專利名稱：一種制備小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于粉末冶金技術領域，涉及一種鈮合金零件的制備方法，尤其涉及一種小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件的制備方法。
背景技術：
由于具有優(yōu)異的高溫力學性能和特殊的物理化學性能，鈮基合金被廣泛應用于宇航、原子能及超導領域，被認為是最有前途的可在1500K以上的高溫環(huán)境中應用的結構材料。Nb-W-Mo-Zr合金作為我國航空航天用的主流鈮合金結構材料，被廣泛應用于制造火箭發(fā)動機噴嘴、燃燒室、導彈尾翼等零件。目前，絕大多數(shù)鈮合金都是采用傳統(tǒng)工藝制備的，包括熔煉、鑄造、壓力加工、焊接等眾多工序，存在材料利用率低、污染大、難以制備復雜形狀零部件且生產(chǎn)效率低等不足。尤其對于制造尺寸僅有10-30mm、壁厚不足Imm且?guī)в忻た?、臺階、溝槽、圓弧等復雜結構的小尺寸鈮合金零部件來講，傳統(tǒng)加工方法的制備難度很大。粉末注射成形技術(Powder Injection Molding, PIM)是由傳統(tǒng)粉末冶金工藝結合現(xiàn)代塑料注射成型技術發(fā)展形成的新技術，主要包括四個工序:將粉末與高分子粘結劑均勻混合在一起形成喂料、將喂料注射到根據(jù)最終產(chǎn)品設計的模具中形成注射坯、對成形后的注射坯進行溶脫和熱脫以去除高分子粘結劑、將脫脂后的坯體進一步燒結得到致密的零件。作為新興的粉末冶金技術，金屬粉末注射成形(MIM)可以近凈成形金屬零部件，尤其適合大批量制造尺寸微小、結構復雜的精細零件。金屬粉末注射成形技術對粉末的形狀、粒度、流動性等指標有特殊要求。良好的球形度、合適的粉末粒度、高的流動性是制備高質量的注射成形喂料的關鍵，可以提高喂料裝載量、保證注射坯的各向同性和燒結過程中的均勻收縮，從而減小零件變形、保證尺寸精度。一般來講，最適合注射成形用的金屬粉末應為20 μ m左右的球形粉末,而對于制備結構特別復雜的薄壁零件，粉末的粒徑需要更加細小。而由于鈮的熔點高(2460°C)、活性大(易與合金元素、間隙式原子碳、氧、氮等反應)，鈮合金粉末的制備一直是制約粉末冶金鈮合金生產(chǎn)的一大技術瓶頸。目前較高純度鈮合金粉末的制備方法主要有氫化-去氫化法、離子旋轉電極法、電子束霧化、電子束快速凝固及機械合金化法。而用這幾種方法生產(chǎn)的鈮合金粉末要么形狀不規(guī)則，要么顆粒粗大，不能滿足注射成形工藝在制備尺寸微小、具有薄壁結構的零件時對粉末的需求。由于受到鈮合金粉末生產(chǎn)技術的制約，國內(nèi)外MM鈮合金的相關研究都很少見。在有限的幾篇關于MIM鈮合金的文獻中，都是利用形狀不規(guī)則的氫化-去氫化或者球磨粉末為原料制備形狀簡單、尺寸較大的試樣。微小、薄壁鈮合金注射成形零件的報道并未發(fā)現(xiàn)。機械合金化法是將配比好的元素粉末及磨球置于充滿惰性氣體的球磨罐中進行高能球磨。利用磨球對粉末的猛烈撞擊來強制輸入能量，使粉末之間不斷重復變形、冷焊、破碎等過程，促進元素間的擴散，形成合金粉末。該方法生產(chǎn)的粉末粒度雖然細小，但形狀不是球形，流動性差，不適合用于制備注射成形微細、薄壁零件。射頻等離子(RF)體球化技術，是將形狀不規(guī)則的粉末顆粒由攜帶氣體通過加料槍噴入等離子體炬中，在等離子體炬的高溫環(huán)境中迅速熔化，熔融的顆粒在表面張力作用下形成球形度很高的液滴，并在極高的溫度梯度下迅速凝固，形成球形粉末。將機械合金化與射頻等離子球化工藝結合，可以制備出細小的球形粉末，可滿足注射成形工藝對粉末的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用注射成形工藝制備小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件的方法。該方法制備的鈮基合金零件尺寸精度高、可以免于機械加工或少加工。本發(fā)明的生產(chǎn)流程如圖1所示:
