一種從氯化物混合溶液中萃取除鐵的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從氯化物混合溶液中萃取除鐵的方法，包括步驟：A、配置萃取有機(jī)相，萃取有機(jī)相包括稀釋劑和萃取劑，萃取劑為乙酰胺及其衍生物；B、用上述萃取有機(jī)相從氯化物混合溶液中萃取鐵，得到富鐵有機(jī)相。上述方法適用范圍廣，可從多種氯化物混合溶液中萃取除鐵，同時(shí)適用的酸度及鐵濃度范圍較廣。以去離子水或稀酸即可實(shí)現(xiàn)反萃，反萃容易。該萃取劑萃取容量大，克服了其他萃取劑存在的因萃取容量小而導(dǎo)致的三相問題、萃取水相酸度要求苛刻及反萃用酸濃度高的問題。該方法萃取除鐵簡單，易于實(shí)現(xiàn)氯化物鹽的純化、鹽酸的精制及回收鐵的目的。
【專利說明】一種從氯化物混合溶液中萃取除鐵的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于萃取化學(xué)、化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地講，涉及一種從氯化物混合溶液中萃 取除鐵的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鐵是自然界中豐產(chǎn)元素之一。幾乎在所有的有色金屬冶金物料中都含有鐵，而且 鐵的含量往往比有價(jià)金屬的含量還要高。在酸浸過程，鐵與有價(jià)金屬一同進(jìn)入溶液，浸出液 中的鐵作為有害雜質(zhì)必須除掉。凈化除鐵是濕法冶金中的重要工序。當(dāng)前由于世界范圍內(nèi) 有色金屬礦產(chǎn)資源的貧化和環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的提高，多金屬復(fù)合礦和共生礦的開采利用使除雜問 題更為復(fù)雜，鐵的控制尤為重要。
[0003] 傳統(tǒng)的沉淀除鐵法由于存在操作煩雜、有價(jià)金屬損失大，以及沉淀物堆放造成二 次污染等缺點(diǎn)，已逐漸被新的除鐵工藝所取代，其中溶劑萃取是最引人注目的方法。萃取工 藝包括萃取和反萃兩大主要工序。
[0004] 酸性磷酸酯（如P204、P507、Cyanex 272等）是一類應(yīng)用廣泛的工業(yè)萃取劑。酸 性磷酸酯類萃取劑對從硫酸體系溶液（pH為3?4)中萃取Fe (III)極其有效，但鐵反萃 難的問題一直沒有得到很好的解決。酸性磷酸酯類萃取劑從酸性介質(zhì)中萃取Fe(III)， 其反萃難是眾所周知的，特別是在高酸條件下，鐵則以酸和鐵鹽的聚合分子的形式被萃 取，如nH2S04 ? HiFe2(SCM)3 ;富鐵有機(jī)相一般用鹽酸或草酸反萃，反萃劑鹽酸的濃度需要 8mol ? I71?IOmol ? I71，不僅反萃得到的溶液酸高鐵高，其中的酸難以回收，凈化處理成本 高，而且工藝過程產(chǎn)生酸霧，腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境；用草酸反萃鐵，反萃液中鐵的分離及草酸 的回收工藝復(fù)雜。
[0005] 胺類萃取劑（N235、N1923、N263)也是常用的除鐵萃取劑，常用在硫酸介質(zhì)體系中 萃取除鐵，反萃也比較困難，需要較高濃度的硫酸為反萃劑。胺類萃取劑（如N235)也可 用于從鹽酸介質(zhì)體系中萃取除鐵，但由于其自身萃取酸能力太強(qiáng)，其萃取容量很小，對于含 Fe (III)濃度較高的體系并不適用，常常出現(xiàn)水解乳化或第三相。
[0006] 中性萃取劑，特別是中性磷類是從氯化物混合溶液中萃取除鐵的有效試劑，中性 除鐵萃取劑中最具有代表性的為磷酸三丁酯（TBP)，它從鹽酸介質(zhì)中萃取Fe (III)時(shí)，在低 酸度下，萃合物為FeCl3，aTBP ;在高酸度下，萃合物為HFeCl4 ? xTBP IH2O或HFeCl4，2TBP。 TBP從鹽酸氯化物介質(zhì)中萃取Fe (III)的容量較大，用水或者稀鹽酸就能較充分的反萃。但 眾所周知，TBP自身的水溶性和腐蝕性強(qiáng)，在冶金領(lǐng)域很少見TBP萃取除鐵的工業(yè)應(yīng)用。
[0007] 酰胺類萃取劑也是一種中性萃取劑，如乙酰胺及其衍生物，其分子結(jié)構(gòu)中的N原 子上的孤對電子與羰基可發(fā)生P-共軛效應(yīng)，使得羰基氧原子上的電荷密度增加，因而羰 基的氧原子對于氫離子或金屬離子具有較強(qiáng)的配位能力，可對鐵有較好的萃取效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種從氯化物混合溶液中萃取除 鐵的方法，該方法采用的萃取劑萃取容量大，且不易出現(xiàn)乳化及第三相，萃取除鐵效果好。
