面的樣品放置于真空室內(nèi)，并緩慢旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度為100-500rpm 將具有增加表面附著力的有機小分子材料通過低溫熏蒸法沉積在樣品表面，形成一層單分子層，該有機小分子可以為有機硅烷，但不限于有機硅烷，只要是本領(lǐng)域常用的能增加表面附著力的有機小分子材料都可以；從樣品上方的噴口噴出含有金屬納米顆粒的有機溶液，沉積在樣品表面；同時，在真空室內(nèi)引入側(cè)向氣流，調(diào)整氣流速度為 10_4-10Pa/S，控制金屬納米顆粒單分子層在復(fù)雜表面的沉積密度；向真空室內(nèi)緩慢充入氣體，取出樣品。真空室的真空度為IiT1-IO-3Pa 通過低溫熏蒸增加表面附著力的有機小分子沉積在樣品表面，形成一層單分子層的熏蒸溫度為320-355開爾文(K)。從樣品上方的噴口噴出含有金屬納米顆粒的有機溶液，沉積在樣品表面，該步驟中的工藝參數(shù)為，含有金屬納米顆粒的有機溶液，摩爾濃度在10_4-10_2摩爾/升，有機溶劑為低沸點有機溶劑噴涂速度，lO-lOOml/min ；噴嘴距離樣品表面度度，20-50cm 向真空室內(nèi)緩慢充入氣體，取出樣品時，所用氣體為高純氮氣。本發(fā)明的優(yōu)點是采用利用有機小分子自組裝層作為模板并且流動氣體氣流輔助噴涂的制備方法，并通過嚴(yán)格控制測向氣流的流速和氣流噴嘴距離樣品的高度，克服了不能在復(fù)雜表面制備均勻的金屬納米顆粒單分子層的缺點。并且，由于流動氣流輔助的特點， 可以控制金屬納米顆粒在有機小分子自組裝層上的沉積密度。


圖1是本發(fā)明的利用有機小分子自組裝層作為模板并且流動氣體氣流輔助噴涂的制備方法示意圖。圖中1噴嘴，2真空室，3測向氣流通入和抽出管，4旋轉(zhuǎn)臺，5樣品，6有機小分子蒸汽通入和抽出管。
具體實施例方式實施例1針對在硫化鎘納米棒陣列上沉積均勻的納米銀顆粒單分子層，將生長在硫化鎘納米棒陣列的基片放入真空室，真空度控制在10_2Pa，緩慢旋轉(zhuǎn)樣品，同時將六甲基二硅烷的熱蒸汽緩慢從放置基片的樣品臺之下通入真空室，蒸汽溫度控制在335K，熏蒸30分鐘后停止同時向真空室內(nèi)通入高純氮氣，氣流速度控制在lPa/s。將表面改性的納米銀顆粒的氯仿溶液噴涂在硫化鎘納米棒陣列表面，噴涂速度20ml/min，噴嘴距離樣品表面高度，40cm， 側(cè)向氣流速度，5Pa/s。噴涂60秒后取出。實施例2針對在傳統(tǒng)單晶硅電池片上沉積均勻的納米金顆粒單分子層，將電極印刷前的單晶硅電池片放入真空室，真空度控制在10_2Pa，緩慢旋轉(zhuǎn)樣品，同時將辛烷基三乙氧基硅烷的熱蒸汽緩慢從放置電池片的樣品臺之下通入真空室，蒸汽溫度控制在345L，熏蒸20分鐘后停止同時向真空室內(nèi)通入高純氮氣，氣流速度控制在li^Pa/s。將表面改性的納米金顆粒的乙醇懸濁液噴涂在電池片表面，噴涂速度lOml/min，噴嘴距離樣品表面高度，30cm，側(cè)向氣流速度，lPa/s。噴涂60秒后取出。
實施例3針對在傳統(tǒng)單晶硅電池片上沉積均勻的納米金顆粒單分子層，將電極印刷前的單晶硅電池片放入真空室，真空度控制在10_2Pa，緩慢旋轉(zhuǎn)樣品，同時將辛烷基三乙氧基硅烷的熱蒸汽緩慢從放置電池片的樣品臺之下通入真空室，蒸汽溫度控制在34 ，熏蒸20分鐘后停止；同時向真空室內(nèi)通入高純氮氣，氣流速度控制在lO—Va/s。將表面改性的納米金顆粒的乙醇懸濁液噴涂在電池片表面，噴涂速度lOm/min，噴嘴距離樣品表面高度，30cm，側(cè)向氣流速度，lPa/s。噴涂60秒后取出。實施例4針對在傳統(tǒng)單晶硅電池片上沉積均勻的納米金顆粒單分子層，將電極印刷前的單晶硅電池片放入真空室，真空度控制在10_2Pa，緩慢旋轉(zhuǎn)樣品，同時將辛烷基三乙氧基硅烷的熱蒸汽緩慢從放置電池片的樣品臺之下通入真空室，蒸汽溫度控制在34 ，熏蒸20分鐘后停止同時向真空室內(nèi)通入高純氮氣，氣流速度控制在lOI^a/s。將表面改性的納米金顆粒的乙醇懸濁液噴涂在電池片表面，噴涂速度lOml/min，噴嘴距離樣品表面高度，30cm，側(cè)向氣流速度，ll^a/s。噴涂60秒后取出。
權(quán)利要求
