專利名稱：一種Ti-Mo-N多元薄膜的制備及熱處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料表面涂層的制備方法，尤其是一種高性能Ti-Mo-N多元薄膜的制備及熱處理方法。
背景技術(shù)：
Ti-N 二元薄膜具有高的硬度、耐磨性以及優(yōu)異的耐腐性，因而被廣泛用于在刀具、 模具材料等表面制備薄膜涂層以提高。然而隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，對材料性能提出了越來越高的要求，迫切要求在硬度、耐磨性、耐腐蝕性、高溫抗氧化性等各個方面改善TiN 的使用性能?，F(xiàn)今被普遍使用的方法主要是在TiN薄膜中摻雜第三、第四種元素或者對通過對薄膜實(shí)施熱處理從而改變薄膜的硬度等性能。然而由于可供選擇的摻雜元素種類較多，而實(shí)施熱處理的工藝步驟參數(shù)也千差萬別，因此選擇一種較好的TiN薄膜的摻雜元素，并找到與之相應(yīng)的一種合適的TiN薄膜的熱處理方法，對于提高TiN薄膜的性能以及拓展薄膜的使用范圍和使用條件具有重要的意義和實(shí)際的應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明的目的即在于為TiN薄膜選擇合適的摻雜元素以制備多元薄膜，并優(yōu)化多元薄膜的制備工藝參數(shù)，以及薄膜的熱處理工藝參數(shù)，從而獲得一種高性能薄膜的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下首先，以Ti、Mo、N為薄膜的基本組成元素，采用磁控濺射的方法制備Ti-Mo-N三元薄膜。具體而言是，先將基體材料表面拋光，并分別用氫氟酸、丙酮、酒精和去離子水等在超聲波清洗器中各清洗約IOmin后烘干備用；隨后，將基體材料置于磁控濺射設(shè)備真空室內(nèi)的樣品臺上，并將純Ti靶和Ti5tlMo5tl 合金靶分別置于不同的陰極靶位；隨后將真空室內(nèi)真空度抽到彡5X 10_4Pa，同時通入流量為8-lOsccm的Ar，當(dāng)真空室氣壓為2-4 時，預(yù)濺射2-3min，預(yù)濺射的功率為50-70W，以進(jìn)一步清洗基體材料的成膜表面；隨后維持Ar的流量為8-10SCCm，控制基體材料溫度為40-50°C，當(dāng)真空室氣壓為 1-1. 5Pa時，向基體材料施加100-150V的負(fù)偏壓，同時移開純Ti靶的擋板，以50-70W的功率進(jìn)行濺射，濺射時間為5-lOmin，以形成一層純Ti薄膜；隨后開始通入流量為0. 3-0. 6sccm的N2,并維持Ar的流量為8-lOsccm、真空室氣壓為1-1. 5Pa、基體材料的負(fù)偏壓為100-150V、基體材料的溫度為40_50°C，以50-70W的功率進(jìn)行濺射，濺射時間為15-25min，以形成一層Ti-N 二元薄膜；隨后維持Ar的流量為8-lOsccm、N2的流量為0. 3-0. 6sccm,真空室氣壓為1-1. 5Pa、基體材料的負(fù)偏壓為100-150V，升高基體材料的溫度為80-100°C，同時關(guān)閉純Ti靶的擋板并移開Ti5tlMo5tl合金靶的擋板，以50-70W的功率進(jìn)行濺射，濺射時間為 80-100min,以形成Ti-Mo-N三元薄膜。濺射成膜后，在Ar氛圍下對薄膜進(jìn)行熱處理，處理溫度為800-900°C，處理時間為 40-50min,隨后緩冷到室溫。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在基體表面形成了多層不同性質(zhì)的Ti-Mo-N多元薄膜，既獲得了與基體良好的結(jié)合性能，又具有優(yōu)異的硬度、耐磨性、耐蝕性及高溫抗氧化性。