[0009] 為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：
[0010] 一種從氯化物混合溶液中萃取除鐵的方法，其特征在于，包括步驟：A、配置萃取有 機(jī)相；所述萃取有機(jī)相包括稀釋劑和萃取劑，所述萃取劑為乙酰胺及其衍生物；B、用所述 萃取有機(jī)相從氯化物混合溶液中萃取鐵，得到富鐵有機(jī)相。
[0011] 進(jìn)一步地，在所述步驟B中，所述萃取有機(jī)相與氯化物混合溶液的體積比為1? 10:1。
[0012] 進(jìn)一步地，在所述萃取有機(jī)相中，所述萃取劑的體積分?jǐn)?shù)為
[0013] 進(jìn)一步地，所述萃取劑為N，N-二（2-乙基己基）乙酰胺。
[0014] 進(jìn)一步地，所述氯化物混合溶液中至少包括鐵離子和氫離子，還包括氯化氫、氯化 鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣、氯化鋁、氯化銅、氯化鋅、氯化鈷、氯化鎳、氯化鋇、稀土 的氯化物中的至少一種。
[0015] 進(jìn)一步地，所述氯化物混合溶液中鐵離子的濃度為Img ? I71?60g ? L'
[0016] 進(jìn)一步地，所述氯化物混合溶液中氫離子的濃度為0? 05mol ? I71?12mol ? L' [0017] 進(jìn)一步地，所述稀釋劑包括普通煤油、磺化煤油、航空煤油、庚烷、辛烷、十二烷、環(huán) 己烷、正己烷、戊醇、正辛醇、異辛醇、石油醚、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、 1，2-二氯乙烷中的任意一種。
[0018] 進(jìn)一步地,還包括步驟C :用反萃劑反萃所述富鐵有機(jī)相。
[0019] 進(jìn)一步地，所述反萃劑包括水、酸中的任意一種；其中，所述酸中氫離子濃度不超 過 2mol ? L、
[0020] 本發(fā)明通過采用酰胺類化合物為萃取除鐵的萃取劑，克服了其他萃取劑存在的因 萃取容量小而導(dǎo)致的三相問題、萃取水相酸度要求苛刻及反萃用酸濃度高的問題。該方法 萃取除鐵簡單，易于實(shí)現(xiàn)氯化物鹽的純化、鹽酸的精制及回收鐵的目的。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 通過結(jié)合附圖進(jìn)行的以下描述，本發(fā)明的實(shí)施例的上述和其它方面、特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn) 將變得更加清楚，附圖中：
[0022] 圖1是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的從氯化物混合溶液中萃取除鐵的方法的步驟流程 圖；
[0023] 圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的從氯化物混合溶液中二級逆流萃取除鐵的工藝流 程圖；
[0024] 圖3是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的另一從氯化物混合溶液中萃取除鐵的方法的步驟 流程圖；
[0025] 圖4是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的從氯化物混合溶液中萃取除鐵的萃取一反萃全流 程的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0026] 以下，將參照附圖來詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。然而，可以以許多不同的形式來實(shí) 施本發(fā)明，并且本發(fā)明不應(yīng)該被解釋為限制于這里闡述的具體實(shí)施例。相反，提供這些實(shí)施 例是為了解釋本發(fā)明的原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使本領(lǐng)域的其他技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明 的各種實(shí)施例和適合于特定預(yù)期應(yīng)用的各種修改。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 圖1是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的從氯化物混合溶液中萃取除鐵的方法的步驟流程 圖。
