一種鎳鉻系多元高電阻電熱合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鎳鉻系多元高電阻電熱合金的制備方法，特別是一種鎳鉻系多元高電阻電熱合金的熔化和粉末冶金相結(jié)合的制備方法。所述制備方法包括：配料，熔煉，粉碎、球磨，放電等離子體燒結(jié)，均勻化退火，等溫鍛造，熱軋盤條，去應(yīng)力退火和漂洗后進(jìn)行多道次拉拔等工藝。熔化和粉末冶金相結(jié)合的制備方法能夠有效的避免常規(guī)熔煉法制備中由于組元之間熔點、密度及質(zhì)量配比相差大而產(chǎn)生的成分偏析，實現(xiàn)各組分的均勻分布，結(jié)合后續(xù)的均勻化退火、等溫鍛造、熱軋盤條等工藝有效的改善合金微觀組織，提高力學(xué)性能、使用溫度和壽命。
【專利說明】—種鎳鉻系多元高電阻電熱合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種鎳鉻系多元高電阻電熱合金的制備方法，特別是一和鎳鉻系多元高電阻電熱合金的熔化和粉末冶金相結(jié)合的制備方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]電熱合 金材料是利用物質(zhì)的電阻特性制造發(fā)熱體的電阻合金。目前電熱合金材料已成為一種重要的工程合金材料，適用于機(jī)械、冶金、電子、化工等行業(yè)，在國民經(jīng)濟(jì)中占有重要的地位。鎳鉻系電熱合金具有均勻穩(wěn)定的電阻率、高抗氧化性、高熔點和良好的高溫強(qiáng)度、熱加工性等優(yōu)點，近幾年在電器和工業(yè)用爐中廣泛使用。就國內(nèi)的鎳鉻系電熱合金產(chǎn)品，其使用壽命和質(zhì)量與進(jìn)口產(chǎn)品相比仍有較大差距，例如國產(chǎn)的鎳鉻合金絲的壽命一般為2000h，進(jìn)口產(chǎn)品的壽命可達(dá)7000h。眾所周知，鎳鉻系電熱合金的使用溫度范圍是均勻的奧氏體組織，從室溫到高溫不發(fā)生相變，但在合金的熱軋加工過程中，合金的基體中會出現(xiàn)多種不同類型的析出物，上述析出物尺寸較大、形狀不規(guī)則，而且脆性強(qiáng)，嚴(yán)重的割裂了基體，影響產(chǎn)品的使用壽命。本發(fā)明通過創(chuàng)新鎳鉻系多元高電阻電熱合金的制備方法，創(chuàng)造性地使用熔化和粉末冶金相結(jié)合的制備方法，提高合金的力學(xué)性能、使用溫度和壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種鎳鉻系多元高電阻電熱合金的熔化和粉末冶金相結(jié)合的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提高合金的力學(xué)性能、使用溫度和壽命。
[0004]一種鎳鉻系多元高電阻電熱合金的熔化和粉末冶金相結(jié)合的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括:(I)配料:按照以下組成進(jìn)行配料:C:0.003-0.004 %、Si:1.1-2 %、Mn:0.1-0.22 %、Al:0.6-1 Cr:20-21 Co:1-1.5 Hf:2.5-3 Zr:3-7%, V:3-4%, Mo:2-3%, T1:1_2%、Tb:0.02-0.2%, Dy:0.02-0.2%, B:0.01-0.03%,S^0.0001%, P^0.0001%，余量為鎳和不可避免的雜質(zhì)；(2)熔煉:將上述原料放入非自耗電磁感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，抽真空至lX10_3Pa，充入高純氬氣至1\10>&，在29001:以上熔煉后隨爐冷卻成合金錠；(3)粉碎、球磨:將熔煉好的合金錠粉碎，并放入高能球磨機(jī)中研磨20~50小時后，得到平均粒徑為I~5 μ m的合金粉末；(4)放電等離子體燒結(jié):將填充有上述合金粉的模具裝入燒結(jié)設(shè)備中，在真空條件下邊加壓邊燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100°C~1200°C，時間為4~6小時；(5)均勻化退火:將燒結(jié)試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在真空度I X 10_3Pa、溫度800~850°C下保溫24小時后隨爐冷卻；(6)等溫鍛造:通過線切割將均勻化退火后的試樣加工成圓柱錠，在四柱液壓機(jī)上進(jìn)行等溫鍛造；(7)熱軋盤條:將鍛造后的試樣進(jìn)行熱軋盤條，熱軋溫度:120(TC -1300°C，開軋溫度:1250°C，終軋溫度:120(TC ； (8)去應(yīng)力退火:在真空熱處理爐內(nèi)，真空度lX10_3Pa，退火溫度840°C，保溫12h ; (9)漂洗后進(jìn)行多道次拉拔得到直徑為0.l-5mm的鎳鉻系多元高電阻電熱合金材料成品。
