專(zhuān)利名稱(chēng)：一種真空蒸餾制備高純鋅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有色金屬冶金領(lǐng)域，具體涉及是一種真空蒸餾制備高純鋅的方法。
背景技術(shù)：
高純鋅應(yīng)用于制備半導(dǎo)體化合物、紅外發(fā)光材料、高級(jí)合金等。高純鋅的粒與粉狀產(chǎn)品可用作化學(xué)試劑用途。近年來(lái)，高純鋅的粒與粉狀產(chǎn)品在醫(yī)藥、化工、粉末冶金、電鍍、 噴涂、科研等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。由于精鋅水法工藝不能通過(guò)電解得到5N和6N純度的高純鋅，所以為進(jìn)一步得到高純度鋅產(chǎn)品，采用火法工藝一即利用真空蒸餾方法生產(chǎn)5N、6N 高純鋅產(chǎn)品?；鸱üに嚩鄶?shù)采用單區(qū)間或雙區(qū)間加熱技術(shù)，不能準(zhǔn)確控制蒸餾爐的溫度和揮發(fā)條件，產(chǎn)品質(zhì)量無(wú)法得到保證。

發(fā)明內(nèi)容
為了獲得高純度鋅產(chǎn)品，本發(fā)明提出一種真空蒸餾制備高純鋅的方法。該方法通過(guò)將鋅原料加入到蒸餾爐的石墨坩堝內(nèi)，在加熱的條件下，進(jìn)行真空蒸餾，將金屬鋅以鋅蒸汽的方式從鋅原料中分出，經(jīng)過(guò)冷卻成為高純鋅，解決鋅原料提純得到高純鋅的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題所采用的方案是
蒸餾裝置結(jié)構(gòu)在蒸餾爐體內(nèi)裝備有石墨坩堝，石墨坩堝上裝有回流塔盤(pán)，回流塔盤(pán)上放置有石墨收集套，石墨收集套上部蓋有石墨蓋，蒸餾爐頂部一側(cè)與蒸餾爐體內(nèi)相通安裝有真空泵，蒸餾爐頂部蓋有蒸餾爐蓋，蒸餾爐體上部外側(cè)設(shè)有冷卻水套，冷卻水套下部爐體外裝有上部加熱器，其下部裝有下部加熱器，在蒸餾爐體外的底部裝有底部加熱器；
操作方法
1)、鋅原料酸浸、水洗與干燥過(guò)程
將鋅原料在稀鹽酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，將干燥后的鋅原料砸成小塊，裝入石墨樹(shù)禍中；
2)、鋅原料裝填石墨坩堝過(guò)程
將鋅原料加入石墨坩堝后，按順序在蒸餾爐內(nèi)依次放置石墨坩堝、回流塔盤(pán)、石墨收集套，蓋上石墨蓋，蒸餾爐蓋；
蒸餾爐體與石墨坩堝、回流塔盤(pán)及石墨收集套使用前用稀鹽酸浸泡后，再用交換水蒸煮至中性并烘干，保持蒸餾爐體和坩堝潔凈；
3)、鋅原料真空蒸餾過(guò)程
鋅原料裝入蒸餾爐的石墨坩堝后，蒸餾爐內(nèi)抽真空達(dá)到< -O. IMpa，蒸餾爐開(kāi)始加熱，加熱調(diào)壓器輸出電壓80 120V，下部溫度為450-470°C，鋅原料受到加熱以鋅蒸氣形式得到蒸發(fā)，鋅蒸汽經(jīng)過(guò)2-5層回流塔盤(pán)，在石墨收集套內(nèi)冷凝，蒸餾爐上部溫度控制為 350-370°C，鋅蒸氣冷凝后附在石墨收集套內(nèi)，恒溫15 17小時(shí)，石墨收集套內(nèi)生成筒狀 5N或6N半成品鋅；在蒸餾過(guò)程中比鋅沸點(diǎn)低的雜質(zhì)富集在石墨坩堝蒸餾殘余物碳渣內(nèi)；
4)、高純鋅出爐過(guò)程恒溫時(shí)間達(dá)到后，關(guān)閉加熱裝置并繼續(xù)抽真空30分鐘，真空泵關(guān)閉后待爐內(nèi)溫度低于 2000C以后出爐，石墨收集套內(nèi)獲得5N或6N高純鋅半成品，石墨坩堝底部碳渣經(jīng)熔化打渣去氧化物后重新作為原料回收使用；
5)、高純鋅產(chǎn)品的加工
高純鋅半成品經(jīng)鑄錠、漏粒、噴粉過(guò)程制成高純鋅錠、高純鋅粒、高純鋅粉、高純鋅棒、 高純鋅球。積極效果，采用本發(fā)明方法利用鋅原料生產(chǎn)高純鋅，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作，分離效果好，エ藝條件容易控制，雜質(zhì)指標(biāo)低的優(yōu)點(diǎn)。適宜利用鋅原料生產(chǎn)高純度鋅中應(yīng)用。


