料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法，屬于稀土濕法冶金領(lǐng)域。本發(fā)明是向含有SmCl3和ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，有機(jī)相由1.5mol/LP507-煤油組成，皂化度為0.54mol/L，有機(jī)相與料液相比為1∶1，利用單級(jí)萃取，隨著料液中氯化銨濃度從不含氯化銨增大到3mol/L，Sm3+和Zn2+萃取分離因素從3.85增大到11.09，最優(yōu)選擇料液中NH4Cl濃度為3mol/L時(shí)，Sm3+和Zn2+萃取分離具有較高的分離因素值，有利于在工業(yè)化生產(chǎn)中縮短萃取分離的級(jí)數(shù)，降低釤與鋅的萃取分離成本，提高氧化釤產(chǎn)品質(zhì)量。
【專利說(shuō)明】料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法，屬于稀土濕法冶金領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國(guó)內(nèi)大部分企業(yè)采用鋅粉還原釤銪釓富集物溶液中銪，得到富銪和釤釓富集物兩種中間產(chǎn)品，既在釤銪釓富集物溶液中加入鋅粉和硫酸鎂，在反應(yīng)過(guò)程中鋅粉將Eu3+還原為Eu2+，鋅粉經(jīng)反應(yīng)生成Zn2+進(jìn)入到釤釓富集物溶液中，而Eu2+與S042_反應(yīng)生成EuSO4沉淀，將沉淀與溶液分離，EuSO4沉淀經(jīng)過(guò)溶解、進(jìn)一步提純得到熒光級(jí)氧化銪產(chǎn)品，提取銪后含Zn2+的衫禮富集物溶液作為衫禮分離的料液,經(jīng)過(guò)P5tl7萃取分離，萃余液為ZnCl2和SmCl3的溶液，反萃余液為釓-镥和釔的氯化稀土溶液，由于在釤釓萃取分離段Sm3+和Zn2+屬于難萃組份，Zn2+隨Sm3+—起從萃余液流出，無(wú)論采用碳酸氫銨或草酸作為沉淀劑，Zn2+也會(huì)同碳酸釤或草酸釤沉淀，影響氧化釤產(chǎn)品質(zhì)量，為了保證氧化釤產(chǎn)品質(zhì)量，需進(jìn)行Sm3+和Zn2+分離，CN1715430A專利和文獻(xiàn)李慧琴所著的鋅與稀土分離及堿式碳酸鋅的制備，稀土，2006，27 (6): 62-64，提供了一種鋅與稀土分離方法，利用N235實(shí)現(xiàn)Zn2+和RE3+分離；日本專利JP2001151743報(bào)道了在稀土和鋅的混合溶液中，加入三(2-氨基乙基)胺和水楊醛反應(yīng)后，只有稀土結(jié)晶出來(lái)，從而實(shí)現(xiàn)了稀土和鋅的分離；稀土與鋅分離也可以采用加入過(guò)量的氨水或氫氧化鈉，稀土形成氫氧化物沉淀，而Zn2+形成ZnO廣留在溶液中，這種方法缺點(diǎn)是氫氧化稀土沉淀易形成 膠體，很難過(guò)濾，同時(shí)沉淀中極易夾帶Zn2+，另外操作工序繁瑣，又不經(jīng)濟(jì)，在工業(yè)生產(chǎn)中很難實(shí)施。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法，降低釤與鋅的萃取分離成本，提高氧化釤產(chǎn)品質(zhì)量。
[0004]技術(shù)解決方案:
本發(fā)明料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法。向含有SmCl3和ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為0.6054 mol/L、ZnCl2濃度為0.2673 mol/L、NH4Cl濃度為0-3mol/L、酸度為0.15 mol/L，利用與釤釓萃取分離相同的有機(jī)相，有機(jī)相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成，皂化度為0.54 mol/L，有機(jī)相與料液相比為1:1，利用單級(jí)萃取，得到隨著料液中氯化銨濃度從不含氯化銨增大到3 mol/L，有機(jī)相中釤濃度從 0.1729 mol/L 增大到 0.1856 mol/L、鋅濃度從 0.0253 mol/L 減小到 0.0105 mol/L，釤和鋅的分離因素從3.85增大到11.09。
[0005]本發(fā)明最優(yōu)選擇料液中添加NH4Cl濃度為3mol/L，得到釤和鋅的分離因素為
11.09。
[0006]發(fā)明效果
⑴本發(fā)明在料液中添加的NH4Cl與Zn2+生成絡(luò)陰離子[ZnCl4]2_，料液中釤不生成絡(luò)陰離子，以陽(yáng)離子存在料液中，而有機(jī)相中P5tl7屬于陽(yáng)離子萃取劑，只對(duì)料液中陽(yáng)離子進(jìn)行萃取，隨著料液中添加NH4Cl濃度增大，Sm3+萃取率增大、Zn2+萃取率降低，釤與鋅的分離因素也隨著增大；
(2)本發(fā)明在料液中從未添加NH4Cl到添加NH4Cl濃度為3mol/L時(shí)，Sm3+和Zn2+萃取分離因素從3.85提高到11.09，釤與鋅的萃取分離料液中添加氯化銨，提高Sm3+和Zn2+萃取分離因素，有利于在工業(yè)化生產(chǎn)中縮短萃取分離的級(jí)數(shù)，降低萃取分離酸堿消耗量，在料液中添加氯化銨濃度達(dá)到4 mol/L時(shí)，氯化銨在料液中溶解較慢，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)又造成浪費(fèi)，料液中氯化銨最佳濃度為3 mol/L ；
