專利名稱:以硝酸銀直接熱分解制備超細銀粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種超細銀粉的制備方法,具體涉及以硝酸銀直接熱分解制備超細銀粉的方法,屬于金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
銀粉由于具有極佳的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、且抗氧化鋅強,因此被廣泛用于電子工業(yè)。銀粉作為厚膜電子漿料的基礎(chǔ)材料,其制備技術(shù)一直是研究熱點,特別是太陽能產(chǎn)業(yè)的興起,使得各相關(guān)領(lǐng)域?qū)︺y粉消費量急劇增加,但對銀粉的性能也提出了更高的要求,如球形或類球形形貌、單分散、高振實密度等。銀粉的制備工藝較多,主要有霧化法、噴霧熱解法、電解法、液相還原法等。如發(fā)明名稱為“一種高壓水霧化銀粉的制造方法”(中國專利申請?zhí)枮?610M37. 9),提供了一種霧化法制備銀粉的方法采用水或氣體作為霧化介質(zhì),對其加壓后沖擊熔融的純銀液流, 使其霧化成銀粉。霧化法所得銀粉形貌為不規(guī)則球形、粒度較粗,通常為40um左右,因此難以滿足導(dǎo)電漿料的要求。發(fā)明名稱為“一種球形銀粉的制備方法”(中國專利申請?zhí)枮?201110076231. 7),提供了一種噴霧熱解法制備銀粉的方法將可溶性銀鹽溶液霧化后,在高溫可控氣氛條件下進行熱分解反應(yīng),即可得到銀粉產(chǎn)品。該工藝較為簡單、所得銀粉形貌為規(guī)則球形、但產(chǎn)品粒度較粗、且設(shè)備造價較為昂貴,產(chǎn)業(yè)化難度較大。電解法通常以粗銀或純銀板為陽極,鈦板為陰極,HN03+AgN03體系為電解液,控制一定的電解制度,可在陰極上得到銀粉產(chǎn)品。電解法銀粉粒度為10-20um,形貌呈樹枝狀,主要被廣泛用于電工合金的生產(chǎn)。液相還原法過程簡單、易于控制粉末形貌與粒度,研究和應(yīng)用較為廣泛。在液相還原法制備銀粉中,一般通過改變含銀前驅(qū)體、還原劑及分散劑種類,以及調(diào)節(jié)濃度、溫度、攪拌流形與強度等反應(yīng)條件,實現(xiàn)對粉末形貌與粒度的控制。其實質(zhì)在于控制體系的過飽和度與銀微粒間的作用力,調(diào)節(jié)銀粉顆粒的形核、生長與團聚行為。在高過飽和度下形成的銀粉, 團聚嚴重、單分散性差、結(jié)晶度低、振實密度小,難以滿足制備晶體硅太陽能電池正銀漿料的要求。通常硝酸銀直接熱解的熱解溫度較高,導(dǎo)致銀粉易燒結(jié),形成塊狀或片狀,從而得不到銀粉。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種用直接熱分解制備超細銀粉的方法。本發(fā)明一種用直接熱分解制備超細銀粉的方法,是采用下述方案實現(xiàn)的將盛有硝酸銀固體的坩堝放入管式爐中,以5-50°C /min的加熱速度加熱至 400-550°C,并通入相對濕度為80-100%的空氣,空氣流量為200-800ml/min,煅燒2- 后, 停止加熱和通氣,冷卻至室溫,在坩堝中收集固體產(chǎn)物,即得到超細銀粉;分解廢氣經(jīng)吸收后,副產(chǎn)硝酸。本發(fā)明方法制備的超細銀粉外觀形貌為類球形顆粒,平均粒徑為0. 5-2um,產(chǎn)品純度尚'結(jié)晶尚。
本發(fā)明由于采用上述工藝方法,在有水蒸氣存在的情況下,可有效避免硝酸銀熱分解所得銀粉的燒結(jié),從而得到平均粒徑為0. 5-2um的超細銀粉。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較,本發(fā)明方法的優(yōu)點在于
(1)工藝簡單、流程短,無需液相生產(chǎn)方法中液固分離、干燥等工序。
(2)無特殊設(shè)備要求、工藝裝備簡單,投資小、成本低。
(3)生產(chǎn)過程中無廢水、廢氣、廢渣排放,環(huán)境友好;
(4)生產(chǎn)過程中,除可得到銀粉產(chǎn)品外,還可得到硝酸溶液,資源綜合利用率高。
(5)產(chǎn)品品質(zhì)好,具體體現(xiàn)為熱分解所得銀粉結(jié)晶度高、振實密度大;另外,由于流程短,避免了生產(chǎn)過程中雜質(zhì)的引入,因而純度較高。