圖I為本發(fā)明蒸餾裝置結(jié)構(gòu)示意圖
圖中，I.蒸餾爐體，2.石墨坩堝，3.回流塔盤(pán)，4.石墨收集套，5.石墨蓋，6.真空泵， 7.蒸餾爐蓋，8.冷卻水套，9.上部加熱器，10.下部加熱器，11.底部加熱器。
具體實(shí)施例方式鋅蒸餾提純?cè)砝媒饘黉\與雜質(zhì)在真空環(huán)境下蒸發(fā)溫度的差異，通過(guò)蒸餾裝置對(duì)鋅原料進(jìn)行加熱蒸餾，鋅蒸氣積聚在石墨收集套上成為高純度的金屬鋅。以鋅含量在99. 99% 99. 995%鋅作為鋅原料。蒸餾裝置結(jié)構(gòu)
在蒸餾爐體I內(nèi)裝備有石墨坩堝2，石墨坩堝上裝有回流塔盤(pán)3，回流塔盤(pán)上放置有石墨收集套4，石墨收集套上部蓋有石墨蓋5，蒸餾爐頂部ー側(cè)與蒸餾爐體內(nèi)相通安裝有真空泵6，蒸餾爐頂部蓋有蒸餾爐蓋7，蒸餾爐體上部外側(cè)設(shè)有冷卻水套8，冷卻水套下部爐體外裝有上部加熱器9，其下部裝有下部加熱器10，在蒸餾爐體外的底部裝有底部加熱器11。上部加熱器、下部加熱器為電阻絲加熱，底部加熱器為碳化硅棒加熱，加熱溫度由控制器電壓調(diào)節(jié)進(jìn)行控制。上、下、底部加熱器部位形成三個(gè)加熱區(qū)。利用金屬鋅與雜質(zhì)在真空環(huán)境下蒸發(fā)溫度的差異，通過(guò)蒸餾裝置對(duì)鋅原料進(jìn)行加熱蒸餾，鋅蒸氣冷凝后成為高純度的金屬鋅。鋅原料中鋅含量在99. 99% 99. 995%。操作方法
I、鋅原料酸浸、水洗與干燥過(guò)程
將鋅原料在稀鹽酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，將干燥后的鋅原料砸成小塊，裝入石星i甘禍中。2、鋅原料裝填石墨坩堝過(guò)程
將鋅原料加入石墨坩堝后，按順序在蒸餾爐內(nèi)依次放置石墨坩堝、回流塔盤(pán)、石墨收集套，蓋上石墨蓋，蒸餾爐蓋。蒸餾爐體與石墨坩堝、回流塔盤(pán)及石墨收集套使用前用稀鹽酸浸泡后，再用交換水蒸煮至中性并烘干，保持蒸餾爐體和坩堝潔凈。3、鋅原料真空蒸餾過(guò)程鋅原料裝入蒸餾爐的石墨坩堝后，蒸餾爐內(nèi)抽真空達(dá)到< -0. IMpa，蒸餾爐開(kāi)始加熱，加熱調(diào)壓器輸出電壓80 120V，下部溫度為450-470°C，鋅原料受到加熱以鋅蒸氣形式得到蒸發(fā)，鋅蒸汽經(jīng)過(guò)2-5層回流塔盤(pán)，在石墨收集套內(nèi)冷凝，蒸餾爐上部溫度控制為 350-3700C，鋅蒸氣附在石墨收集套內(nèi)，恒溫15 17小時(shí)，石墨收集套內(nèi)生成筒狀5N或6N 半成品鋅。在蒸餾過(guò)程中比鋅沸點(diǎn)低雜質(zhì)富集在石墨坩堝蒸餾殘余物碳渣內(nèi)。4、高純鋅出爐過(guò)程
恒溫時(shí)間達(dá)到后，關(guān)閉加熱裝置并繼續(xù)抽真空30分鐘，真空泵關(guān)閉后待爐內(nèi)溫度低于 2000C以后出爐，石墨收集套內(nèi)獲得5N或6N高純鋅半成品，石墨坩堝底部碳渣經(jīng)熔化打渣去氧化物后重新作為原料回收使用。5、高純鋅產(chǎn)品的加工
高純鋅半成品經(jīng)鑄錠、漏粒、噴粉過(guò)程制成高純鋅錠、高純鋅粒、高純鋅粉、高純鋅棒、 高純鋅球。本發(fā)明真空蒸餾過(guò)程中的真空蒸餾爐采取三段式加熱方式。(I)本發(fā)明改變以往使用的單區(qū)間或雙區(qū)間加熱蒸餾方式，為了更準(zhǔn)確控制蒸餾爐不同區(qū)段的溫度和揮發(fā)條件，保證產(chǎn)品質(zhì)量，采用更合理的三段式加熱揮發(fā)方式，包括真空蒸餾爐底部加熱段、真空蒸餾爐下部加熱段、真空蒸餾爐上部加熱段。真空蒸餾爐頂部實(shí)行循環(huán)水冷卻，真空爐上、下段采用電阻絲加熱，石棉板等保溫材料隔熱，蒸餾爐底部采用碳化硅棒加熱。上、下段蒸發(fā)溫度由自動(dòng)控溫箱控制；底部蒸發(fā)溫度由調(diào)壓器輸出電壓大小來(lái)控制。真空蒸餾爐爐體采用不銹鋼材料，加料坩堝、收集套及回流塔盤(pán)采用高純石墨材質(zhì)。(2)真空蒸餾過(guò)程的主要技術(shù)條件為蒸餾時(shí)間15 17小時(shí)，真空度く -0. IMpa ，上部加熱區(qū)溫度350 370°C，下部加熱區(qū)溫度450 470°C，底部加熱區(qū)的調(diào)壓器輸出電壓為80 120V。實(shí)施例I :
