一種納米鎂合金粉的快速制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米鎂合金粉的快速制備方法，是針對鎂合金粉晶粒細(xì)化難的情況，采用氫化脫氫法，經(jīng)粉碎鎂合金塊、過篩、氫化、加熱、脫氫、真空干燥，制成納米級鎂合金粉，此制備方法工藝先進(jìn)，簡捷快速，數(shù)據(jù)翔實精確，制備的鎂合金粉晶粒直徑≤30nm，產(chǎn)物純度高，達(dá)99.5%，是十分理想的快速制備納米鎂合金粉的方法。
【專利說明】一種納米鎂合金粉的快速制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米鎂合金粉的快速制備方法，屬有色金屬合金粉末的制備及應(yīng)用的【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]鎂合金是一種有色輕金屬合金，在電子、汽車、航空航天工業(yè)領(lǐng)域得到了較廣泛的應(yīng)用，由于鎂合金的強(qiáng)度較低、變形能力差，鎂合金的力學(xué)性能處于較低的水平；為了提高鎂合金的綜合性能，擴(kuò)展鎂合金的應(yīng)用范圍，細(xì)化晶粒是一種行之有效的方法。
[0003]目前，鎂合金的晶粒細(xì)化方法有高能球磨、等通道擠壓和熔體快淬等，這些方法只能使鎂合金細(xì)化到微米級，難以達(dá)到納米級，使鎂合金的應(yīng)用受到了很大的局限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的
本發(fā)明的目的是針對【背景技術(shù)】的不足，采用氫化脫氫法，經(jīng)粉碎、氫化、加熱、脫氫，制得納米級鎂合金粉，以大幅度提高鎂合金的力學(xué)性能和化學(xué)物理性能，擴(kuò)大鎂合金的應(yīng)用范圍。
[0005]技術(shù)方案
本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:鎂合金塊、氫氣、氬氣，其組合準(zhǔn)備用量如下:以克、厘米3為計量單位
鎂合金塊:AZ91，1000g±lg 氫氣:H2，100000cm3 ± IOOcm`3 氬氣:Ar，100000cm3± IOOcm3 制備方法如下:
(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料
對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制:
鎂合金塊:固態(tài)固體99.9%
氫氣:氣態(tài)氣體99.5%
氬氣:氣態(tài)氣體99.5%
(2)預(yù)處理鎂合金塊
鎂合金塊的預(yù)處理粉碎是在密封箱內(nèi)進(jìn)行的，是在氬氣保護(hù)下完成的；
①在密封箱內(nèi)置放粉碎機(jī)，將鎂合金塊置于粉碎機(jī)內(nèi)，粉碎機(jī)轉(zhuǎn)速100r/min；
②在密封箱內(nèi)通入氬氣，氬氣輸入速度200cm3/min；
③在密封箱粉碎后用400目篩網(wǎng)過篩；
④粉碎、過篩重復(fù)進(jìn)行，粉碎后鎂合金塊成細(xì)粉，細(xì)粉顆粒直徑<0.038mm ；
(3)氫化處理鎂合金粉
鎂合金粉的氫化處理是在氫化爐內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過程中、外水循環(huán)狀態(tài)下完成的；
①將鎂合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加蓋不銹鋼絲網(wǎng)；
②將盛有鎂合金粉的石英容器置于氫化爐內(nèi)，并密閉；
③抽取氫化爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)0.005Pa，并恒定；
④向爐內(nèi)輸入氫氣，氫氣輸入速度100cm3/min,使?fàn)t內(nèi)在氫氣氣氛下壓強(qiáng)恒定在4MPa±0.1MPa ；
⑤開啟氫化爐的加熱器，爐內(nèi)加熱溫度450°C±2°C，開啟外水循環(huán)冷卻管，進(jìn)行外水循環(huán)冷卻；
⑥在氫氣加壓4MPa±0.1MPa、加熱溫度450°C ±2°C下恒溫恒壓氫化12h ；
⑦氫化后關(guān)閉加熱器，停止加熱，使?fàn)t內(nèi)溫度自然降至70°C時開啟出氣閥，排出氫氣；
⑧真空加熱，恒溫保溫處理
開啟氫化爐真空泵，抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)0.005Pa ；
開啟加熱器，加熱溫度350°C ±2°C ；
在0.005Pa、350°C ±2°C下恒溫保溫處理4h ；