1.一種可復(fù)制復(fù)雜表面的金屬納米顆粒單分子層的制備方法，其特征在于，利用有機小分子自組裝層作為模板并且流動氣體氣流輔助噴涂的方法，制備金屬納米顆粒單分子層，包括以下步驟將具有復(fù)雜表面的樣品放置于真空室內(nèi)，并緩慢旋轉(zhuǎn)；將具有增加表面附著力的有機小分子通過低溫熏蒸法沉積在樣品表面，形成一層單分子層；從樣品上方的噴口噴出含有金屬納米顆粒的有機溶液，沉積在樣品表面；在真空室內(nèi)引入側(cè)向氣流，調(diào)整氣流速度，控制金屬納米顆粒單分子層在復(fù)雜表面的沉積密度；向真空室內(nèi)緩慢充入氣體，取出樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可復(fù)制復(fù)雜表面的金屬納米顆粒單分子層的制備方法，其特征在于所述將具有復(fù)雜表面的樣品放置于真空室內(nèi)，并緩慢旋轉(zhuǎn)，該步驟中的工藝參數(shù)為，真空室真空度，KT1-KT3帕斯卡(Pa)；樣品旋轉(zhuǎn)速度，100-500轉(zhuǎn)每分鐘(rpm)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的可復(fù)制復(fù)雜表面的金屬納米顆粒單分子層的制備方法， 其特征在于所述將具有增加表面附著力的有機小分子通過低溫熏蒸法沉積在樣品表面， 形成一層單分子層，該步驟中的工藝參數(shù)為，有機小分子的種類，有機硅烷熏蒸溫度，320-355開爾文(K)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可復(fù)制復(fù)雜表面的金屬納米顆粒單分子層的制備方法，其特征在于所述從樣品上方的噴口噴出含有金屬納米顆粒的有機溶液，沉積在樣品表面，該步驟中的工藝參數(shù)為，含有金屬納米顆粒的有機溶液，摩爾濃度在KT1-IiT2摩爾每升(M/L)，有機溶劑為低沸點有機溶劑；噴涂速度，10-100亳升每分鐘(ml/min)。噴嘴距離樣品表面高度，20-50厘米(cm)
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可復(fù)制復(fù)雜表面的金屬納米顆粒單分子層的制備方法，其特征在于所述在真空室內(nèi)引入側(cè)向氣流，調(diào)整氣流速度，控制金屬納米顆粒單分子層在復(fù)雜表面的沉積密度，該步驟中的工藝參數(shù)為，側(cè)向氣流速度，10_4-10帕斯卡每秒(Pa/s)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可復(fù)制復(fù)雜表面的金屬納米顆粒單分子層的制備方法，其特征在于所述向真空室內(nèi)緩慢充入氣體，取出樣品，具體為向真空室內(nèi)充入高純氮氣，然后取出樣品。
7.根據(jù)權(quán)利要求4-5所述的任一或組合的可復(fù)制復(fù)雜表面的金屬納米顆粒單分子層的制備方法，其特征在于從樣品上方的噴口噴出含有金屬納米顆粒的有機溶液，沉積在樣品表面；在真空室內(nèi)弓丨入側(cè)向氣流，調(diào)整氣流速度，控制金屬納米顆粒單分子層在復(fù)雜表面的沉積密度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可復(fù)制復(fù)雜表面的金屬納米顆粒單分子層的制備方法，其特征在于，利用有機小分子自組裝層作為模板并且流動氣體氣流輔助噴涂的方法，制備金屬納米顆粒單分子層，包括以下步驟將具有復(fù)雜表面的樣品放置于真空室內(nèi)，并緩慢旋轉(zhuǎn)將具有增加表面附著力的有機小分子通過低溫熏蒸法沉積在樣品表面，形成一層單分子層從樣品上方的噴口噴出含有金屬納米顆粒的有機溶液，沉積在樣品表面；在真空室內(nèi)引入側(cè)向氣流，調(diào)整氣流速度，控制金屬納米顆粒單分子層在復(fù)雜表面的沉積密度；向真空室內(nèi)緩慢充入氣體，取出樣品。
文檔編號C23C24/00GK102330083SQ201110212440
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月27日
發(fā)明者夏慶鋒, 章圓圓, 符黎明, 陳培良 申請人:常州時創(chuàng)能源科技有限公司