一種氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法。該制備方法包括制備預(yù)制坯試樣、置氫、高溫發(fā)泡和除氫四個(gè)步驟，具體為：將鈦粉裝入鋼包套中，抽真空后再回充一定壓力的氬氣，然后進(jìn)行熱等靜壓，將熱等靜壓成型后的預(yù)制坯加工成長(zhǎng)方體形狀；然后放入氫處理爐中充入一定含量的氫；再在真空環(huán)境中進(jìn)行高溫發(fā)泡；之后放入氫處理爐中進(jìn)行真空退火，得到所述的泡沫鈦。本發(fā)明的氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法在氣體捕捉法制備泡沫鈦的工藝過(guò)程中引入氫氣，利用氫致高溫塑性來(lái)改善泡沫鈦的發(fā)泡性能，提高其發(fā)泡效率和孔隙率，最后去除氫氣來(lái)優(yōu)化其力學(xué)性能。該方法具有產(chǎn)品孔隙率高、制備成本低、可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于航空航天等領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種氫輔助作用下泡沬鈦的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，尤其涉及一種氫輔助作用下氣 體捕捉法制備泡沫鈦的方法，屬于鈦及鈦合金【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 鈦及鈦合金具有低密度、高比強(qiáng)度、較寬的工作溫度范圍、良好的耐腐蝕性和生物 相容性等優(yōu)異性能，而多孔泡沫金屬具有相對(duì)質(zhì)量輕、比表面積大、力學(xué)性能優(yōu)異、阻尼性 能好等特點(diǎn)。多孔泡沫鈦融合了鈦合金與泡沫金屬的特性，能夠減輕材料的重量而具有一 定的強(qiáng)度，同時(shí)還有較高的韌性、耐腐蝕性，這使泡沫鈦及其合金具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003] 目前泡沫鈦的制備方法主要有：粉末燒結(jié)法、漿料發(fā)泡法、氣體捕捉法、自蔓延高 溫合成法等。但對(duì)于泡沫鈦材料來(lái)說(shuō)，由于其具有較高的熔點(diǎn)和反應(yīng)活性（易于多數(shù)鑄模 材料發(fā)生反應(yīng)等），因此，泡沫鈦液態(tài)成型具有較大的難度。大多數(shù)可行的生產(chǎn)方法是以粉 末為原料，采用粉末冶金為原理的固態(tài)發(fā)泡方式以避免液相的產(chǎn)生。其中，氣體捕捉法就是 利用粉末冶金技術(shù)制造出具有小孔分散的含孔材料，且小孔中包含一種高壓惰性氣體。當(dāng) 這些含孔材料接著被加熱時(shí)，孔內(nèi)部高壓氣體受熱膨脹導(dǎo)致孔隙壓力增大，孔隙通過(guò)周邊 金屬的蠕變而發(fā)生膨脹。這種通過(guò)氣體捕捉法制備的泡沫鈦強(qiáng)度高，且可制備形狀復(fù)雜的 泡沫鈦三明治結(jié)構(gòu)，其制備過(guò)程如圖1所示。隨著結(jié)構(gòu)輕量化、結(jié)構(gòu)功能一體化要求的發(fā)展 趨勢(shì)，將使其在航空航天等領(lǐng)域得到更廣泛的應(yīng)用和研究。
[0004] 現(xiàn)有的氣體捕捉法主要是通過(guò)恒溫或者利用熱循環(huán)產(chǎn)生相變超塑性實(shí)現(xiàn)蠕變發(fā) 泡，其孔隙率的理論值一般不會(huì)超過(guò)50%。在恒溫發(fā)泡時(shí)，孔隙率值約在30%左右，并且需 要較高的發(fā)泡溫度，降低了泡沫鈦的力學(xué)性能，這在一定程度上影響泡沫鈦的應(yīng)用價(jià)值；在 相變溫度范圍內(nèi)，超塑性有利于結(jié)構(gòu)的膨脹，因此，短時(shí)間的熱循環(huán)處理可以替代長(zhǎng)時(shí)間的 膨脹退火處理。相對(duì)于恒溫發(fā)泡，相變超塑性可以使鈦及鈦合金更快地膨脹并獲得更高的 孔隙率，但其工藝相對(duì)復(fù)雜，制造成本高，在工業(yè)生產(chǎn)中比較難以控制，不適合于大批量生 產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種氫輔助作用下泡沫鈦的制備方 法。該方法在氣體捕捉法制備泡沫鈦的工藝過(guò)程中引入氫氣，利用氫致高溫塑性來(lái)改善泡 沫鈦的發(fā)泡性能，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)泡沫鈦。
[0006] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，如圖2的工 藝流程所示，其包括以下步驟：
[0007] (1)預(yù)制坯試樣的制備：將鈦粉裝入鋼包套中，抽真空后再回填充一定壓力的氬 氣，然后將其封裝并放入熱等靜壓爐中進(jìn)行熱等靜壓，然后將熱等靜壓成型后的預(yù)制坯切 割成小塊，并加工（例如通過(guò)銑削加工）成規(guī)則長(zhǎng)方體形狀，得到預(yù)制坯試樣，該預(yù)制坯試 樣的規(guī)格尺寸可以由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整；
