一種表面滲鉬+沉積氮化鈦的新型電極材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種表面滲鉬+沉積氮化鈦的新型電極材料及其制備方法，利用等離子表面合金化和多弧離子鍍復合處理技術，首先在鐵基材料表面滲入合金元素鉬，形成呈冶金結合的含鉬滲層，然后利用濺射鍍進行沉積氮化鈦，以形成一種表面滲鉬+沉積氮化鈦的新型電極材料。本發(fā)明采用量大面廣價格低廉的鋼鐵材料作為電極材料，具有加工性能好、導電性好、強度高、成本低的優(yōu)點。表面經(jīng)過滲鉬和沉積氮化鈦處理后具有耐腐蝕、耐磨、強度和硬度高、電阻率較小、結合力強的優(yōu)點。能大幅度提高電極的比能量與比功率，接觸電阻保持恒定，電能消耗穩(wěn)定并且較小。
【專利說明】一種表面滲鉬+沉積氮化鈦的新型電極材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于表面工程【技術領域】，具體是一種表面滲鑰+沉積氮化鈦的新型電極材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]在熔鹽電解工業(yè)生產(chǎn)中，電解用的電極材料應具有良好的導電、導熱性，較強的抗腐蝕和抗氧化性，良好的電化學穩(wěn)定性，優(yōu)良的機械性能、原材料來源廣泛，加工性能好，價格低廉等優(yōu)點。熔鹽電解的電極材料有金屬及其合金、碳素和石墨、氧化物陶瓷及高熔點金屬化合物。金屬及其合金電極材料(比如碳鋼)，雖然有良好強度、塑性、可加工性、成本較低，但是在使用中不耐腐蝕，且電能消耗大，壽命較短；不銹鋼和金屬鈦電極雖然有耐腐蝕、強度高等優(yōu)點，但是在一定的陽極電位下，容易在表面產(chǎn)生一層致密的鈍化膜，這類鈍化膜的導電性極差；石墨電極材料，不宜用于含氧離子的熔鹽電解質中，因為此時碳陽極將遭受電化學氧化而消耗，給生產(chǎn)過程帶來不利影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術的不足，而提供一種表面滲鑰+沉積氮化鈦的新型電極材料。這種新型電極材料具有表面導電性好、耐腐蝕性強、薄膜與基體結合力好的特點。
[0004]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案
一種表面滲鑰+沉積氮化鈦的新型電極材料，利用等離子表面合金化和多弧離子鍍復合處理技術，首先在鐵基材料表面滲入合金元素鑰，形成呈冶金結合的含鑰滲層，然后利用濺射鍍進行沉積氮化鈦，以形成 一種表面滲鑰+沉積氮化鈦的新型電極材料。
[0005]具體工藝步驟如下:
(1)對基體材料進行表面處理，使其表面粗糙度Ra為0.5~2um ；
(2)用活化液、腐蝕液、凈化液、清洗液等依次清洗表面，再放入超聲波儀器中清洗半小時以上，并烘干；
(3)用等離子輝光放電設備進行滲鑰:在真空室內(nèi)設置兩個高壓電源，公共陽極和分別兩個陰極，純鑰板作為提供欲滲的鑰原子，稱為源極，并與被滲鐵基材料分別放置在這兩個陰極上，抽真空到極限后，充入少量氬氣，調(diào)節(jié)源極電壓和被滲鐵基材料電壓，分別進行離子轟擊，10~30min，之后逐步提高源極和被滲鐵基材料電壓到工作電壓，升溫到工作溫度后保溫一段時間，完成滲鑰過程，最后緩慢冷卻到室溫；
(4)將經(jīng)過滲鑰鐵基材料放入電弧離子鍍沉積設備中，調(diào)節(jié)負偏壓、弧電流、工作總氣壓、氬氣和氮氣的流量比、沉積溫度、沉積時間工藝參數(shù)進行表面沉積氮化鈦工藝，最后獲得沉積氮化鈦+滲鑰+鐵基組織的新型電極材料。
[0006]步驟(1)所述基體材料為鋼鐵材料。
[0007]步驟(3)所述滲鑰工藝參數(shù)為:源極電壓-800~1100V，工件電壓-300~-600V，極間距10~50 mm,氬氣工作氣壓20~60 Pa，保溫溫度800~1200°C，保溫時間2~8h ;保溫結束后，將試樣隨爐緩冷至室溫，可獲得20~80 um的合金化層。
[0008]步驟(4 )所述沉積使用的電源為電弧離子鍍或磁控濺射電源或射頻濺射電源。
[0009]步驟(4)所述電弧離子鍍工藝參數(shù)為:本底真空度10_4~10_3Pa，通入氬氣至
0.1~20 Pa，用-500~-1000V的偏壓清洗試樣10~30min ;沉積溫度為室溫~400°C，沉積氣壓0.5~10Pa，沉積偏壓-100~-300V，沉積時間0.5~2h，氬氣和氮氣的流量比1:
2~1:9。
[0010]本發(fā)明的創(chuàng)新點是:采用量大面廣價格低廉的鋼鐵材料作為電極材料，具有加工性能好、導電性好、強度高、成本低的優(yōu)點。表面經(jīng)過滲鑰和沉積氮化鈦處理后具有耐腐蝕、耐磨、強度和硬度高、電阻率較小、結合力強的優(yōu)點。能大幅度提高電極的比能量與比功率，接觸電阻保持恒定，電能消耗穩(wěn)定并且較小。
