還原擴散法制造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種還原擴散法制造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法，包括以下步驟：采用NdCl3、純鐵粉、M、Ca或CaH2為原料，NdCl3經(jīng)過250～400℃真空脫水處理；進行反應(yīng)式（1）反應(yīng)，再經(jīng)真空干燥得到Nd-Fe(M)合金粉末，Nd-Fe(M)合金粉在高純氮或NH4、或高純氮和H2、或NH4和H2中經(jīng)滲氮擴散氣固反應(yīng)，獲得Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末。其工藝簡單，制備方便；粉末磁性高，各向異性性能好。
【專利說明】還原擴散法制造1: 12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種還原擴散法制造1: 12型Nd-Fe (M) -N永磁合金粉末的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]I: 12型Nd - Fe (M) -N系NdFe12_xMxNY間隙化合物是一類具有優(yōu)異性能的永磁材料，在基本磁特性方面，其飽和磁化強度與Nd-Fe-B系相當，而各向異性場和居里溫度比Nd-Fe-B系要高。由于1: 12型Nd-Fe (M)-N在高于700°C時會發(fā)生分解，因此，主要被用于制造粘結(jié)磁體，粘結(jié)磁體的磁性能主要取決于1: 12型Nd-Fe (M)-N磁粉的磁性能。目前1: 12型Nd - Fe (M) -N磁粉常規(guī)的制備方法是鑄錠機械粉碎法。
[0003]鑄錠機械粉碎法:以經(jīng)過復(fù)雜工藝提純的稀土金屬Nd和Fe及過渡族金屬M經(jīng)真空冶煉成Nd-Fe (M)合金錠,機械粉碎后再磨成細粉,經(jīng)滲氮后制成Nd-Fe (M) -N磁粉。
[0004]鑒于此，為解決傳統(tǒng)法高純稀土金屬復(fù)雜的提取工藝，減少制造過程中金屬釹的揮發(fā)損失。本發(fā)明采用具有低熔點(700°C)的NdCl3為原料，通過金屬熱還原和擴散合金化方法制備粒度可控的Nd Fe (M) -N合金粉末。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提出一種還原擴散法制造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，解決傳統(tǒng)法高純稀土金屬復(fù)雜的提取工藝，減少制造過程中金屬釹的揮發(fā)損失。采用具有低熔點(700°C )的NdCl3為原料，通過金屬熱還原和擴散合金化方法，再施以高壓滲氮工藝，制備粒度可控的Nd - Fe (M) -N合金粉末，其工藝簡單，制備方便；粉末磁性高，各向異性性能好。
[0006]為了達到上述設(shè)計目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0007]一種還原擴散法制造1: 12型Nd-Fe (M) -N永磁合金粉末的方法，包括以下步驟:
[0008]a.原材料選擇:采用NdCl3為原料，粒度在300?800目的純鐵粉為合金元素原料，M為過渡族金屬，還原劑為Ca或CaH2，其粒度在3?5mm ;
[0009]b.原料的預(yù)處理=NdCl3經(jīng)過250?400°C真空脫水處理；
[0010]c.原材料的配入:根據(jù)基本反應(yīng)式(I)并結(jié)合不同的還原擴散反應(yīng)條件進行原材料的計算以及實際配入量的調(diào)整；
[0011 ] NdCl3+Fe+M+Ca — NdFe (M) +CaCl2 (I)
[0012]d.還原擴散反應(yīng):反應(yīng)物配比后混合，進行熱還原反應(yīng)以及擴散，反應(yīng)溫度控制在760?860°C，反應(yīng)完成后得到Nd-Fe (M)合金粉和副產(chǎn)物Ca Cl2,進行水洗化學分離，再經(jīng)真空干燥得到Nd-Fe(M)合金粉末；
[0013]e.Nd-Fe (M)合金粉滲氮處理:Nd_Fe (M)合金粉在高純氮或NH4、或高純氮和H2、或NH4和H2中，壓力在0.1?1.0Mpa，溫度為400?500°C內(nèi)，氮化處理I?10小時經(jīng)滲氮擴散氣固反應(yīng)，獲得所需成分和粒度要求的各向異性Nd-Fe (M) -N永磁合金粉末。
[0014]優(yōu)選地，所述M為Ti或Mo或W，其粒度在300?800目。
[0015]優(yōu)選地，NdCl3的配入量比基本化學反應(yīng)方程式所需的化學劑量超出3_5wt%，還原劑的配入量比基本化學反應(yīng)方程式所需的化學劑量超量5?20wt%。
[0016]更優(yōu)選地，M取代Fe量的范圍在I?2。
[0017]更優(yōu)選地，高純氮和H2、或NH4和H2、或NH4和H2的配比為7.5:2.5。
[0018]本發(fā)明所述的還原擴散法制造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法的有益效果是:由于采用了 NdCl3為原料，通過金屬熱還原提取金屬釹，省去了高純稀土金屬復(fù)雜的提取工藝，還原擴散反應(yīng)溫度范圍比較低，減少了金屬釹的揮發(fā)損失，也有利于擴散合金化。還原反應(yīng)副產(chǎn)物Ca Cl2溶于水，因此使反應(yīng)產(chǎn)物的分離易于進行。通過對反應(yīng)物合金元素鐵粉粒度選擇控制，又由于固態(tài)擴散反應(yīng)溫度較低，可以有效地控制生成物NdFe12_xMx合金粉末粒度，滲氮后有利于粉末磁性的提高，獲得高性能各向異性的NdFe12_xMxNY磁體。稀土 Nd的提純和與鐵的合金化在同一反應(yīng)過程中完成，省略了傳統(tǒng)法中合金的機械破碎工序，工藝大大簡化性能好。
【具體實施方式】
[0019]下面對本發(fā)明的最佳實施方案作進一步的詳細的描述。
[0020]實施例1
