一種生長具有錐形特征的鎳薄膜的真空鍍膜方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生長具有錐形特征的鎳薄膜的真空鍍膜方法，該方法利用磁控濺射法，在沒有施加直流偏置電壓的條件下，通過控制濺射氬氣氣壓、基片溫度、金屬靶與相應(yīng)陽極罩之間的極間電壓、極間放電電流，在二氧化硅玻璃上基片制備出具有金字塔形貌的鎳薄膜，此薄膜具有(100)或(110)的擇優(yōu)取向；該方法包括：選擇純金屬鎳靶作為濺射靶材；選擇二氧化硅玻璃為生長基片；在派射室內(nèi)采用專門的直流磁控濺射工藝，在二氧化硅玻璃基片上磁控濺射鎳薄膜；本發(fā)明可以適用于不同導(dǎo)電性能基片，并簡(jiǎn)化了利用磁控濺射法生長出金字塔形貌鎳薄膜的方法。
【專利說明】一種生長具有錐形特征的鎳薄膜的真空鍍膜方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及金屬薄膜生長與磁控濺射兩個(gè)【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種生長具有錐形特征的 鎳薄膜的真空鍍膜方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鎳具有良好的磁性能、電性能，常被用于磁記錄材料或用作微磁器件中。應(yīng)用于穩(wěn) 定性、可靠性要求更高的微磁器件時(shí)，對(duì)鎳薄膜的形貌結(jié)構(gòu)和性能提出了更高的要求。然而 在不同的制備工藝條件下，生長得到不同的鎳薄膜的表面形貌、組織結(jié)構(gòu)及性能。
[0003] 目前制備鎳薄膜主要有兩種方法：一是利用化學(xué)法制備金屬鎳薄膜，如電沉積法。 此方法常用鎳的硫酸鹽制備出形狀不規(guī)則的鎳納米顆粒薄膜；另一種是利用物理氣相沉積 法（PVD)，如脈沖激光沉積法、離子束濺射法、磁控濺射法等技術(shù)制備鎳薄膜。對(duì)于脈沖激光 沉積技術(shù)，脈沖激光束經(jīng)聚焦后，可以在極短的時(shí)間內(nèi)加熱熔化、氣化靶原子，在基片上形 成的鎳納米顆粒薄膜多為球狀或島狀；對(duì)于離子束濺射法，此方法使用的設(shè)備較為復(fù)雜、沉 積速率過慢、成本較高，不易于大規(guī)模制備，同時(shí)制備的鎳薄膜表面形貌較為平整，晶粒無 明顯晶體學(xué)特征。
[0004] 利用磁控濺射法制備薄膜，此方法使用的設(shè)備較為簡(jiǎn)單、沉積速率較快、成 本較低，易于大規(guī)模制備薄膜。目前人們利用磁控濺射技術(shù)，在施加直流偏置電壓 (-30V?-60V)的情況下，在單晶硅（Si)基片上生長金屬鎳薄膜，此時(shí)制備的鎳薄膜具有金 字塔形貌，薄膜的擇優(yōu)取向?yàn)椋?110)。在施加直流偏置電壓超出以上范圍時(shí)，將無法制備 金字塔形貌的鎳薄膜；同時(shí)施加直流偏置電壓的條件是不適用于絕緣基片的，且偏置電壓 裝置使設(shè)備及操作復(fù)雜程度增大，不利于大范圍推廣應(yīng)用。因此，有必要開發(fā)出一種設(shè)備簡(jiǎn) 單、操作簡(jiǎn)便、適用于各種不同導(dǎo)電性能基片的、具有金字塔形貌的鎳薄膜的制備方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的是提供一種生長具有錐形特征的鎳薄膜的真空鍍膜方法。是在沒有施 加直流偏置電壓的條件下，利用磁控濺射法在二氧化硅玻璃基片上生長具有金字塔形貌的 鎳薄膜。它可以得到結(jié)晶完整、電阻率較高、具有金字塔形貌的鎳薄膜，此薄膜具有（IiiO) 或（11 2〇)擇優(yōu)取向。
[0006] 本發(fā)明提供的一種生長具有錐形特征的鎳薄膜的真空鍍膜方法是：利用磁控濺射 法，在沒有施加直流偏置電壓的條件下，通過控制濺射氬氣氣壓、基片溫度、金屬靶與相應(yīng) 陽極罩之間的極間電壓、極間放電電流，在二氧化硅玻璃基片上制備出具有金字塔形貌的 鎳薄膜，此薄膜具有（IUO)或的擇優(yōu)取向：該方法的具體步驟如下：