鋅原料為 99. 99% 精鋅，主要雜質(zhì)含量Pb 0. 005%, Cd :0. 003%, Fe :0. 003%, Cu
0.002%, Sn 0. 001%, Al :0. 002%。雜質(zhì)總和 0. 01%。采用エ藝條件是
坩堝加料18Kg，蒸餾時(shí)間16h，蒸餾爐上部溫度360°C，下部溫度460°C，碳化硅棒加熱調(diào)壓器輸出電壓85V，真空度彡-0. IMpa0按此條件操作后出爐情況
揮發(fā)物0. 3Kg，碳渣2. 3Kg，5N半成品15. 4Kg。半成品經(jīng)上中下三點(diǎn)取樣制成混合樣再經(jīng)ICP-MS質(zhì)譜儀檢測(cè)雜質(zhì)如下Pb
0.00015%, Cd 0. 00015%, Fe :0. 0001%, Cu :0. 00003%, Sn :0. 00001%, Al :0. 00005%, Ni
0.00005%, Bi 0. 00001%, Mg :0. 00005%, As :0. 00005%, Cr :0. 00005%, Sb :0. 00005%。雜質(zhì)總和為0. 0008%,達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)Q/HX02. 07— 2007要求。實(shí)施例2
鋅原料為 99. 995% 精鋅，主要雜質(zhì)含量Pb :0. 003%, Cd :0. 002%, Fe :0. 001%, Cu
0.001%, Sn :0. 001%, Al :0. 001%。雜質(zhì)總和 0. 005%。采用ェ藝條件是坩堝加料18Kg，蒸餾時(shí)間16h，蒸餾爐上部溫度370°C，下部溫度470°C，碳化硅棒加熱調(diào)壓器輸出電壓85V，真空度彡-0. IMpa0按此條件操作后出爐情況
揮發(fā)物0. 3Kg，碳渣I. 7Kg，5N半成品16Kg。半成品經(jīng)上中下三點(diǎn)取樣制成混合樣再經(jīng)ICP-MS質(zhì)譜儀檢測(cè)雜質(zhì)如下Pb 0. 00015%, Cd 0. 00015%, Fe :0. 0001%, Cu :0. 00003%, Sn :0. 00001%, Al :0. 00005%, Ni 0. 00005%, Bi 0. 00001%, Mg :0. 00005%, As :0. 00005%, Cr :0. 00005%, Sb :0. 00005%。雜質(zhì)總和為0. 0008%,達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)Q/HX02. 07— 2007要求。實(shí)施例3:
鋅原料為5N高純鋅半成品。采用エ藝條件是
坩堝加料18Kg，蒸餾時(shí)間16h，蒸餾爐上部溫度360°C，下部溫度460°C，碳化硅棒加熱調(diào)壓器輸出電壓85V，真空度彡-0. IMpa0按此條件操作后出爐情況揮發(fā)物0. IKg,碳渣2. 4Kg，6N半成品15. 5Kg。產(chǎn)品經(jīng)上中下三點(diǎn)取樣制成混合樣再經(jīng)ICP-MS質(zhì)譜儀檢測(cè)雜質(zhì)如下Pb 0. 000025%, Cd :0. 000025%, Fe :0. 00001%, Cu :0. 000003%, Sn :0. 000001%, Al :0. 000005% Ni :0. 000005%, Bi :0. 000002%, Mg :0. 000005%, As :0. 000001%, Cr :0. 000002%, Sb 0. 000005%。，雜質(zhì)總和為 0. 000089%,達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) Q/HX02. 07— 2007 要求。所述5N鋅鋅質(zhì)量百分比含量為彡99. 999% ；