[0021]原料采用NdCl3, Fe粉(300目)以及Ti粉(300目)，按公式(I)計算所需各反應(yīng)物的化學劑量，NdCl3W入的量為化學劑量的103%，以金屬Ca為還原劑，其粒徑為3mm，加入量超化學劑量5%，NdClj5 25(TC真空脫水處理。還原擴散反應(yīng)在氬氣保護下，760°C保溫2小時，反應(yīng)塊置水中自然粉化，將粉末濾出，真空干燥。合金粉在壓力為1.0Mpa的NH4氣氛中500°C處理I小時，制得的NdFe11M1NY合金粉磁性能為:Br=l.02T, Hci=480kA/M, (BH)m= 170k JnT3。
[0022]實施例2
[0023]原料采用NdCl3, Fe粉(800目)以及Mo粉(800目)，按公式(I)計算所需各反應(yīng)物的化學劑量，NdCl3W入的量為化學劑量的105%，以CaH2為還原劑，其粒徑為5mm，加入量為化學劑量的120%。NdCld5 40(TC真空脫水處理。還原擴散反應(yīng)在氬氣和保護下，于860°C保溫2小時，反應(yīng)塊置水中自然粉化，將粉末濾出，真空干燥。合金粉在壓力為0.1Mpa的NH4和H2 (7.5:2.5)的混合氣氛中450°C處理10小時，制得的NdFenM0lNY合金粉磁性能為:Br=L 0T, Hci=400kA/M, (BH)m= 160kJnT3。
[0024]實施例3
[0025]原料采用NdCl3, Fe粉(800目)以及W粉(800目)，按公式(I)計算所需各反應(yīng)物的化學劑量，NdCl3加入的量為化學劑量的103%，以金屬Ca為還原劑，其粒徑為3mm，加入量超化學劑量5%，NdCl3經(jīng)250°C真空脫水處理。還原擴散反應(yīng)在氬氣保護下，760°C保溫2小時，反應(yīng)塊置水中自然粉化，將粉末濾出，真空干燥。合金粉在壓力為IOMpa的高純氮和H2(7.5:2.5)的混合氣氛中450°C處理10小時，制得的NdFe11M1NY合金粉磁性能為:Br=l.0T,Hci=400kA/M, (BH)m=160kJnT3。
[0026]實施例4[0027]原料采用NdCl3, Fe粉(300目)以及W粉(300目)，按公式(I)計算所需各反應(yīng)物的化學劑量，NdCl3W入的量為化學劑量的105%，以CaH2為還原劑，其粒徑為5mm，加入量超化學劑量20%，NdCl3經(jīng)40(TC真空脫水處理。還原擴散反應(yīng)在氬氣保護下，860°C保溫2小時，反應(yīng)塊置水中自然粉化，將粉末濾出，真空干燥。合金粉在壓力為IOMpa的高純氮氣氛中450°C處理10小時，制得的NdFe11M1NY合金粉磁性能為:Br=l.02T, Hci=480kA/M, (BH)m= 170k JnT3。
[0028]反應(yīng)式(I)為:
[0029]NdCl3+Fe+M+Ca — NdFe (M) +CaCl2。
[0030]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所做的進一步詳細說明，便于該【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下還可以做出若干簡單推演或替換，而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對本發(fā)明做出的簡單改進都應(yīng)該在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種還原擴散法制造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，其特征在于:包括以下步驟: a.原材料選擇:采用NdCl3為原料，粒度在300~800目的純鐵粉為合金元素原料，M為過渡族金屬，還原劑為Ca或CaH2，其粒度在3~5_ ; b.原料的預(yù)處理=NdCl3經(jīng)過250~400°C真空脫水處理； c.原材料的配入:根據(jù)基本反應(yīng)式(I)并結(jié)合不同的還原擴散反應(yīng)條件進行原材料的計算以及實際配入量的調(diào)整；
NdCl3+Fe+M+Ca — NdFe (M) +CaCl2 (I) d.還原擴散反應(yīng):反應(yīng)物配比后混合，進行熱還原反應(yīng)以及擴散，反應(yīng)溫度控制在760~860°C，反應(yīng)完成后得到Nd-Fe (M)合金粉和副產(chǎn)物CaCl2,進行水洗化學分離，再經(jīng)真空干燥得到Nd-Fe (M)合金粉末； e.Nd-Fe (M)合金粉滲氮處理:Nd-Fe (M)合金粉在高純氮或NH4、或高純氮和H2、或NH4和H2中，壓力在0.1~1.0Mpa，溫度為400~500°C內(nèi)，氮化處理I~10小時經(jīng)滲氮擴散氣固反應(yīng)，獲得所需成分和粒度要求的各向異性Nd-Fe (M) -N永磁合金粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原擴散法制造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，其特征在于:所述M為Ti或Mo或W，其粒度在300~800目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的 還原擴散法制造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，其特征在于=NdCl3的配入量比基本化學反應(yīng)方程式所需的化學劑量超出3-5wt%，還原劑的配入量比基本化學反應(yīng)方程式所需的化學劑量超量5~20wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的還原擴散法制造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，其特征在于:M取代Fe量的范圍在I~2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的還原擴散法制造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，其特征在于:高純氮和H2、或NH4和H2的配比均為7.5:2.5。
【文檔編號】B22F9/20GK103785847SQ201410068201
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】黎文安, 孫光飛, 梁家歡, 鄭中宇 申請人:江門市新會區(qū)宇宏科技有限責任公司