專(zhuān)利名稱(chēng)：提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米銅銀合金粉的處理方法。
背景技術(shù)：
電子漿料是一種集冶金、化工和電子技術(shù)于一體的高科技電子功能材料，可用于各種電子元器件的制造。隨著電子產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，電子漿料導(dǎo)電相正朝著納米化、低成本方向發(fā)展，這主要是由于納米導(dǎo)電相制作的電子漿料可滿足低溫?zé)Y(jié)和多層布線的要求， 同時(shí)還可減少貴重金屬的使用量；另外以低成本的一些純金屬或合金粉制作的電子漿料在一些特殊場(chǎng)合可以制造出性能比采用Ag、Au電子漿料更為優(yōu)異的電子元器件。銅銀合金(Cu-iVg合金)是由銅和銀組成的二元合金，由于其具有良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能及抗氧化能力，且價(jià)格上較純Ag、Au等有很大的優(yōu)勢(shì)，逐漸引起人們的關(guān)注并已成為一種新型的電子漿料導(dǎo)電相。申請(qǐng)?zhí)枮?00410037057. 5中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)《一種銅銀合金粉及其制備方法》(公開(kāi)號(hào)為CN 1704191A)，該申請(qǐng)利用化學(xué)還原法制備了 Cu-^Vg合金微米粉，該粉具有非常優(yōu)良的抗氧化性能和導(dǎo)電性能，但該方法制備的Cu-Ag合金粉實(shí)際上是平均粒度約為 15 μ m的富銀Ag-Cu合金粉及平均粒徑為2 μ m的富銅的Cu-Ag合金粉的混合物，所以采用這種粉體作為導(dǎo)電相的電子漿料性能、穩(wěn)定性可能會(huì)受到一定影響，且制備過(guò)程比較復(fù)雜。專(zhuān)利號(hào)為ZL200510046689.2的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利《銅銀合金導(dǎo)體漿料及其制備方法》(授權(quán)公告號(hào)為CN 1004^7270，該專(zhuān)利公開(kāi)了采用直流電弧等離子制備了粒度為 SOnm-IOOnm的Cu-Ag合金粉，并將其制備成導(dǎo)電漿料，結(jié)果表明該導(dǎo)體漿料的燒結(jié)溫度低且燒結(jié)時(shí)不需氣氛保護(hù)，導(dǎo)電穩(wěn)定性高于Cu粉漿料，但后續(xù)的相關(guān)報(bào)道表明采用直流電弧等離子方法制備納米粉的效率很低(僅為0. 07Kg/h)。上述文獻(xiàn)表明，①采用化學(xué)法制備Cu-iVg合金粉技術(shù)還不成熟，工藝流程比較復(fù)雜，且制備的粉體難以保證化學(xué)成分的均勻性，而關(guān)于化學(xué)法制備納米Cu-Ag合金粉還未見(jiàn)報(bào)道；②雖然采用物理方法如直流等離子可以制備化學(xué)成分相同的納米Cu-^Vg合金粉， 但產(chǎn)率很低，限制了納米Cu-Ag合金粉的實(shí)際應(yīng)用。感應(yīng)等離子制備與合成納米粉技術(shù)是一種制備納米粉的有效手段，其感應(yīng)等離子體屬于激發(fā)類(lèi)型，由于它沒(méi)有其他形式等離子技術(shù)存在電極燒損帶來(lái)的污染現(xiàn)象，所以特別適用于高純粉末制備工藝。同時(shí)感應(yīng)等離子的高溫區(qū)體積比較大，氣體速度比較小。這就使它成為高溫材料加工(要求熔化和汽化)的理想工具，更重要的是它可以使用多種氣體(O2，N2, Ar, NH3, CH4或混合氣)作為等離子工作氣，使得感應(yīng)等離子技術(shù)不僅是一個(gè)熱源，而且是一個(gè)化學(xué)反應(yīng)源，不但可制備高純金屬粉末，還能合成各種氧化物、碳化物、氮化物粉末。加拿大泰克納(Tekna)公司TIU-60型感應(yīng)等離子粉體合成系統(tǒng)，可連續(xù)進(jìn)行納米 (5 IOOnm)和亞微米QOO 500nm)金屬、合金和非金屬粉體的制備，利用該系統(tǒng)可以解決目前納米Cu-Ag合金粉制備存在的以下技術(shù)問(wèn)題①采用化學(xué)法制備納米Cu-Ag合金粉時(shí)存在較大難度，工藝流程復(fù)雜，制備過(guò)程需采用大量對(duì)環(huán)境有害的化學(xué)試劑。