一種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法
【專利摘要】一種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法，本發(fā)明涉及木材表面化學(xué)鍍的方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的在木材表面鍍鎳磷合金的方法得到的材料耐腐蝕性和磁學(xué)性能差的技術(shù)問題。本方法：一、由KBH4溶液和NaOH溶液配制還原劑；二、由硫酸鎳、硫酸亞鐵銨、次亞磷酸鈉、酒石酸鉀鈉和硫酸銨溶液混合配制鍍液；三、將木材先在還原劑中浸漬，再在鍍液中浸漬，得到表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的木材。本方法制備出的鍍層具有優(yōu)良的磁學(xué)性能和耐腐蝕性，其飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了0.1737emu，腐蝕阻抗達(dá)到了4160.9Q以上，可廣泛應(yīng)用于電子、航空和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。
【專利說明】-種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及木材表面化學(xué)鍍的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 木材化學(xué)鍍是改良木材功能性的重要手段之一，在不改變木材本身優(yōu)異特性行 的基礎(chǔ)上，使其具有導(dǎo)電性、裝飾性和電磁屏蔽效能，擴(kuò)展了木材的應(yīng)用領(lǐng)域。申請?zhí)枮?200810064935. 0的中國專利公開了一種木材表面化學(xué)鎳的方法，得到的木材表面的鎳磷合 金鍍層均勻致密，具有電阻溫度系數(shù)小、電阻率高和較好的耐腐蝕和耐磨性能，在化工、機(jī) 械、工程等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但是這種方法得到的木材表面的Ni-P二元合金鍍層的 耐腐蝕性和磁學(xué)性能差，不利于長期使用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的表面鍍鎳磷二元合金的木材的耐腐蝕性能和磁學(xué)性能差 的技術(shù)問題，而提供一種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法。
[0004] 本發(fā)明的一種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法，按以下步驟進(jìn)行：
[0005] -、將KBH4溶液和NaOH溶液混合得到還原劑，還原劑中KBH4的濃度為1?5g/L、 NaOH的濃度為1?5g/L ;
[0006] 二、將硫酸鎳、硫酸亞鐵銨、次亞磷酸鈉、酒石酸鉀鈉和硫酸銨溶液混合得到鍍液， 鍍液pH值為8?10,鍍液中硫酸鎳的濃度為30?50g/L、硫酸亞鐵銨的濃度為10?30g/L、 次亞磷酸鈉的濃度為20?40g/L、酒石酸鉀鈉的濃度為50?80g/L、硫酸銨的濃度為20? 50g/L ；
[0007] 三、將木材浸漬于還原劑中2?IOmin,取出后室溫下放置1?5min，再浸漬于 70?90°C的鍍液中20?60min，即得到表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的木材。
[0008] 本發(fā)明將木材用還原液處理后，再進(jìn)行化學(xué)鍍，得到表面鍍有鎳鐵磷三元合金的 木材。由于Fe的金屬性更強(qiáng)些，正常來講，F(xiàn)e的沉積比Ni難，應(yīng)該先沉積Ni°而后沉積Fe°。 但是，在本發(fā)明的條件下Ni、Fe和P在共沉積過程中，發(fā)生了異常共沉積。在共沉積過程 中，反應(yīng)產(chǎn)生的H 2的析出使反應(yīng)表面形成Fe (OH) 2選擇性吸附膜，對Ni2+的沉積形成一定的 阻力，但卻不阻礙Fe2+的沉積，從而在木材表面形成了鎳鐵磷三元合金。本發(fā)明工藝簡單， 成本低廉，鍍層細(xì)致，耐蝕性強(qiáng)且具有優(yōu)良磁學(xué)性能，其矯頑力為20. 080e，比飽和磁化強(qiáng)度 達(dá)到了 0. 4826emU/Cm2。本發(fā)明的表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的木材可廣泛應(yīng)用于電子、航 空和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 圖1為試驗(yàn)1中表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材的掃描電鏡照片；
[0010] 圖2為試驗(yàn)1中表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材的EDS能譜圖；
[0011] 圖3為試驗(yàn)1中表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材1000倍的掃描電 鏡照片；
[0012] 圖4為試驗(yàn)1中表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材3000倍的掃描電 鏡照片；
[0013] 圖5是試驗(yàn)1得到的表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材的X-射線衍 射譜圖；
[0014] 圖6是試驗(yàn)1得到的表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材的屏蔽效能曲 線圖；
[0015] 圖7是表面化學(xué)鍍鎳磷合金和試驗(yàn)1得到的表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白 梧桐片材的磁滯回線圖；
[0016] 圖8是表面化學(xué)鍍鎳磷合金和試驗(yàn)1得到的表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白 梧桐片材的極化曲線圖；