[0005]所述制備方法中熔煉前使用鋁箔將硼粉包裹放置于坩堝最底部，Tb和Dy在出爐前4分鐘使用加料鉗放入已熔化的合金液中，為保證成分均勻，每個鑄錠都要熔煉4遍以上。
[0006]所述制備方法中等溫鍛造前需將試樣在熱處理爐中加熱至900°C，保溫1.5h，放入液壓機(jī)內(nèi)鍛造，鍛造溫度900°C -950°C，在I X IO-4S-1的應(yīng)變速率進(jìn)行等溫鍛造，變形量為35-45%。
[0007]本發(fā)明制備的材料成品具有較高力學(xué)性能、使用溫度和壽命。Cr是主要的合金化元素之一，在高溫下能夠形成Cr2O3氧化膜，能夠有效的提高產(chǎn)品的高溫抗氧化性，從而提高產(chǎn)品的使用壽命，其含量控制在20-21%為宜；稀土 Tb和Dy的加入能夠凈化合金基體，改善夾雜物形貌，細(xì)化晶粒，同時在晶界處形成的富氧顆粒能夠?qū)ξ诲e滑移形成阻礙，從而提高合金強(qiáng)度和產(chǎn)品的使用壽命；微量B的加入對于改善合金塑性和加工性能具有重要作用；通過添加Co、Hf、Zr、V、Mo、Ti等元素能夠有效改善合金高溫力學(xué)性能和抗氧化性；A1作為脫氧劑而添加，含量控制在0.6-1%為宜；Zr、Hf具有較高的抗腐蝕性，高熔點、高強(qiáng)度等特性，3-7%的Zr和2.5-3% Hf可以明顯的提高合金的力學(xué)性能和抗氧化性；Ti能夠提高耐腐蝕性，含量控制在1-2%為宜。熔化和粉末冶金相結(jié)合的制備方法能夠有效的避免常規(guī)熔煉法制備中由于組元之間熔點、密度及質(zhì)量配比相差大而產(chǎn)生的成分偏析，實現(xiàn)各組分的均勻分布，結(jié)合后續(xù)的均勻化退火、等溫鍛造、熱軋盤條等工藝有效的改善合金微觀組織，提高力學(xué)性能、使用溫度和壽命。
【具體實施方式】:
[0008]下面通過實施例進(jìn)一步闡述和理解本發(fā)明。
[0009]按照如下方法制備實施例的合金成品:(I)配料:按照以下組成進(jìn)行配料:C:0.0035 %、Si:1.8%, Mn:0.2 Al:0.75 Cr:21 %, Co: 1.1 %, Hf:2.9 %, Zr:5 %,V:3.7 %、Mo:2.1 T1:1.5 Tb:0.1 Dy:0.09 B:0.014 S ^ 0.0001
P ^ 0.0001%，余量為鎳和不可避免的雜質(zhì)；(2)熔煉:將上述原料放入非自耗電磁感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，抽真空至1\10_午&，充入高純氬氣至1\10乍&，在29001:以上熔煉后隨爐冷卻成合金錠；(3)粉碎、球磨:將熔煉好的合金錠粉碎,并放入高能球磨機(jī)中研磨45小時后,得到平均粒徑為I~5 μ m的合金粉末；(4)放電等離子體燒結(jié):將填充有上述合金粉的模具裝入燒結(jié)設(shè)備中，在真空條件下邊加壓邊燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1150°C，時間為6小時；(5)均勻化退火:將燒結(jié)試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在真空度lX10_3Pa、溫度850°C下保溫24小時后隨爐冷卻；(6)等溫鍛造:通過線切割將均勻化退火后的試樣加工成圓柱錠，在四柱液壓機(jī)上進(jìn)行等溫鍛造；(7)熱軋盤條:將鍛造后的試樣進(jìn)行熱軋盤條，熱軋溫度:1280°C，開軋溫度:1250°C，終軋溫度:1200°C;(8)去應(yīng)力退火:在真空熱處理爐內(nèi)，真空度I X 10_3Pa，退火溫度840°C，保溫12h ； (9)漂洗后進(jìn)行多道次拉拔得到直徑為1.5mm的鎳鉻系多元高電阻電熱合金材料成品。