第一步，采用一種經(jīng)機械合金化和等離子球化處理的平均粒徑在20 μ m以下的微細球形Nb-W-Mo-Zr合金粉末為原料；
第二步，將合金粉末與粘結劑制成裝載量在50-75vol%之間喂料；
第三步，將喂料通過注射成形機充入到模具中獲得注射坯；
第四步，對注射坯進行初步檢測，去除飛邊缺陷；
第五步，將修完飛邊的合格注射坯放入有機溶液中進行7-10h的溶脫，獲得溶脫坯；第六步，將熱脫坯放入真空脫脂燒結爐中在0-1500°C下進行1-1Oh的初步燒結，獲得熱脫還；
第七步，對熱脫坯進行檢查，剔除不合格產(chǎn)品，進一步去除飛邊；
第八步，將修整后的熱脫坯放入高真空爐中在1700-2400°C下進行2-10h的燒結，獲得燒結坯；
第九步，將燒結坯放入熱等靜壓機中，在1300-1700°C、250-350MPa下進行2_5h的熱等
靜壓燒結，獲得熱等靜壓零件。第十步，對熱等靜壓零件進行檢測、精修和包裝，所述的小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件尺寸長度不大于30mm,寬度不大于5mm,薄壁厚度不大于1mm、內(nèi)有臺階和圓弧結構，尺寸公差不大于0.09%。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施方式
第一步，采用經(jīng)機械合金化和等離子球化工藝制備的平均粒徑為15 μ m的球形Nb-5wt%ff-2wt%Mo- lwt%Zr 合金粉末為原料；
第二步，將合金粉末與與粘結劑(成分為65wt%的石蠟、13wt%的高密度聚乙烯、16wt%的聚丙烯、6wt%的硬脂酸)制備成裝載量為58vol%的喂料；
第三步，將喂料通過注射成形機充入到模具中獲得注射坯，注射溫度為155-165 ，注射壓力為65-70MPa，保壓壓力為75_80MPa，注射速度為55-60mm/s ；
第四步，對注射坯進行初步檢測，去除飛邊； 第五步，將修完飛邊的合格注射坯放入三氯乙烯溶液中進行8h的溶脫，獲得溶脫坯；第六步，將溶脫坯放入真空脫脂燒結爐中分別在140°C、28(TC、50(rC各保溫lh，然后迅速升溫至130(TC保溫2h，獲得熱脫坯；
第七步，對熱脫坯進行檢查，剔除不合格產(chǎn)品，進一步去除飛邊；
第八步，將休整后的熱脫坯放入高真空爐中在1700°C下保溫2h，然后慢速升溫到2300°C保溫6h，獲得密度在95%以上的燒結坯；
第九步，將燒結坯放入熱等靜壓機中在1500°C、300MPa下保溫3h，獲得致密度在99%以上的熱等靜壓零件；
第十步，對熱等靜壓零件進行檢測、精修、并包裝，得到的Nb-5wt%W-2wt%Mo- lwt%Zr合金零件尺寸長度不大于30mm,寬度不大于5mm,薄壁厚度不大于1mm、內(nèi)有臺階和圓弧結構，尺寸公差不大于0.09%。
權利要求