【具體實(shí)施方式】

【具體實(shí)施方式】 [0017] 一：本實(shí)施方式的一種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法， 按以下步驟進(jìn)行：
[0018] 一、將KBH4溶液和NaOH溶液混合得到還原劑，還原劑中KBH4的濃度為1?5g/L、 NaOH的濃度為1?5g/L ;
[0019] 二、將硫酸鎳、硫酸亞鐵銨、次亞磷酸鈉、酒石酸鉀鈉和硫酸銨溶液混合得到鍍液， 鍍液pH值為8?10,鍍液中硫酸鎳的濃度為30?50g/L、硫酸亞鐵銨的濃度為10?30g/L、 次亞磷酸鈉的濃度為20?40g/L、酒石酸鉀鈉的濃度為50?80g/L、硫酸銨的濃度為20? 50g/L ；
[0020] 三、將木材浸漬于還原劑中2?IOmin,取出后室溫下放置1?5min，再浸漬于 70?90°C的鍍液中20?60min，即得到表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的木材。

【具體實(shí)施方式】 [0021] 二：本實(shí)施方式與一不同的是步驟一還原劑中KBH4的 濃度為2?4g/L、NaOH的濃度為2?3g/L。其它步驟及參數(shù)與一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0022] 三：本實(shí)施方式與一或二不同的是步驟二中鍍液中硫 酸鎳的濃度為35?45g/L、硫酸亞鐵銨的濃度為15?20g/L、次亞磷酸鈉的濃度為25? 30g/L、酒石酸鉀鈉的濃度為60?75mL/L、硫酸銨的濃度為25?35g/L，鍍液pH值為8. 5? 9. 5。其它步驟及參數(shù)與一或二相同。