采用感應(yīng)等離子技術(shù)可實(shí)現(xiàn)Cu-Ag合金納米、微米粉的制備，工藝過(guò)程比較簡(jiǎn)單，且整個(gè)過(guò)程不會(huì)產(chǎn)生任何污染物；②雖然采用其它形式等離子可以制備高純、粒度分布較窄的納米Cu-^Vg合金粉，但是產(chǎn)率很低，而感應(yīng)等離子制備納米粉的產(chǎn)率最高可達(dá)^(g/h，且可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。該系統(tǒng)的技術(shù)文獻(xiàn)可以參考專(zhuān)利號(hào)為ZL200680007396. 6的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利《納米粉末的感應(yīng)等離子體合成》(授權(quán)公告號(hào)為CN101160166B)。 利用TIU-60型感應(yīng)等離子制備與合成納米粉系統(tǒng)進(jìn)行納米Cu-Ag粉制備過(guò)程中， 研究人員發(fā)現(xiàn)該設(shè)備存在以下技術(shù)問(wèn)題亟待解決①由于感應(yīng)等離子制備與合成納米粉系統(tǒng)制備納米粉時(shí)所使用的原料為粉體，原料粉體的粒度分布、形貌等對(duì)制備的納米粉的粒度分布都有重要影響，而市場(chǎng)上所能購(gòu)買(mǎi)到的粉體通常形貌不規(guī)則且粒度分布不均勻；② 當(dāng)原料粉的粒度分布寬且形貌不規(guī)則時(shí)，由于原料粉體的流動(dòng)性能較差，非常容易在送粉過(guò)程中在送粉器的塑料管道中發(fā)生堵塞，從而限制了 TIU-60型感應(yīng)等離子制備納米粉時(shí)的送粉速率，最終導(dǎo)致納米粉制備與合成的生產(chǎn)率較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為一種提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于該方法包括下列步驟①采用氮?dú)饣蚨栊詺怏w氣霧化制備的平均粒度為20 μ m 70 μ m的Cu-Ag合金粉作為原料；②將原料放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨；③用200 500目篩網(wǎng)在篩分機(jī)上對(duì)球磨后的原料進(jìn)行振動(dòng)篩分；④將振動(dòng)篩分通過(guò)感應(yīng)等離子粉體合成進(jìn)行球化處理。作為優(yōu)選，步驟②所述的球磨滿足如下條件球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球磨轉(zhuǎn)速為 20r/min 50r/min，調(diào)整轉(zhuǎn)向時(shí)間為Imin 3min，球磨時(shí)間為Ih 4h。作為優(yōu)選，步驟④所述的球化處理滿足如下條件
中間氣體流量 0.3 0.7標(biāo)準(zhǔn)升/秒(最佳0.5標(biāo)準(zhǔn)升/秒) 冷卻氣體流量 1.2 2標(biāo)準(zhǔn)升/秒氬氣+ 0 0.4標(biāo)準(zhǔn)升/秒氫氣(1.5標(biāo)準(zhǔn)升/秒氬氣+ 0.3標(biāo)準(zhǔn)升/秒氫氣)
反應(yīng)室壓力50 120Kpa (最佳為95KPa)
等離子體功率 30 60KW 送粉率15 80g/min
循環(huán)氣體流量 5 9標(biāo)準(zhǔn)升/秒送粉器壓力95 120KPa。 進(jìn)一步，步驟④所述的球化處理采用加拿大泰克納公司的TIU-60型感應(yīng)等離子粉體合成系統(tǒng)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用高能球磨減弱或消除原料的團(tuán)聚，經(jīng)振動(dòng)篩分后進(jìn)行感應(yīng)等離子球化處理，以經(jīng)過(guò)以上處理的粉體作為原料，從而提高感應(yīng)等離子制備納米Cu-Ag合金粉的收集。