1.一種制備小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件的方法,其特征在于該方法包括以下步驟: 第一步，采用一種經(jīng)機械合金化和等離子球化處理的平均粒徑在20 μ m以下的微細球形Nb-W-Mo-Zr合金粉末為原料； 第二步，將合金粉末與粘結劑制成裝載量在50-75vol%之間喂料； 第三步，將喂料通過注射成形機充入到模具中獲得注射坯； 第四步，對注射坯進行初步檢測，去除飛邊缺陷； 第五步，將修完飛邊的合格注射坯放入有機溶液中進行7-10h的溶脫，獲得溶脫坯；第六步，將熱脫坯放入真空脫脂燒結爐中在0-1500°C下進行1-1Oh的初步燒結，獲得熱脫還； 第七步，對熱脫坯進行檢查，剔除不合格產(chǎn)品，進一步去除飛邊； 第八步，將修整后的熱脫坯放入高真空爐中在1700-2400°C下進行2-10h的燒結，獲得燒結坯； 第九步，將燒結坯放入熱等靜壓機中，在1300-1700°C、250-350MPa下進行2_5h的熱等靜壓燒結，獲得熱等靜壓零件； 第十步，對熱等靜壓零件進行檢測、精修和包裝；所述的小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件尺寸長度不大于30mm,寬度不大于5mm,薄壁厚度不大于1mm、內(nèi)有臺階和圓弧結構,尺寸公差不大于0.09%ο
2.如權利要求1所述的Nb-5wt%W-2wt%Mo-lwt%Zr零件的制備方法，該方法具體為: 第一步，采用經(jīng)機械合金化和等離子球化工藝制備的平均粒徑為15 μ m的球形Nb-5wt%ff-2wt%Mo- lwt%Zr 合金粉末為原料； 第二步，將合金粉末與與粘結劑制備成裝載量為58vol%的喂料，粘結劑成分為65wt%的石臘、13wt%的高密度聚乙烯、16wt%的聚丙烯、6wt%的硬脂酸； 第三步，將喂料通過注射成形機充入到模具中獲得注射坯，注射溫度為155-165°C，注射壓力為65-70MPa，保壓壓力為75_80MPa，注射速度為55-60mm/s ； 第四步，對注射坯進行初步檢測，去除飛邊； 第五步，將修完飛邊的合格注射坯放入三氯乙烯溶液中進行8h的溶脫，獲得溶脫坯；第六步，將溶脫坯放入真空脫脂燒結爐中分別在140°C、28(TC、50(rC各保溫lh，然后迅速升溫至130(TC保溫2h，獲得熱脫坯； 第七步，對熱脫坯進行檢查，剔除不合格產(chǎn)品，進一步去除飛邊； 第八步，將休整后的熱脫坯放入高真空爐中在1700°C下保溫2h，然后慢速升溫到2300°C保溫6h，獲得密度在95%以上的燒結坯； 第九步，將燒結坯放入熱等靜壓機中在1500°C、300MPa下保溫3h，獲得致密度在99%以上的熱等靜壓零件； 第十步，對熱等靜壓零件進行檢測、精修、并包裝。
全文摘要
本發(fā)明屬于粉末冶金技術領域，涉及一種鈮合金零件的制備方法，尤其涉及一種小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件的制備方法。該方法以經(jīng)過機械合金化和等離子球化處理的微細球形Nb-W-Mo-Zr合金粉末為原料，采用注射成形的方法制備了長度不大于30mm、寬度不大于5mm、薄壁厚度不大于1mm、尺寸公差不大于0.09%、內(nèi)有臺階和圓弧結構的小尺寸、薄壁Nb-W-Mo-Zr合金零件。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)的鈮合金零件制造方法普遍存在的材料利用率低、污染大、難以制備復雜形狀零部件、生產(chǎn)效率低等缺陷，適合大批量制備尺寸微小、形狀復雜的Nb-W-Mo-Zr合金零件。
文檔編號B22F3/22GK103170631SQ20131008653
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月19日 優(yōu)先權日2013年3月19日
發(fā)明者曲選輝, 張德智, 秦明禮, 何新波, 劉燁, 章林, 賈寶瑞, 李睿, 陳鵬起 申請人:北京科技大學