[0010]所述制備方法中熔煉前使用鋁箔將硼粉包裹放置于坩堝最底部，Tb和Dy在出爐前4分鐘使用加料鉗放入已熔化的合金液中，為保證成分均勻，每個鑄錠都要熔煉4遍以上。
[0011]所述制備方法中等溫鍛造前需將試樣在熱處理爐中加熱至900°C，保溫1.5h，放入液壓機(jī)內(nèi)鍛造，鍛造溫度920°C，在IXKr4S4的應(yīng)變速率進(jìn)行等溫鍛造，變形量為40%。
[0012] 本發(fā)明實施例制備的合金成品具有較高的較高力學(xué)性能、使用溫度和壽命，抗拉強(qiáng)度可達(dá)900MPa，延伸率可達(dá)28%，快速壽命值(測試條件:絲材直徑1.5mm，溫度1300°C )可達(dá)180h。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，具有較廣的工業(yè)應(yīng)用前景。
[0013]顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而這些屬于本發(fā)明的精神所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種鎳鉻系多元高電阻電熱合金的熔化和粉末冶金相結(jié)合的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括:(1)配料:按照以下組成進(jìn)行配料:C:0.003-0.004%、Si:1.1-2 %、Mn:0.1-0.22 %、Al:0.6-1 Cr:20-21 Co:1-1.5 Hf:2.5-3 Zr:3-7%, V:3-4%, Mo:2-3%, T1:1_2%、Tb:0.02-0.2%, Dy:0.02-0.2%, B:0.01-0.03%,S^0.0001%, P^0.0001%，余量為鎳和不可避免的雜質(zhì)；(2)熔煉:將上述原料放入非自耗電磁感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，抽真空至lX10_3Pa，充入高純氬氣至1\10>&，在29001:以上熔煉后隨爐冷卻成合金錠；(3)粉碎、球磨:將熔煉好的合金錠粉碎，并放入高能球磨機(jī)中研磨20~50小時后，得到平均粒徑為I~5 μ m的合金粉末；(4)放電等離子體燒結(jié):將填充有上述合金粉的模具裝入燒結(jié)設(shè)備中，在真空條件下邊加壓邊燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100°C~1200°C，時間為4~6小時；(5)均勻化退火:將燒結(jié)試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在真空度I X 10_3Pa、溫度800~850°C下保溫24小時后隨爐冷卻；(6)等溫鍛造:通過線切割將均勻化退火后的試樣加工成圓柱錠，在四柱液壓機(jī)上進(jìn)行等溫鍛造；(7)熱軋盤條:將鍛造后的試樣進(jìn)行熱軋盤條，熱軋溫度:120(TC -1300°C，開軋溫度:1250°C，終軋溫度:120(TC ； (8)去應(yīng)力退火:在真空熱處理爐內(nèi)，真空度lX10_3Pa，退火溫度840°C，保溫12h ; (9)漂洗后進(jìn)行多道次拉拔得到直徑為0.l-5mm的鎳鉻系多元高電阻電熱合金材料成品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，熔煉前使用鋁箔將硼粉包裹放置于坩堝最底部，Tb和Dy在出爐前4分鐘使用加料鉗放入已熔化的合金液中，為保證成分均勻，每個鑄錠都要熔煉4遍以上。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，等溫鍛造前需將試樣在熱處理爐中加熱至900°C，保溫1.5h，放入液壓機(jī)內(nèi)鍛造，鍛造溫度900°C -950°C，在IXKr4S4的應(yīng)變速率進(jìn)行等溫鍛造，變形量為35-45%。
【文檔編號】C22C1/10GK103952594SQ201410198010
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月12日
【發(fā)明者】郭健, 郭小芳, 郭乃林 申請人:鹽城市鑫洋電熱材料有限公司