⑨關(guān)閉加熱器，停止抽空氣，當(dāng)爐內(nèi)溫度降至30°C時，向爐內(nèi)輸入氫氣至常壓，氫氣輸入速度 100cm3/min ；
⑩開啟氫化爐，取出石英容器及產(chǎn)物，產(chǎn)物為納米級鎂合金粉；
(4)檢測、分析、表征
對制備的納米鎂合金粉的形貌、色澤、晶粒、化學(xué)物理性能進(jìn)行檢測、分析、表征；
用透射電子顯微鏡進(jìn)行晶粒大小分析；
用粉末X射線衍射儀進(jìn)行相組成分析；
結(jié)論:納米鎂合金粉為銀灰色粉體，粉末晶粒直徑< 30nm，產(chǎn)物純度達(dá)99.5%。
[0006](5)產(chǎn)物儲存
制備的納米鎂合金粉儲存于棕色透明的玻璃容器內(nèi)，密閉避光儲存，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對濕度< 10%。
[0007]有益效果
本發(fā)明與【背景技術(shù)】相比具有明顯的先進(jìn)性，是針對鎂合金粉晶粒細(xì)化難的情況，采用氫化脫氫法，經(jīng)粉碎鎂合金塊、過篩、氫化、加熱、脫氫、真空干燥，制成納米級鎂合金粉，此制備方法工藝先進(jìn)，簡捷快速，數(shù)據(jù)翔實精確，制備的鎂合金粉晶粒直徑< 30nm，產(chǎn)物純度高，達(dá)99.5%，是十分理想的快速制備納米鎂合金粉的方法。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為氫化爐制備納米鎂合金粉狀態(tài)圖 圖2為納米鎂合金粉透射形貌圖
圖3為納米鎂合金粉衍射強(qiáng)度圖譜 圖中所示，附圖標(biāo)記清單如下:
1、氫化爐，2、工作臺，3、石英容器，4、不銹鋼絲網(wǎng)，5、外水循環(huán)冷卻管，6、外水循環(huán)冷卻閥，7、氫氣瓶,8、氫氣管,9、氫氣閥，10、氫氣表,11、氫氣，12、真空泵，13、真空管，14、真空閥，15、真空表，16、電控箱，17、顯示屏，18、指示燈，19、電源開關(guān)，20、加熱溫度控制器，21、真空泵控制器，22、爐腔，23、納米鎂合金粉。
【具體實施方式】
[0009]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
圖1所示，為氫化爐制備納米鎂合金粉狀態(tài)圖，各部位置，連接關(guān)系要正確，按量配比，按序操作。
[0010]制備使用的化學(xué)物質(zhì)的量值是按預(yù)先設(shè)置的范圍確定的，以克、厘米3為計量單位。
[0011 ] 納米鎂合金粉的制備是在氫化爐內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過程中、外水循環(huán)冷卻狀態(tài)下完成的； 氫化爐為矩形立式，氫化爐I內(nèi)為爐腔22,在爐腔22內(nèi)底部為工作臺2,在工作臺2上部置放石英容器3，石英容器3上部由不銹鋼絲網(wǎng)4封蓋，在石英容器3內(nèi)為納米鎂合金粉23，在爐腔22內(nèi)由氫氣11充填；在氫化爐I外部由外水循環(huán)冷卻管5環(huán)繞，外水循環(huán)冷卻管5由外水循環(huán)冷卻閥6控制；在氫化爐I的左部設(shè)有氫氣瓶7，氫氣瓶7上部為氫氣管8，氫氣管8上設(shè)有氫氣閥9、氫氣表10,氫氣管8伸入爐腔22內(nèi)，并輸入氫氣11 ;在氫化爐I的右部設(shè)有真空泵12，真空泵12上部為真空管13，在真空管13上設(shè)有真空閥14、真空表15，真空管13伸入爐腔22內(nèi)，抽出爐內(nèi)空氣；在氫化爐I的下部設(shè)有電控箱16，在電控箱16上設(shè)有顯示屏17、指示燈18、電源開關(guān)19、加熱溫度控制器20、真空泵控制器21。
[0012]圖2所示，為納米鎂合金粉透射形貌圖，納米鎂合金粉晶?！?0nm，呈不規(guī)則堆積。
[0013]圖3所示，為納米鎂合金粉衍射強(qiáng)度圖譜，圖中可知:氫化后粉末變?yōu)闅浠啵摎浜蠓勰┑南嘟M成與原始粉末一致，仍為鎂合金粉。
【權(quán)利要求】
1.一種納米鎂合金粉的快速制備方法，其特征在于:使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:鎂合金 塊、氫氣、氬氣，其組合準(zhǔn)備用量如下:以克、厘米3為計量單位 鎂合金塊:AZ91，1000gilg 氫氣:H2，100000cm3± IOOcm3 氬氣:Ar，100000cm3± IOOcm3 制備方法如下: (1)精選化學(xué)物質(zhì)材料 對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制: 鎂合金塊:固態(tài)固體99.9% 氫氣:氣態(tài)氣體99.5% 氬氣:氣態(tài)氣體99.5% (2)預(yù)處理鎂合金塊 