(3)在料液中加入的NH4Cl為釤釓萃取分離稀土皂化段廢水經(jīng)過(guò)濃縮、結(jié)晶制備的，NH4Cl加入到料液中對(duì)釤的純度不會(huì)產(chǎn)生影響，實(shí)現(xiàn)回收的NH4Cl再利用。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1
向含有SmCl3和ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為 0.6054 mol/L、ZnCl2 濃度為 0.2673 mol/L、氯化銨濃度為 3 mol/L、酸度為 0.15 mol/L，有機(jī)相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成，皂化度為0.54 mol/L，有機(jī)相與料液體積比為1:1，利用單級(jí)萃取，得到萃余液中釤濃度為0.4132 mol/L、鋅濃度為0.2593 mol/L，有機(jī)相中釤濃度為0.1856 mol/L、鋅濃度為0.0105 mol/L，釤和鋅的分離因素為11.09。
[0008]實(shí)施例2
向含有SmCl3和ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為 0.6054 mol/L、ZnCl2 濃度為 0.2673 mol/L、氯化銨濃度為 2 mol/L、酸度為 0.15 mol/L，有機(jī)相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成，皂化度為0.54 mol/L，有機(jī)相與料液體積比為1:1，利用單級(jí)萃取，得到萃余液中釤濃度為0.4275 mol/L、鋅濃度為0.2555 mol/L，有機(jī)相中釤濃度為0.1796 mol/L、鋅濃度為0.0143 mol/L，釤和鋅的分離因素為7.51。
[0009]實(shí)施例3
向含有SmCljP ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為 0.6054 mol/L、ZnCl2 濃度為 0.2673 mol/L、氯化銨濃度為 0.5 mol/L、酸度為 0.15 mol/L，有機(jī)相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成，皂化度為0.54 mol/L，有機(jī)相與料液體積比為1:1，利用單級(jí)萃取，得到萃余液中釤濃度為0.43 mol/L、鋅濃度為0.2445 mol/L，有機(jī)相中釤濃度為0.1771 mol/L、鋅濃度為0.0169 mol/L，釤和鋅的分離因素為5.96。
[0010]實(shí)施例4
含有SmCljP ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液作為料液，料液中SmCl3濃度為0.6054 mol/L、ZnCl2濃度為0.2673 mol/L、酸度為0.15 mol/L，料液不含氯化銨，有機(jī)相由1.5 mol/LP5tl7-煤油組成，阜化度為0.54 mol/L,有機(jī)相與料液體積比為1:1,利用單級(jí)萃取,得到萃余液中釤濃度為0.4342 mol/L、鋅濃度為0.2445 mol/L，有機(jī)相中釤濃度為0.1729 mol/L、鋅濃度為0.0253 mol/L，釤和鋅的分離因素為3.85。
【權(quán)利要求】
1.料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法，其特征在于，向含有SmCl3和ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為0.6054 mol/L、ZnCl2濃度為0.2673 mol/L、NH4Cl濃度為0_3mol/L、酸度為0.15 mol/L，利用與釤釓萃取分離相同的有機(jī)相，有機(jī)相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成，皂化度為0.54 mol/L，有機(jī)相與料液相比為1:1，利用單級(jí)萃取，得到料液中氯化銨濃度為0-3 mol/L，有機(jī)相中釤濃度從0.1729mol/L增大到0.1856 mol/L、鋅濃度從0.0253 mol/L減小到0.0105 mol/L，釤和鋅的分離因素從3.85增大到11.09。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法，其特征在于，最優(yōu)選擇料液中添加NH4Cl濃度為3mol/L，得到釤和鋅的分離因素為11.09。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法，其特征在于，氯化銨濃度為2 mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的料液中添加氯化銨提高釤和鋅萃取分離因素的方法，其特征在于，氯化銨濃度為0.5 mol/L。
【文檔編號(hào)】C22B3/40GK103924078SQ201410098858
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】郝先庫(kù), 張瑞祥, 李向陽(yáng), 劉海旺, 王士智, 馬顯東, 趙永志, 斯琴畢力格, 許宗澤 申請(qǐng)人:包頭稀土研究院, 包頭市京瑞新材料有限公司