圖1為實(shí)施例1中Cu-Ag原料粉形貌顯微照片。圖2為實(shí)施例1中利用感應(yīng)等離子納米化處理后的納米Cu-Ag合金粉形貌顯微照片。圖3為實(shí)施例2預(yù)處理后的Cu-Ag合金粉體形貌顯微照片。圖4為實(shí)施例2中利用感應(yīng)等離子納米化處理后的Cu-Ag合金粉粒度形貌顯微照片。圖5為實(shí)施例3預(yù)處理后的Cu-Ag合金粉形貌顯微照片。圖6為實(shí)施例3中利用感應(yīng)等離子納米化處理后的Cu-Ag合金粉粒度形貌顯微照片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實(shí)施例1 采用氣霧化制備的Cu-^Vg合金粉作為原料，如圖1所示，原料粉中除存在近球形的顆粒，還有表面存在褶皺的片狀顆粒。經(jīng)過(guò)400目篩網(wǎng)振動(dòng)篩分后，獲-400目粉體，再利用感應(yīng)等離子對(duì)-400目粉進(jìn)行納米化處理，納米化處理工藝參數(shù)如下表1感應(yīng)等離子納米化處理工藝參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于該方法包括下列步驟①采用氮?dú)饣蚨栊詺怏w氣霧化制備的平均粒度為20μ m 70 μ m的Cu-Ag合金粉作為原料；②將原料放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨；③用200 500目篩網(wǎng)在篩分機(jī)上對(duì)球磨后的原料進(jìn)行振動(dòng)篩分；④將振動(dòng)篩分通過(guò)感應(yīng)等離子粉體合成進(jìn)行球化處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于步驟②所述的球磨滿足如下條件球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球磨轉(zhuǎn)速為20r/min 50r/ min，調(diào)整轉(zhuǎn)向時(shí)間為Imin 3min，球磨時(shí)間為Ih 4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于步驟④所述的球化處理滿足如下條件中間氣體流量 0.3 0.7標(biāo)準(zhǔn)升/秒冷卻氣體流量 1.2 2標(biāo)準(zhǔn)升/秒氬氣+ 0 0.4標(biāo)準(zhǔn)升/秒氫氣
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于步驟④所述的球化處理采用加拿大泰克納公司的TIU-60型感應(yīng)等離子粉體合成系統(tǒng)。反應(yīng)室壓力等離子體功率送粉率50~120KPa30-60KW15~80g/min循環(huán)氣體流量送粉器壓力5-9標(biāo)準(zhǔn)升/秒 95~120KPao
全文摘要
一種提高感應(yīng)等離子制備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特征在于該方法包括下列步驟①采用氮?dú)鈿忪F化制備的平均粒度為20μm～70μm的Cu-Ag合金粉作為原料；②將原料放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨；③用200～500目篩網(wǎng)在篩分機(jī)上對(duì)球磨后的原料進(jìn)行振動(dòng)篩分；④將振動(dòng)篩分通過(guò)感應(yīng)等離子粉體合成進(jìn)行球化處理。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用高能球磨減弱或消除原料的團(tuán)聚，經(jīng)振動(dòng)篩分后進(jìn)行感應(yīng)等離子球化處理，以經(jīng)過(guò)以上處理的粉體作為原料，從而提高感應(yīng)等離子制備納米Cu-Ag合金粉的收集。
文檔編號(hào)B22F9/04GK102489710SQ201110426240
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者劉勇, 史洪剛, 尚福軍, 王振明, 田開(kāi)文, 鄒敏明, 黃偉 申請(qǐng)人:中國(guó)兵器工業(yè)第五二研究所