維生素c綠色合成納米鉑的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種綠色合成納米鉑材料的方法。該方法利用氯鉑酸（0.01%m/v）作為反應(yīng)前體，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作保護(hù)劑，與綠色還原劑維生素C反應(yīng)，在常壓條件下即可得到穩(wěn)定的納米鉑膠體溶液。本發(fā)明所涉及的綠色合成方法不需要其他大型設(shè)備，方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，原料用量少，反應(yīng)條件溫和，成本也較低。
【專利說(shuō)明】維生素C綠色合成納米鉑的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及綠色合成納米鉬材料的一種新方法。

【背景技術(shù)】
[0002]納米鉬材料因其具有特殊的催化和電學(xué)性能已引起人們的廣泛關(guān)注，其制備和性能的研究已經(jīng)成為當(dāng)前納米材料科學(xué)中十分活躍的領(lǐng)域。但制備粒徑均一、穩(wěn)定性良好的納米粒子仍然是當(dāng)今的難題。因此，在合成納米鉬粒子時(shí)，控制其形貌、粒徑及分散程度就顯得十分重要。相對(duì)于傳統(tǒng)的物理法和化學(xué)法，近年來(lái)出現(xiàn)的綠色合成法具有綠色環(huán)保、成本低、穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，成為納米鉬材料具有廣闊前景的新穎制備方法。許程等在苯胺單體作為保護(hù)劑的條件下，用乙醇還原氯鉬酸溶液制備了納米鉬膠體溶液，有著優(yōu)良的電催化性能[許程，潘牧，唐浩林，木士春，袁潤(rùn)章，導(dǎo)電聚苯胺穩(wěn)定的納米鉬的合成，電池工業(yè)，第11卷第6期，2006年12月384-387頁(yè)];董守安等用紫外波長(zhǎng)300 nm的光照射Pd ( II )-聚乙二醇(PEG)-丙酮溶液，得到Pd納米粒子，在一定范圍內(nèi)增加PEG的濃度有利于合成小顆粒的納米鈀[董穎男，董守安，唐春，在可溶性聚合物體系中光化學(xué)法制備Pd納米粒子的研究，28 (2007) 20] ;Chen等在四氯化錫作原料、氫氧化鈉作沉淀劑的情況下，采用水熱法在不同的反應(yīng)介質(zhì)中合成了維數(shù)可控的金紅石型二氧化錫納米棒，控制反應(yīng)介質(zhì)可以調(diào)節(jié)納米棒的尺寸大小[D.Chen, L.Gao, Chemical Physics Letters, 398 (2004) 201-206]。目前制備納米鉬材料的方法有很多種，物理法得到的產(chǎn)品質(zhì)量好，但是對(duì)儀器設(shè)備要求高，成本費(fèi)用昂貴且對(duì)粒徑的控制能力有限；化學(xué)法合成納米材料均勻，設(shè)備投入小，但是合成的納米鉬或副產(chǎn)物大多存在毒副作用。因此，秉承綠色化學(xué)的設(shè)計(jì)理念，發(fā)明一種成本低廉、毒副作用小、操作簡(jiǎn)單的制備方法是非常必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明以維生素C為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為保護(hù)劑和穩(wěn)定劑合成納米鉬粒子。氯鉬酸離子與維生素C發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，加熱攪拌一段時(shí)間后合成出粒徑均一、穩(wěn)定性良好的納米鉬粒子。通過(guò)改變反應(yīng)時(shí)間、維生素C用量和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量后，將合成的納米粒子通過(guò)紫外-可見吸收光譜(UV Vis)或透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行了表征。該方法在常壓下進(jìn)行，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、人力動(dòng)用少、操作簡(jiǎn)便。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)下述反應(yīng)步驟實(shí)現(xiàn)的:
1.吸取PVP(質(zhì)量體積比為2.0%) 0.1-6.0mL,并加入l_5mL維生素C (質(zhì)量體積比為