[0007] 步驟1 :用純金屬鎳靶作為濺射靶材；
[0008] 步驟2 :用二氧化硅玻璃為生長基片；
[0009] 步驟3 :在濺射室內(nèi)，采用直流磁控濺射工藝，在二氧化硅玻璃基片上磁控濺射沉 積鎳薄膜；上述直流磁控濺射工藝是：先將濺射室內(nèi)的本底真空度抽至IX l(T3-5 X KT5Pa, 再將濺射室內(nèi)充入純度高于99%的氬氣，使濺射氬氣氣壓處于5 X KT1-UPa的范圍內(nèi)，并 將基片溫度調(diào)至20?200°C;之后在金屬鎳靶上施加勵(lì)磁電流為2?3A的電磁場(chǎng)；在金屬 靶與相應(yīng)陽極罩之間施加300?800V的極間電壓、I. 5X KT1-SX KT1A的極間放電電流；調(diào) 節(jié)氬氣氣壓、基片溫度，并綜合調(diào)節(jié)極間電壓、極間放電電流以控制濺射功率，建立并維持 兩極之間穩(wěn)定的輝光放電。
[0010] 上述步驟1中的純金屬鎳靶是：純度高于99%，直徑為150mm，厚度為5mm的塊體 狀金屬鎳；濺射前置于無水乙醇溶液中超聲清洗20min，消除在濺射的過程中因少量雜質(zhì) 引起放電不穩(wěn)定或出現(xiàn)靶材表面尖端放電情況、以保證放電順利進(jìn)行與鍍層的純度。
[0011] 上述步驟2中用的二氧化硅玻璃基片是：表面平整、缺陷較少且以云片狀缺陷為 主的二氧化硅玻璃，濺射前放入無水乙醇或丙酮溶液中超聲清洗20min，去除基片表面雜 質(zhì)，以免由于基片表面雜質(zhì)影響薄膜的生長及這種特征表面形貌的形成。
[0012] 本發(fā)明的有益效果：
[0013] (1)在沒有施加直流偏置電壓的條件下，在二氧化硅玻璃基片上制備出具有金字 塔形貌的金屬鎳薄膜；
[0014] (2)金屬鎳薄膜內(nèi)結(jié)晶完整，各晶粒的晶體學(xué)特征明顯，此薄膜具有（1110)或 (112 0)擇優(yōu)取向；
[0015] (3)制備過程簡(jiǎn)單、成本低廉、易于實(shí)現(xiàn)，適用于包括導(dǎo)體、半導(dǎo)體和絕緣體在內(nèi)的 各種不同導(dǎo)電性能的基片。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016] 為進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，以下結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說 明，其中：
[0017] 圖1是本發(fā)明建立的實(shí)施例1的鎳薄膜的表面形貌照片（掃描電鏡的二次電子 像）。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)例作詳細(xì)的說明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行 實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施 例。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 本實(shí)施例包括以下步驟：
[0021] 步驟1 :選用純金屬鎳靶作為磁控濺射靶材，靶材純度為99. 5%，直徑為150mm，厚 度為5mm，濺射前置金屬鎳靶于無水乙醇溶液中超聲清洗20min。超聲清洗的目的是去除靶 材表面雜質(zhì)，消除在濺射的過程中因少量雜質(zhì)引起放電不穩(wěn)定或出現(xiàn)靶材表面尖端放電情 況、以保證放電順利進(jìn)行與鍍層的純度。將處理后的靶材放入濺射室內(nèi)永磁靶位。