[0029] 參照圖1，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的從氯化物混合溶液中萃取除鐵的方法的步驟如 下所述：
[0030] 在步驟110中，配置萃取有機(jī)相，萃取有機(jī)相包括稀釋劑和萃取劑，萃取劑為乙酰 胺及其衍生物。
[0031] 在本實(shí)施例中，萃取劑為N，N-二（2-乙基己基）乙酰胺，稀釋劑為磺化煤油；且 N，N-二（2-乙基己基）乙酰胺與磺化煤油的體積比為3:7。
[0032] 在步驟120中，本實(shí)施例中的氯化物混合溶液為含0. 5mol ? [1Fe3+的鹽酸溶液。 用上述萃取有機(jī)相從氯化物混合溶液中萃取鐵，得到富鐵有機(jī)相。
[0033] 具體地，控制萃取有機(jī)相與氯化物混合溶液（又可稱為萃取水相）的體積比（又 稱相比）為2:1 ;將萃取有機(jī)相與氯化物混合溶液混合均勻，震蕩6min后靜置分層，此時(shí)的 有機(jī)相為富鐵有機(jī)相，水相為萃余液，抽取分層后的萃余液進(jìn)行萃取效率分析。本實(shí)施例 中對含有不同濃度氯化氫的氯化物混合溶液進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn)，其萃取除鐵的效果如表1所 /Jn 〇
[0034] 表 1
[0035]

【權(quán)利要求】
1. 一種從氯化物混合溶液中萃取除鐵的方法，其特征在于，包括步驟： A、 配置萃取有機(jī)相；所述萃取有機(jī)相包括稀釋劑以及萃取劑，所述萃取劑為乙酰胺及 其衍生物； B、 用所述萃取有機(jī)相從氯化物混合溶液中萃取鐵，得到富鐵有機(jī)相。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟B中，所述萃取有機(jī)相與氯化 物混合溶液的體積比為1?10:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述萃取有機(jī)相中，所述萃取劑的 體積分?jǐn)?shù)為1 %?70%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述萃取劑為N，N-二（2-乙基己基）乙 酰胺。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述氯化物混合溶液中至少包括 鐵離子和氫離子，還包括氯化氫、氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣、氯化鋁、氯化銅、 氯化鋅、氯化鈷、氯化鎳、氯化鋇、稀土的氯化物中的至少一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述氯化物混合溶液中鐵離子的濃度為 lmg ? L 1 ?60g ? L、
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述氯化物混合溶液中氫離子的濃度為 0. 05mol ? L 1 ?12mol ? L、
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述稀釋劑包括普通煤油、磺化煤 油、航空煤油、庚烷、辛烷、十二烷、環(huán)己烷、正己烷、戊醇、正辛醇、異辛醇、石油醚、氯仿、四 氯化碳、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、1，2-二氯乙烷中的任意一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括步驟C :用反萃劑反萃所述富鐵有 機(jī)相。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述反萃劑包括水、酸中的任意一種；其 中，所述酸中氫離子濃度不超過2mol ? L'
【文檔編號】C22B3/28GK104451145SQ201410685066
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】時(shí)東, 李麗娟, 李晉峰, 宋富根, 姬連敏, 聶峰, 劉志啟, 曾忠民, 李慧芳, 宋雪雪, 彭小五 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所