具體實(shí)施例方式下面，通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。一種高性能Ti-Mo-N多元薄膜的制備及熱處理方法，其包括以下制備步驟其是以Ti、Mo、N為薄膜的基本組成元素，采用磁控濺射的方法制備Ti-Mo-N三元薄膜；選用W6Mo5Cr4V2高速鋼作為基體材料，先將基體材料表面拋光，并分別用氫氟酸、丙酮、酒精和去離子水等在超聲波清洗器中各清洗約IOmin后烘干備用；隨后，將基體材料置于磁控濺射設(shè)備真空室內(nèi)的樣品臺上，并將純Ti靶和Ti5tlMo5tl 合金靶分別置于不同的陰極靶位；隨后將真空室內(nèi)真空度抽到彡5X IO-4Pa,同時通入流量為9sCCm的Ar，當(dāng)真空室氣壓為3 時，預(yù)濺射2min，預(yù)濺射的功率為60W，以進(jìn)一步清洗基體材料的成膜表面；隨后維持Ar的流量為9sCCm，控制基體材料溫度為40°C，當(dāng)真空室氣壓為1. 5Pa 時，向基體材料施加150V的負(fù)偏壓，同時移開純Ti靶的擋板，以60W的功率進(jìn)行濺射，濺射時間為7min，以形成一層純Ti薄膜；隨后開始通入流量為0. 4sccm的N2,并維持Ar的流量為9sCCm、真空室氣壓為 1. 5Pa、基體材料的負(fù)偏壓為150V、基體材料的溫度為40°C，以60W的功率進(jìn)行濺射，濺射時間為20min，以形成一層Ti-N 二元薄膜；隨后維持Ar的流量為9SCCm、N2的流量為0.如ccm、真空室氣壓為1. 5Pa、基體材料的負(fù)偏壓為150V，升高基體材料的溫度為100°C，同時關(guān)閉純Ti靶的擋板并移開Ti5tlMo5tl 合金靶的擋板，以60W的功率進(jìn)行濺射，濺射時間為90min，以形成Ti-Mo-N三元薄膜。濺射成膜后，在Ar氛圍下對薄膜進(jìn)行熱處理，處理溫度為900°C，處理時間為 45min，隨后緩冷到室溫。與Ti-N 二元薄膜相比，成膜后試樣外觀表面平整光滑，致密性好，經(jīng)測試，經(jīng)熱處理后薄膜表面的元素的原子百分含量為30. 5Τ -28. 3MO-41. 2N，薄膜表面的硬度為35GPa， 800°C條件下的氧化增重僅為Ti-N薄膜的一半。
權(quán)利要求
1. 一種Ti-Mo-N多元薄膜的制備及熱處理方法，其是以Ti、Mo、N為薄膜的基本組成元素，采用磁控濺射的方法制備Ti-Mo-N三元薄膜；具體包括以下制備步驟先將基體材料表面拋光，并分別用氫氟酸、丙酮、酒精和去離子水等在超聲波清洗器中各清洗約IOmin后烘干備用；隨后，將基體材料置于磁控濺射設(shè)備真空室內(nèi)的樣品臺上，并將純Ti靶和Ti5tlMo5tl合金靶分別置于不同的陰極靶位；隨后將真空室內(nèi)真空度抽到彡5X10_4Pa，同時通入流量為8-lOsccm的Ar，當(dāng)真空室氣壓為2-4 時，預(yù)濺射2-3min，預(yù)濺射的功率為50-70W，以進(jìn)一步清洗基體材料的成膜表隨后維持Ar的流量為8-lOsccm，控制基體材料溫度為40-50 °C，當(dāng)真空室氣壓為 1-1. 5Pa時，向基體材料施加100-150V的負(fù)偏壓，同時移開純Ti靶的擋板，以50-70W的功率進(jìn)行濺射，濺射時間為5-lOmin，以形成一層純Ti薄膜；隨后開始通入流量為0. 3-0. 6sccm的N2,并維持Ar的流量為8-lOsccm、真空室氣壓為 1-1. 5Pa、基體材料的負(fù)偏壓為100-150V、基體材料的溫度為40_50°C，以50-70W的功率進(jìn)行濺射，濺射時間為15-25min，以形成一層Ti-N 二元薄膜；隨后維持Ar的流量為8-10sccm、N2的流量為0. 3-0. 6sccm、真空室氣壓為1-1. 5Pa、基體材料的負(fù)偏壓為100-150V，升高基體材料的溫度為80-100°C，同時關(guān)閉純Ti靶的擋板并移開Ti5tlMo5tl合金靶的擋板，以50-70W的功率進(jìn)行濺射，濺射時間為80-100min，以形成 Ti-Mo-N三元薄膜。濺射成膜后，在Ar氛圍下對薄膜進(jìn)行熱處理，處理溫度為800-900°C，處理時間為 40-50min,隨后緩冷到室溫。
全文摘要
以Ti、Mo、N為薄膜的基本組成元素，采用磁控濺射的方法制備高性能Ti-Mo-N三元薄膜，主要通過優(yōu)化多元薄膜的制備工藝參數(shù)，以及薄膜的熱處理工藝參數(shù)，從而獲得一種高性能Ti-Mo-N三元薄膜，與Ti-N二元薄膜相比，成膜后試樣外觀表面平整光滑，致密性好，經(jīng)測試，經(jīng)熱處理后薄膜表面的元素的原子百分含量為30.5Ti-28.3Mo-41.2N，薄膜表面的硬度為35GPa，800℃條件下的氧化增重僅為Ti-N薄膜的一半。
文檔編號C23C14/35GK102409308SQ201110307389
公開日2012年4月11日 申請日期2011年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月11日
發(fā)明者韓曉芬 申請人:寧波市瑞通新材料科技有限公司