所述6N鋅鋅質(zhì)量百分比含量為> 99. 9999%。
權(quán)利要求
1.一種真空蒸餾制備高純鋅產(chǎn)品的方法，其特征是蒸餾裝置結(jié)構(gòu)在蒸餾爐體(I)內(nèi)裝備有石墨坩堝(2)，石墨坩堝上裝有回流塔盤(pán)(3)，回流塔盤(pán)上放置有石墨收集套(4)，石墨收集套上部蓋有石墨蓋(5)，蒸餾爐頂部一側(cè)與蒸餾爐體內(nèi)相通安裝有真空泵(6 )，蒸餾爐頂部蓋有蒸餾爐蓋(7 )，蒸餾爐體上部外側(cè)設(shè)有冷卻水套(8 )，冷卻水套下部爐體外裝有上部加熱器(9)，其下部裝有下部加熱器(10)，在蒸餾爐體外的底部裝有底部加熱器(11);操作方法1)、鋅原料酸浸、水洗與干燥過(guò)程將鋅原料在稀鹽酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，將干燥后的鋅原料砸成小塊，裝入石墨樹(shù)禍中；2)、鋅原料裝填石墨坩堝過(guò)程將鋅原料加入石墨坩堝后，按順序在蒸餾爐內(nèi)依次放置石墨坩堝、回流塔盤(pán)、石墨收集套，蓋上石墨蓋，蒸餾爐蓋；蒸餾爐體與石墨坩堝、回流塔盤(pán)及石墨收集套使用前用稀鹽酸浸泡后，再用交換水蒸煮至中性并烘干，保持蒸餾爐體和坩堝潔凈；3)、鋅原料真空蒸餾過(guò)程鋅原料裝入蒸餾爐的石墨坩堝后，蒸餾爐內(nèi)抽真空達(dá)到< -O. IMpa，蒸餾爐開(kāi)始加熱，加熱調(diào)壓器輸出電壓80 120V，下部溫度為450-470°C，鋅原料受到加熱以鋅蒸氣形式得到蒸發(fā)，鋅蒸汽經(jīng)過(guò)2-5層回流塔盤(pán)，在石墨收集套內(nèi)冷凝，蒸餾爐上部溫度控制為 350-370°C，鋅蒸氣冷凝后附在石墨收集套內(nèi)，恒溫15 17小時(shí)，石墨收集套內(nèi)生成筒狀 5N或6N鋅半成品；在蒸餾過(guò)程中比鋅沸點(diǎn)低的雜質(zhì)富集在石墨坩堝蒸餾殘余物碳渣內(nèi)；4)、高純鋅出爐過(guò)程恒溫時(shí)間達(dá)到后，關(guān)閉加熱裝置并繼續(xù)抽真空30分鐘，真空泵關(guān)閉后待爐內(nèi)溫度低于 2000C以后出爐，石墨收集套內(nèi)獲得5N或6N高純鋅半成品，石墨坩堝底部碳渣經(jīng)熔化打渣去氧化物后重新作為原料回收使用；5)、高純鋅產(chǎn)品的加工高純鋅半成品經(jīng)鑄錠、漏粒、噴粉過(guò)程制成高純鋅錠、高純鋅粒、高純鋅粉、高純鋅棒、 高純鋅球。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種真空蒸餾制備高純鋅產(chǎn)品的方法，其特征是蒸餾爐上部加熱器、下部加熱器為電阻絲加熱，底部加熱器為碳化硅棒加熱，加熱溫度由控制器電壓調(diào)節(jié)進(jìn)行控制。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種真空蒸餾制備高純鋅產(chǎn)品的方法，其特征是鋅原料為鋅含量在99. 99% 99. 995%鋅作為鋅原料。
全文摘要
本發(fā)明提出的是一種真空蒸餾制備高純鋅的方法。在蒸餾爐內(nèi)，鋅原料經(jīng)過(guò)鋅原料酸浸、水洗與干燥過(guò)程，鋅原料裝填石墨坩堝過(guò)程，鋅原料真空蒸餾過(guò)程，高純鋅出爐過(guò)程，高純鋅產(chǎn)品的加工獲得高純鋅。采用本發(fā)明方法利用鋅原料生產(chǎn)高純鋅，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作，分離效果好，工藝條件容易控制，雜質(zhì)指標(biāo)低的優(yōu)點(diǎn)。適宜利用鋅原料生產(chǎn)高純度鋅中應(yīng)用。
文檔編號(hào)C22B19/04GK102605194SQ20121006937
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月16日
發(fā)明者李良, 李逸, 董兆順, 賈乙東 申請(qǐng)人:葫蘆島鋅業(yè)股份有限公司