[0022] 步驟2 :選取表面平整、缺陷較少且以云片狀缺陷為主的二氧化硅玻璃基片，濺射 前將二氧化硅玻璃基片放入無水乙醇溶液中超聲清洗20mim，超聲清洗的目的是去基片表 面雜質(zhì)，以免由于基片表面雜質(zhì)影響薄膜的生長及這種特征表面形貌的形成。將處理后的 基片放入磁控濺射室內(nèi)，與靶材相對(duì)水平放置。
[0023] 步驟3 :打開機(jī)械泵，將濺射室內(nèi)真空抽至IXKT1Pa時(shí)，再打開分子泵。當(dāng)濺射室 真空度達(dá)I X l(T3-2 X KT4Pa時(shí)，充入純度為99. 999 %的氬氣，流量為2〇SCCm，并使濺射室內(nèi) 氬氣氣壓保持在5X10+4Pa將濺射室內(nèi)基片溫度調(diào)至20°C:。待氣壓穩(wěn)定后打開勵(lì)磁電 源，勵(lì)磁電流為2?3A。當(dāng)激勵(lì)磁場(chǎng)穩(wěn)定地加在靶材時(shí)，調(diào)節(jié)直流磁控濺射電源，極間電壓 調(diào)至500?800V，極間放電電流保持在I. 5-3A。待濺射室內(nèi)出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光時(shí)，表明薄膜 已開始沉積。
[0024] 經(jīng)實(shí)施例1工藝制備的鎳薄膜具有如下特征：電阻率為5. 88X-KT6Qm,表面出現(xiàn) 金字塔形貌，晶粒大小約為50?lOOnm，見圖1，薄膜具有（11 5 〇)擇優(yōu)取向。
【權(quán)利要求】
1. 一種生長具有錐形特征的鎳薄膜的真空鍍膜方法，其特征在于：利用磁控濺射法， 在沒有施加直流偏置電壓的條件下，通過控制濺射氬氣氣壓、基片溫度、金屬靶與相應(yīng)陽極 罩之間的極間電壓、極間放電電流，在二氧化硅玻璃基片上制備出具有金字塔形貌的鎳薄 膜，此薄膜具有（11i〇)或（11〗0)的擇優(yōu)取向；該方法的具體步驟如下： 步驟1 :用純金屬鎳靶作為濺射靶材； 步驟2 :用二氧化硅玻璃為生長基片； 步驟3 :在濺射室內(nèi)，采用直流磁控濺射工藝，在二氧化硅玻璃基片上磁控濺射沉積鎳 薄膜；上述直流磁控濺射工藝是：先將濺射室內(nèi)的本底真空度抽至1\1(^-5\10_中&，再將 濺射室內(nèi)充入純度高于99 %的氬氣，使濺射氬氣氣壓處于5XKT1-UPa的范圍內(nèi)，并將基 片溫度調(diào)至20?200°C;之后在金屬鎳靶上施加勵(lì)磁電流為2?3A的電磁場(chǎng)；在金屬靶與 相應(yīng)陽極罩之間施加300?800V的極間電壓、I. 5XKT1-SXKT1A的極間放電電流；調(diào)節(jié)氬 氣氣壓、基片溫度，并綜合調(diào)節(jié)極間電壓、極間放電電流以控制濺射功率，建立并維持兩極 之間穩(wěn)定的輝光放電。
2. 按權(quán)利要求1所述的生長具有金字塔形貌特征的鎳薄膜的磁控濺射方法，其特征在 于：上述步驟1中的純金屬鎳靶是：純度高于99%，直徑為60mm，厚度為2. 5mm的塊體狀金 屬鎳；濺射前置于無水乙醇溶液中超聲清洗20min，消除在濺射的過程中因少量雜質(zhì)引起 放電不穩(wěn)定或出現(xiàn)靶材表面尖端放電情況、以保證放電順利進(jìn)行與鍍層的純度。
3. 按權(quán)利要求1所述的生長具有金字塔形貌特征的鎳薄膜的磁控濺射方法，其特征在 于：上述步驟2中用的二氧化硅玻璃基片是：表面平整、缺陷較少且以云片狀缺陷為主的二 氧化硅玻璃，濺射前放入無水乙醇或丙酮溶液中超聲清洗20min，去除基片表面雜質(zhì)，以免 由于基片表面雜質(zhì)影響薄膜的生長及這種特征表面形貌的形成。
【文檔編號(hào)】C23C14/18GK104451576SQ201310429347
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】袁萍 申請(qǐng)人:無錫慧明電子科技有限公司