【具體實(shí)施方式】 [0023] 四：本實(shí)施方式與一至三之一不同的是步驟三中將木 材浸漬于還原劑中5?8min,取出后室溫下放置Imin,再浸漬于80?90°C的鍍液中40? 60min。其它步驟及參數(shù)與一至三之一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0024] 五：本實(shí)施方式與一至四之一不同的是步驟三中所述 的木材為非洲白梧桐。其它與一至四之一相同。
[0025] 本實(shí)施方式中的木材為非洲白梧桐，這種木材為環(huán)孔材，孔隙發(fā)達(dá)。
[0026] 用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：
[0027] 試驗(yàn)一：本試驗(yàn)的木材表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的方法按以下步驟進(jìn)行：
[0028] 一、將KBH4溶液和NaOH溶液混合得到還原劑，還原劑中KBH4的濃度為4g/L、NaOH 的濃度為3g/L ;
[0029] 二、將硫酸鎳、硫酸亞鐵銨、次亞磷酸鈉、酒石酸鉀鈉和硫酸銨溶液混合得到鍍液， 鍍液pH值為9. 4,鍍液中硫酸鎳的濃度為45g/L、硫酸亞鐵銨的濃度為17. 5g/L、次亞磷酸鈉 的濃度為25g/L、酒石酸鉀鈉的濃度為70g/L、硫酸銨的濃度為25g/L ;
[0030] 三、將非洲白梧桐的片材浸漬于還原劑中8min，取出后室溫下放置lmin，再浸漬 于90°C的鍍液中60min，即得到表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材。
[0031] 本試驗(yàn)得到的表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材的掃描電鏡照片如 圖1所示，從圖1可以看出，出鍍層均勻、連續(xù)、有光澤且表面紋理依然存在。圖1中的一個 微區(qū)的EDS能譜圖如圖2所示，從圖2可以看出，鍍層中含有鎳、鐵、磷元素，鍍層為Ni-Fe-P 三元合金，其中鎳為主要成分，含量在93%以上。
[0032] 圖3、圖4為本試驗(yàn)得到的表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材的掃描 電鏡照片，從圖3和圖4可以看出，鎳鐵磷三元合金層附著在片材表面，沒有破壞木材的多 孔結(jié)構(gòu)。
[0033] 本試驗(yàn)得到的表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材的X-射線衍射譜圖 如圖5所示，從圖5可以看出，2Θ值為45°處出現(xiàn)了 Ni(Ill)的強(qiáng)烈尖峰，說明鎳鐵磷三 元合金鍍層為晶態(tài)結(jié)構(gòu)；
[0034] 圖6為本試驗(yàn)得到的表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材的電磁屏蔽 效能曲線圖，其中a為非洲白梧桐片材鍍前的屏蔽效能曲線，b為經(jīng)本試驗(yàn)得到的表面化學(xué) 鍍鎳鐵磷三元合金的非洲白梧桐片材的屏蔽效能曲線。從圖6中可以看出，鍍層的屏蔽效 能不低于45dB，較鍍前的素材有顯著的提高。
[0035] 采用的振動樣品磁強(qiáng)計(jì)測定木材表面鍍層的磁化強(qiáng)度，得到的磁滯回線如圖7 所示，其中a為鎳磷鍍層的磁滯回線，b為鎳鐵磷合金鍍層的磁滯回線。從圖7中可以 看出，鎳鐵磷三元合金鍍層的飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了 0. 1737emu，鎳磷合金的飽和磁化強(qiáng)度 0. 08206emu，木材表面鎳鐵磷三兀合金鍍層的飽和磁化強(qiáng)度是鎳鐵磷二兀合金鍍層的2倍 以上，故鎳鐵磷三元合金鍍層的磁學(xué)性能要優(yōu)于鎳磷二元合金鍍層。
[0036] 采用NaCl (3. 5% )溶液對木材鍍層的耐腐蝕性能進(jìn)行測試，得到的極化曲線如圖 8所示，其中a為鎳磷鍍層的極化曲線，b為鎳鐵磷合金的極化曲線。木材鍍層的腐蝕參數(shù) 見表1。
[0037] 表1木材鍍層的腐蝕參數(shù)

【權(quán)利要求】
1. 一種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn) 行： 一、 將KBH4溶液和NaOH溶液混合得到還原劑，還原劑中KBH4的濃度為1?5g/L、NaOH 的濃度為1?5g/L ; 二、 將硫酸鎳、硫酸亞鐵銨、次亞磷酸鈉、酒石酸鉀鈉和硫酸銨溶液混合得到鍍液，鍍液 pH值為8?10,鍍液中硫酸鎳的濃度為30?50g/L、硫酸亞鐵銨的濃度為10?30g/L、次亞 磷酸鈉的濃度為20?40g/L、酒石酸鉀鈉的濃度為50?80g/L、硫酸銨的濃度為20?50g/ L ； 三、 將木材浸漬于還原劑中2?lOmin，取出后室溫下放置1?5min，再浸漬于70? 90°C的鍍液中20?60min，即得到表面化學(xué)鍍鎳鐵磷三元合金的木材。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法，其特征在于 步驟一還原劑中KBH4的濃度為2?4g/L、NaOH的濃度為2?3g/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法，其特征 在于步驟二中鍍液中硫酸鎳的濃度為35?45g/L、硫酸亞鐵銨的濃度為15?20g/L、次亞 磷酸鈉的濃度為25?30g/L、酒石酸鉀鈉的濃度為60?75mL/L、硫酸銨的濃度為25?35g/ L，鍍液pH值為8. 5?9. 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法，其特征 在于步驟三中將木材浸漬于還原劑中5?8min，取出后室溫下放置lmin，再浸漬于80? 90°C的鍍液中40?60min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種木材表面化學(xué)鍍Ni-Fe-P三元合金的方法，其特征 在于步驟三中所述的木材為非洲白梧桐。
【文檔編號】C23C18/36GK104213105SQ201410535239
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】王立娟, 石常洪, 王麗 申請人:東北林業(yè)大學(xué)