專利名稱：一種真空燒結(jié)制備Ni-W合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末冶金制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種真空燒結(jié)制備Ni-W合金的方法。
背景技術(shù)：
目前在微機電系統(tǒng)的領(lǐng)域中獲得成熟應用的材料只有Cu、Ni等，但是這些材料的硬度較低，耐磨性、耐熱性及耐腐蝕性較差，由于m-w合金具比單純的M有更加優(yōu)異的物理和化學性能，其硬度、耐磨性和耐熱性等都比M薄膜有顯著提高，在微機電系統(tǒng)具有良好的應用前景。濺射法是制備M-W合金薄膜的較好的方法，此法的優(yōu)點是制備出的薄膜致密度高且穩(wěn)定性好。制備出致密度高且組織均勻的的M-W合金靶材是濺射出性能更加優(yōu)異的 M-W薄膜的前提，開發(fā)出成本較低且性能優(yōu)越的M-W合金具有現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種真空燒結(jié)制備Ni-W合金的方法，解決了制備Ni-W合金的成本高、致密度低的問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種用真空燒結(jié)制備M-W合金的方法，該方法按以下驟進行，步驟1，粉末的制備選取粒徑為40 50 μ m,純度不小于99. 9 %，含氧量為800 IOOOppm的鎳粉，選取粒徑為6 10 μ m，純度不小于99. 9%，含氧量為500 800ppm的鎢粉，按質(zhì)量百分比 Ni W =70% 85%: 15% 30%稱取粉末；步驟2，球磨將稱取好的鎳粉和鎢粉放入球磨罐中，在球磨中機中添加混合粉末總質(zhì)量的 2% 5%的過程控制劑，然后密封球磨罐進行球磨，球磨時間為M 72小時，球磨罐轉(zhuǎn)速為 200r/min ；步驟3，壓坯將球磨后的粉料進行模壓，壓強為60 80MPa，保壓時間為IOs 20s ；步驟4，燒結(jié)將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3pa，然后對爐內(nèi)進行加熱，控制加熱速度為小于等于10°C /min，當溫度達到900°C 960°C時，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1250°C 1350°C，保溫 1. 5h 池后，隨爐自然冷卻到室溫；步驟5，機加工最后對Ni-W合金進行機加工。本發(fā)明的特點還在于，
其中步驟2中所述的過程控制劑為無水乙醇。其中步驟2中選用WC球作為研磨球。本發(fā)明通過球磨細化M粉和W粉兩種混合粉末使得它們混合均勻，并采用真空燒結(jié)制備出一種組織均勻且有較高致密度的M-W合金，使得制備出的M-W合金具有高富鎳相和極少量的富鎢相，且本發(fā)明制備方法成本較低、工藝簡單、容易實施。


圖1為本發(fā)明方法的制備流程圖； 圖2為本發(fā)明實施例1中Ni_30W的SEM照片；圖3為實例1中Ni_30W合金中白色相的能譜圖；圖4為實例1中Ni-30ff的XRD圖譜。
具體實施例方式本發(fā)明利用鎳鎢可形成有限固溶體的特點，通過成分選擇及制造工藝的控制，獲得基體為高富鎳相的鎳鎢固溶體組織。下面結(jié)合具體附圖對本發(fā)明進行詳細說明。如圖1所示，為本發(fā)明制備Ni-W合金的方法，其具體步驟為步驟1，粉末的制備按Ni-W合金化學成分質(zhì)量百分比Ni W = 70% 85%: 15% 30%的比例分別稱取粒徑為40 50 μ m,純度不小于99. 9%，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉和粒徑為 6 10 μ m，純度不小于99. 9 %，含氧量為500 800ppm的W粉；步驟2，球磨將稱取好的M粉和W粉混合后放入球磨罐中，為了平衡粉末在球磨中的冷焊和斷裂，在球磨中機中添加混合粉末總質(zhì)量的2% 5%的無水乙醇作為過程控制劑，然后密封球磨罐；選用WC球作為研磨球，球磨比為10 1 20 1，球磨時間為M 72小時，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min ；步驟3，壓坯將球磨后的粉料進行模壓，壓強為60 80MPa，保壓時間為IOs 20s ；步驟4，燒結(jié)將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3Pa，然后對爐內(nèi)進行加熱，控制加熱速度為小于等于10°C /min，當溫度達到900°C 960°C時，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1250°C 1350°C，保溫 1. 5h 池后，隨爐自然冷卻到室溫；步驟5，機加工最后對Ni-W合金進行機加工，使之成為符合尺寸要求的Ni-W合金成品。實施例1 按Ni-W合金化學成分質(zhì)量百分比Ni W = 70%: 30%的比例分別稱取粒徑為 40 50 μ m,純度不小于99. 9 %，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉和粒徑為6 10 μ m，純度不小于99. 9 %，含氧量為500 800ppm的W粉；將稱取好的Ni粉和W粉混合后放入球磨罐中，為了平衡粉末在球磨中的冷焊和斷裂，在球磨中機中添加混合粉末總質(zhì)量的4%的無水乙醇作為過程控制劑，選用WC球作為研磨球，選用球磨比為15 1，然后密封球磨罐進行球磨；球磨時間為M小時，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min ；將球磨后的鎳粉和鎢粉混合粉末進行模壓，壓強為80MPa，保壓1 ；再將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空， 保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3Pa，然后對爐內(nèi)進行加熱，控制加熱速度為10°C /min,當溫度達到960°C時，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1250°C，保溫2.