附圖1為本發(fā)明實施例1制備的銀粉X衍射分析結(jié)果。
附圖2為本發(fā)明實施例1制備的銀粉的掃描電鏡照片(10000X)。
附圖3為本發(fā)明實施例2制備的銀粉的掃描電鏡照片(10000X)。
從附圖1可以看出,除銀的特征峰外,并無其他雜相,且樣品的特征峰窄而尖銳, 表明所得銀粉結(jié)晶度較高。
由附圖2可知,實施例1制備的銀粉形貌為類球形顆粒,平均粒度為1. 5um左右。
由附圖3可知,實施例2制備的銀粉形貌為類球形顆粒,平均粒度為0. Sum左右。
具體實施方式
實施例1
將盛有40g硝酸銀固體的坩堝放入管式爐中,以5°C /min的加熱速度加熱至 440°C,并通入相對濕度為80-85%的空氣,空氣流量為400-500ml/min,煅燒Mi后,停止加熱和通氣,冷卻至室溫,在坩堝中收集固體產(chǎn)物,即得到超細銀粉產(chǎn)品。所得銀粉的X衍射分析圖譜如圖1所示,從圖上可以看出,除銀的特征峰外,并無其他雜相,且樣品的特征峰窄而尖銳,表明所得銀粉結(jié)晶度較高。所得銀粉的掃描電鏡照片如圖2所示,由圖可知,所得銀粉形貌為類球形顆粒,平均粒度為1. 5um左右。
實施例2
將盛有40g硝酸銀固體的坩堝放入管式爐中,以20°C /min的加熱速度加熱至 520°C,并通入相對濕度為85-90%的空氣,空氣流量為600-800ml/min,煅燒4h后,停止加熱和通氣,冷卻至室溫,在坩堝中收集固體產(chǎn)物,即得到超細銀粉產(chǎn)品得銀粉的掃描電鏡照片如圖3所示,由圖可知,所得銀粉形貌為類球形顆粒,平均粒度為0. Sum左右。
實施例3
將盛有40g硝酸銀固體的坩堝放入管式爐中,以35°C /min的加熱速度加熱至 400°C,并通入相對濕度為80-85%的空氣,空氣流量為200-300ml/min,煅燒他后,停止加熱和通氣,冷卻至室溫,在坩堝中收集固體產(chǎn)物,即得到超細銀粉產(chǎn)品。所得銀粉形貌為類球形顆粒,銀粉粒度為1.2um。
實施例4
將盛有40g硝酸銀固體的坩堝放入管式爐中,以50°C /min的加熱速度加熱至 550°C,并通入相對濕度為95-95%的空氣,空氣流量為350-450ml/min,煅燒池后,停止加熱和通氣,冷卻至室溫,在坩堝中收集固體產(chǎn)物,即得到超細銀粉產(chǎn)品,所得銀粉形貌為類球形顆粒,銀粉粒度為lum。
權(quán)利要求
1.一種以硝酸銀直接熱分解制備超細銀粉的方法,特征在于將盛有硝酸銀固體的坩堝放入管式爐中,以5-50°C /min的加熱速度加熱至400-550°C,并通入相對濕度為 80-100%的空氣,空氣流量為200-800ml/min,煅燒2- 后,停止加熱和通氣,冷卻至室溫可在坩堝中收集固體產(chǎn)物,即得到超細銀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硝酸銀直接熱分解制備超細銀粉的方法,特征在于 分解廢氣經(jīng)吸收后,副產(chǎn)硝酸。
3 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硝酸銀直接熱分解制備超細銀粉的方法,特征在于 所述超細銀粉形貌為類球形顆粒,粒度0. 5-2um。
全文摘要
以硝酸銀直接熱分解制備超細銀粉的方法。以硝酸銀直接熱分解制備超細銀粉的方法。將盛有硝酸銀固體的坩堝放入管式爐中,以5-50℃/min的加熱速度加熱至400-550℃,并通入相對濕度為80-100%的空氣,空氣流量為200-800ml/min,煅燒2-8h后,停止加熱和通氣,冷卻至室溫可在坩堝中收集固體產(chǎn)物,即得到平均粒度為0.5-2um超細銀粉。采用該方法無需還原劑,無需助劑。該工藝簡單、成本低,所得銀粉形貌為類球形顆粒,產(chǎn)品純度高,結(jié)晶高,具有較高的振實密度,適合導(dǎo)電漿料行業(yè)使用。
文檔編號B22F9/30GK102528075SQ20121006905
公開日2012年7月4日 申請日期2012年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月15日
發(fā)明者何仕超, 劉志宏, 劉智勇, 張旭, 李啟厚, 李玉虎 申請人:中南大學(xué)