鎂合金塊的預(yù)處理粉碎是在密封箱內(nèi)進(jìn)行的，是在氬氣保護(hù)下完成的； ①在密封箱內(nèi) 置放粉碎機(jī)，將鎂合金塊置于粉碎機(jī)內(nèi)，粉碎機(jī)轉(zhuǎn)速100r/min； ②在密封箱內(nèi)通入氬氣，氬氣輸入速度200cm3/min； ③在密封箱粉碎后用400目篩網(wǎng)過篩； ④粉碎、過篩重復(fù)進(jìn)行，粉碎后鎂合金塊成細(xì)粉，細(xì)粉顆粒直徑<0.038mm ； (3)氫化處理鎂合金粉 鎂合金粉的氫化處理是在氫化爐內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過程中、外水循環(huán)狀態(tài)下完成的； ①將鎂合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加蓋不銹鋼絲網(wǎng)； ②將盛有鎂合金粉的石英容器置于氫化爐內(nèi)，并密閉； ③抽取氫化爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)0.005Pa，并恒定； ④向爐內(nèi)輸入氫氣，氫氣輸入速度100cm3/min,使?fàn)t內(nèi)在氫氣氣氛下壓強(qiáng)恒定在4MPa±0.1MPa ； ⑤開啟氫化爐的加熱器，爐內(nèi)加熱溫度450°C±2°C，開啟外水循環(huán)冷卻管，進(jìn)行外水循環(huán)冷卻； ⑥在氫氣加壓4MPa±0.1MPa、加熱溫度450°C ±2°C下恒溫恒壓氫化12h ； ⑦氫化后關(guān)閉加熱器，停止加熱，使?fàn)t內(nèi)溫度自然降至70°C時開啟出氣閥，排出氫氣； ⑧真空加熱，恒溫保溫處理 開啟氫化爐真空泵，抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)0.005Pa ； 開啟加熱器，加熱溫度350°C ±2°C ； 在0.005Pa、350°C ±2°C下恒溫保溫處理4h ； ⑨關(guān)閉加熱器，停止抽空氣，當(dāng)爐內(nèi)溫度降至30°C時，向爐內(nèi)輸入氫氣至常壓，氫氣輸入速度 100cm3/min ； ⑩開啟氫化爐，取出石英容器及產(chǎn)物，產(chǎn)物為納米級鎂合金粉； (4)檢測、分析、表征 對制備的納米鎂合金粉的形貌、色澤、晶粒、化學(xué)物理性能進(jìn)行檢測、分析、表征； 用透射電子顯微鏡進(jìn)行晶粒大小分析；用粉末X射線衍射儀進(jìn)行相組成分析； 結(jié)論:納米鎂合金粉為銀灰色粉體，粉末晶粒直徑< 30nm，產(chǎn)物純度達(dá)99.5%。 (5)產(chǎn)物儲存 制備的納米鎂合金粉儲存于棕色透明的玻璃容器內(nèi)，密閉避光儲存，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對濕度< 10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米鎂合金粉的快速制備方法，其特征在于:納米鎂合金粉的制備是在氫化爐內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過程中、外水循環(huán)冷卻狀態(tài)下完成；氫化爐為矩形立式，氫化爐(I)內(nèi)為爐腔(22),在爐腔(22)內(nèi)底部為工作臺(2),在工作臺(2)上部置放石英容器(3)，石英容器(3)上部由不銹鋼絲網(wǎng)(4)封蓋，在石英容器(3)內(nèi)為納米鎂合金粉(23)，在爐腔(22)內(nèi)由氫氣(11)充填；在氫化爐(I)外部由外水循環(huán)冷卻管(5)環(huán)繞，外水循環(huán)冷卻管(5)由外水循環(huán)冷卻閥(6)控制；在氫化爐(I)的左部設(shè)有氫氣瓶(7),氫氣瓶(7)上部為氫氣管(8),氫氣管(8)上設(shè)有氫氣閥(9)、氫氣表(10),氫氣管(8)伸入爐腔(22)內(nèi)，并輸入氫氣(11);在氫化爐(I)的右部設(shè)有真空泵(12)，真空泵(12)上部為真空管(13)，在真空管(13)上設(shè)有真空閥(14)、真空表(15)，真空管(13)伸入爐腔(22 )內(nèi)，抽出爐內(nèi)空氣；在氫化爐(I)的下部設(shè)有電控箱(16 )，在電控箱(16 )上設(shè)有顯示屏(17)、指示燈(18)、電源開 關(guān)(19)、加熱溫度控制器(20)、真空泵控制器(21)。
【文檔編號】B22F9/22GK103752840SQ201410011985
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】樊建鋒, 周凡, 謝中柱, 王新, 董洪標(biāo), 許并社 申請人:太原理工大學(xué)