證后， 隨爐自然冷卻到室溫。最后對Ni-W合金進行機加工，使之成為Ni-W合金成品。實施例2 按Ni-W合金化學成分質(zhì)量百分比Ni W = 75%: 25%的比例分別稱取粒徑為 40 50 μ m,純度不小于99. 9 %，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉和粒徑為6 10 μ m，純度不小于99. 9 %，含氧量為500 800ppm的W粉；將稱取好的Ni粉和W粉混合后放入球磨罐中，為了平衡粉末在球磨中的冷焊和斷裂，在球磨中機中添加混合粉末總質(zhì)量的5%的無水乙醇作為過程控制劑，選用WC球作為研磨球，選用球磨比為20 1，然后密封球磨罐進行球磨；球磨時間為48小時，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min ；將球磨后的鎳粉和鎢粉混合粉末進行模壓，壓強為60MPa，保壓20s ；再將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3Pa，然后對爐內(nèi)進行加熱，控制加熱速度為10°C /min，當溫度達到900°C時，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1300°C，保溫濁后，隨爐自然冷卻到室溫。最后對Ni-W合金進行機加工，使之成為Ni-W合金成品。實施例3 按Ni-W合金化學成分質(zhì)量百分比Ni W = 80%: 20%的比例分別稱取粒徑為 40 50 μ m，純度不小于99. 9%，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉和粒徑為6 IOymjife 度不小于99. 9 %，含氧量為500 800ppm的W粉；將稱取好的Ni粉和W粉混合后放入球磨罐中，為了平衡粉末在球磨中的冷焊和斷裂，在球磨中機中添加混合粉末總質(zhì)量的2%的無水乙醇作為過程控制劑，選用WC球作為研磨球，選用球磨比為10 1，然后密封球磨罐進行球磨；球磨時間為72小時，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min ；將球磨后的鎳粉和鎢粉混合粉末進行模壓，壓強為70MPa，保壓IOs ；再將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空， 保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3Pa，然后對爐內(nèi)進行加熱，控制加熱速度為10°C /min，當溫度達到940°C時，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1350°C，保溫1.證后， 隨爐自然冷卻到室溫。最后對Ni-W合金進行機加工，使之成為Ni-W合金靶材成品。如圖2所示可以看出實施例1制備出的合金只有極少量的空隙，其顯微組織也比較均勻，只含有少量的白色相；圖3為圖2中白色相的能譜分析，可以看出合金中少量分布的白色相為富鎢的固溶體；從圖4可以看出燒結(jié)后的合金沒有出現(xiàn)鎢的衍射峰，所以合金大部分已經(jīng)形成富鎳的鎳鎢固溶體；同樣，在實施例2和實施例3中得到的燒結(jié)試樣，組織均勻，不存在明顯的空隙，只是由于Ni和W粉的質(zhì)量配比不同，使得白色的富鎢相的含量不同，故得到的掃描形貌圖和 XRD圖譜略有區(qū)別。下表為上述三個實例制備出的Ni-W合金的致密度
權(quán)利要求
1.一種用真空燒結(jié)制備Ni-W合金的方法，其特征在于，該方法按以下驟進行，步驟1，粉末的制備選取粒徑為40 50 μ m,純度不小于99. 9 %，含氧量為800 IOOOppm的鎳粉，選取粒徑為6 10 μ m，純度不小于99.9%，含氧量為500 800ppm的鎢粉，按質(zhì)量百分比Ni W =70% 85%: 15% 30%稱取粉末；步驟2，球磨將稱取好的鎳粉和鎢粉放入球磨罐中，在球磨中機中添加混合粉末總質(zhì)量的2% 5%的過程控制劑，然后密封球磨罐進行球磨，球磨時間為M 72小時，球磨罐轉(zhuǎn)速為 200r/min ；步驟3，壓坯將球磨后的粉料進行模壓，壓強為60 80MPa，保壓時間為IOs 20s ；步驟4，燒結(jié)將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于 10_3Pa，然后對爐內(nèi)進行加熱，控制加熱速度為小于等于10°C /min，當溫度達到900°C 960°C時，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1250°C 1350°C，保溫 1. 5h 池后，隨爐自然冷卻到室溫；步驟5，機加工最后對Ni-W合金進行機加工。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，步驟2中所述的過程控制劑為無水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，步驟2中選用WC球作為研磨球。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用真空燒結(jié)制備Ni-W合金的方法，該方法以純度不低于99.9％的Ni粉和純度不低于99.9％的W粉為原料，經(jīng)過對不同重量配比的兩種粉末在不同時間和不同球磨比的條件下進行球磨；然后進行壓制，再對壓坯進行真空燒結(jié)和隨爐冷卻的工藝，最后將Ni-W合金機加工成成品即可。本發(fā)明所采用的制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，可以制備出具有致密度高且組織均勻的鎳鎢合金。
文檔編號C22C1/04GK102312132SQ20111027319
公開日2012年1月11日 申請日期2011年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月15日
發(fā)明者張晨, 梁淑華, 鄒軍濤 申請人:西安理工大學