0.6%)溶液和水總共30mL置于10mL錐形瓶中，在常溫下攪拌30分鐘，攪拌速度900r/min ；
2.將錐形瓶移入沸水浴中加熱3分鐘，迅速加入0.2mL的氯鉬酸溶液，此時(shí)的溶液為
0.01%的氯鉬酸液。將上述溶液在沸水浴下攪拌30分鐘，攪拌速度900r/min，得到棕黑色的納米鉬溶液。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明以氯鉬酸(0.01%)作為反應(yīng)前體，在常壓條件下經(jīng)聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)作保護(hù)劑與維生素C反應(yīng)合成棕黑色的納米鉬。本發(fā)明所得納米鉬粒徑均勻，為2-5nm的膠體溶液，穩(wěn)定性好靜置數(shù)月不沉降。不需要其他大型設(shè)備，裝置簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境污染友好，原料用量少，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)條件溫和且成本低。該制備方法可有望拓展到其他貴金屬納米材料的綠色制備。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1按實(shí)施例一中綠色法合成的納米鉬的照片。
[0007]圖2按實(shí)施例一中綠色法合成的納米鉬的紫外-可見吸收表征圖。
[0008]圖3按實(shí)施例一中綠色法合成的納米鉬的TEM圖。
[0009]圖4按實(shí)施例二中綠色法合成的納米鉬的紫外-可見吸收表征圖。

【具體實(shí)施方式】
[0010]下面給出具體實(shí)施例以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是以下實(shí)施例只能用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍屬本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0011]實(shí)施例一
1.取ImL維生素C，4.5 mL PVP, 24.2 mL超純水于100 mL的錐形瓶中，此時(shí)組分濃度分別為0.02%,0.3% (質(zhì)量體積比)，常溫下攪拌30分鐘，攪拌速度900r/min ；
2.將錐形瓶移入沸水浴中加熱3分鐘，迅速加入0.3 mL的氯鉬酸溶液，此時(shí)的溶液為
0.01%的氯鉬酸溶液。待攪拌反應(yīng)30分鐘后，攪拌速度900r/min，停止加熱冷卻至室溫。反應(yīng)過(guò)程中混合物的顏色由無(wú)色透明轉(zhuǎn)變?yōu)樽睾谏?，如圖1所示，顏色的轉(zhuǎn)變表明納米鉬粒子的形成；
3.所合成的納米鉬溶液的紫外-可見吸收光譜(UVVis)表征結(jié)果如圖2所示。透射電子顯微鏡(TEM)表征結(jié)果如圖3所不。
[0012]實(shí)施例二
1.這種工藝方法和實(shí)施例一的步驟大體相同，所不同之處是合成納米鉬的過(guò)程中控制維生素C濃度為0.1% (質(zhì)量體積比)。具體做法是，在沸水浴并不斷攪拌下，攪拌速度900r/min,立即加入0.3mL的1%氯鉬酸至30mL含0.3%的PVP,0.1%的維生素C溶液中，待攪拌反應(yīng)30分鐘后，攪拌速度900r/min，停止攪拌自然冷卻至室溫。反應(yīng)后得到球形的、粒徑形狀與實(shí)施例一相近、尺寸更小的納米鉬顆粒；
2.所合成的納米鉬膠體溶液的紫外-可見吸收光譜(UVVis)表征結(jié)果如圖4所示。
【權(quán)利要求】
1.一種貴金屬納米鉬的綠色合成方法，其特征在于，一步合成貴金屬納米鉬粒子，步驟如下:(1)配置聚乙烯吡咯烷酮(簡(jiǎn)稱PVP，K30)溶液、同時(shí)加入維生素C(抗壞血酸)和水； (2)將溶液預(yù)加熱并攪拌，同時(shí)加入1%的氯鉬酸溶液； (3)在沸水浴條件下反應(yīng)30分鐘，即得到貴金屬納米鉬粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鉬粒子的合成方法，其特征在于，還原劑維生素C占總?cè)芤旱馁|(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.02%-0.1%。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK104190949SQ201410490830
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】劉睿, 劉金東, 黃小英, 高英, 徐雪梅 申請(qǐng)人:成都理工大學(xué)