【具體實施方式】
[0011]以下通過具體的實例來進一步說明本發(fā)明。
[0012]所用基材為20鋼，尺寸為100 mmX25 mmX8 mm (長X寬X厚)，試樣經(jīng)過打磨拋光表面粗糙度Ra=0.8um;滲鑰源極為板狀，其尺寸為:100 mmX50 mmX5 mm(長X寬X厚)，純度為99.9 % ;工作氣體為純度99.99%的氬氣，反應氣體為純度99.99%的氮氣。
[0013]將被處理基材用不同型號的水磨砂子打磨，并拋光，再用超聲波清洗干凈并烘干，將被處理基材放入型號為DGLT-15型多功能離子化學熱處理爐中，源極鑰板居中，被處理基材分別置于源極鑰板兩側，抽真空至設備極限真空度1.2Pa后，充入少量氬氣至15Pa，調(diào)節(jié)源極和工件電壓進行離子轟擊，IOmin后逐步調(diào)節(jié)源極電壓、被處理基材電壓、工作氣壓、工作溫度、工作時間工藝參數(shù)進行等離子滲鑰工藝，工作溫度用型號為ST200-A紅外測溫儀進行測定，保溫結束后，試樣隨爐緩冷至室溫。
[0014]滲鑰工藝參數(shù)為:源極電壓-900~-950V，被處理基材電壓-500~-550V，極間距25 mm，氬氣工作氣壓30 Pa，保溫溫度1000 °C，保溫時間4 h。
[0015]滲鑰后，再將滲鑰基材放入TSU-650超高真空磁控濺射及離子鍍沉積設備中，抽真空度至10_3Pa，充入少量氬氣至2Pa，調(diào)節(jié)偏壓至-900V進行清洗，清洗30min后調(diào)節(jié)偏壓、弧電流、工作總氣壓、氬氣和氮氣的流量比、沉積溫度、沉積時間等工藝參數(shù)進行表面沉積氮化鈦處理。試驗結束后，隨爐冷卻至室溫，獲得表面滲鑰+沉積氮化鈦的新型電極材料。
[0016]電弧離子鍍工藝參數(shù)為:沉積溫度250°C，沉積氣壓0.8Pa，沉積偏壓-300V，沉積時間I h，弧電流85A，氬氣和氮氣流量比1:8。
[0017]產(chǎn)品經(jīng)測試，表面經(jīng)過滲鑰和沉積氮化鈦處理后的電極材料耐腐蝕、耐磨強度強，硬度高、電阻率小。
【權利要求】
1.一種表面滲鑰+沉積氮化鈦的新型電極材料的制備方法，其特征是:包括如下步驟: (1)對基體材料進行表面處理，使其表面粗糙度Ra為0.5~2um ； (2)用活化液、腐蝕液、凈化液、清洗液等依次清洗表面，再放入超聲波儀器中清洗半小時以上，并烘干； (3)用等離子輝光放電設備進行滲鑰:在真空室內(nèi)設置兩個高壓電源，公共陽極和分別兩個陰極，純鑰板作為提供欲滲的鑰原子，稱為源極，并與被滲鐵基材料分別放置在這兩個陰極上，抽真空到極限后，充入少量氬氣，調(diào)節(jié)源極電壓和被滲鐵基材料電壓，分別進行離子轟擊，10~30min，之后逐步提高源極和被滲鐵基材料電壓到工作電壓，升溫到工作溫度后保溫一段時間，完成滲鑰過程，最后緩慢冷卻到室溫； (4)將經(jīng)過滲鑰鐵基材料放入電弧離子鍍沉積設備中，調(diào)節(jié)負偏壓、弧電流、工作總氣壓、氬氣和氮氣的流量比、沉積溫度、沉積時間工藝參數(shù)進行表面沉積氮化鈦工藝，最后獲得沉積氮化鈦+滲鑰+鐵基組織的新型電極材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟(1)所述基體材料為鋼鐵材料。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟(3)所述滲鑰工藝參數(shù)為:源極電壓-800~110(^，工件電壓-300~-60(^，極間距10~50 _，氬氣工作氣壓20~60 Pa,保溫溫度800~1200°C，保溫時間2~8 h ;保溫結束后，將試樣隨爐緩冷至室溫，可獲得20~80 um的合金化層。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟(4)所述沉積使用的電源為電弧離子鍍或磁控濺射電源或射頻濺射`電源。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟(4)所述電弧離子鍍工藝參數(shù)為:本底真空度10-4~10_3Pa，通入氬氣至0.1~20 Pa，用-500~-1000V的偏壓清洗試樣10~30min ;沉積溫度為室溫~400°C，沉積氣壓0.5~10Pa，沉積偏壓-100~-300V，沉積時間0.5~2h，氬氣和氮氣的流量比1:2~1:9。
6.用權利要求1-5之一所述的制備方法制備的表面滲鑰+沉積氮化鈦的新型電極材料。
【文檔編號】C23C28/00GK103628060SQ201310572541
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權日:2013年11月15日
【發(fā)明者】高原, 吳煒欽, 王成磊, 張焱, 韋文竹, 陸小會, 張光耀 申請人:桂林電子科技大學