[0008] (2)置氫：將預(yù)制述試樣放入氫處理爐中對(duì)試樣充入一定含量的氫；
[0009] (3)高溫發(fā)泡：在真空環(huán)境中，對(duì)置氫后的試樣進(jìn)行高溫發(fā)泡，得到泡沫鈦粗產(chǎn) 物；
[0010] (4)除氫：將泡沫鈦粗產(chǎn)物放入氫處理爐中進(jìn)行真空退火，以降低氫含量使其達(dá) 到標(biāo)準(zhǔn)值，使泡沫鈦在使用過(guò)程中不發(fā)生氫脆，得到所述的泡沫鈦。
[0011] 在上述的制備方法中，優(yōu)選地，在步驟（1)中，采用高壓水切割或電火花線切割等 方法將熱等靜壓成型后的預(yù)制坯切割成小塊。
[0012] 在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟（1)中回填充氬氣的壓力為0? IMPa-O. 6MPa。
[0013] 在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟（1)中的熱等靜壓的溫度為920°C-1060°C，壓 力為50MPa-150MPa，壓實(shí)時(shí)間為2-6h。
[0014] 在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟⑵中在氫處理爐中置氫的溫度為 600 °C -850 °C,置氫后的試樣中的氫含量為0. 05wt % -0. 5wt %。充氫的時(shí)間可以為幾十秒， 只要達(dá)到所需的氫含量即可，充氫后可以保溫2-6h。
[0015] 在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟（3)中的真空環(huán)境是在真空熱處理爐中，或者 是將置氫后的試樣封裝入真空玻璃管中再放入普通熱處理爐中。
[0016] 在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟（3)中的高溫發(fā)泡的溫度為800°C -1020°c，時(shí) 間為50h以下。
[0017] 在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟（4)中在氫處理爐中進(jìn)行真空退火除氫的溫 度為 600°C _850°C，時(shí)間為 2-6h。
[0018] 本發(fā)明提供的氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法主要具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0019] (1)氫可以改善鈦合金的塑性,減小泡沫鈦發(fā)泡時(shí)氣體膨脹的阻力，縮短發(fā)泡時(shí) 間，提高發(fā)泡效率和孔隙率；
[0020] (2)氫作用下制備的泡沫鈦孔隙分布更均勻，形貌更規(guī)則，且氫能改善鈦合金組 織，細(xì)化晶粒，從而提1? 了其力學(xué)性能；
[0021] ⑶氫降低了鈦合金P相的轉(zhuǎn)變溫度，相應(yīng)的也降低了泡沫鈦的發(fā)泡溫度，并且 穩(wěn)定的氫工藝可實(shí)現(xiàn)泡沫鈦產(chǎn)品的批量生產(chǎn)。
[0022] 綜上所述，本發(fā)明提供的泡沫鈦制備方法在氣體捕捉法制備泡沫鈦工藝過(guò)程中引 入氫氣，利用氫致高溫塑性改善了泡沫鈦的發(fā)泡性能，提高了其發(fā)泡效率和孔隙率，再利用 真空退火除氫，保證泡沫鈦在服役過(guò)程中不發(fā)生清脆，優(yōu)化了其力學(xué)性能。本發(fā)明的泡沫鈦 制備方法具有產(chǎn)品孔隙率高、制備成本低、可實(shí)現(xiàn)批量工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于航空 航天等領(lǐng)域。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023] 圖1為常規(guī)氣體捕捉法制備泡沫鈦的工藝流程示意圖。
[0024] 圖2為本發(fā)明的氫輔助作用下氣體捕捉法制備泡沫鈦的工藝流程示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 為了對(duì)本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對(duì)本發(fā)明的技 術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說(shuō)明，但不能理解為對(duì)本發(fā)明的可實(shí)施范圍的限定。
[0026] 實(shí)施例I
[0027] 本實(shí)施例提供一種氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，如圖2的工藝流程所示，其 包括以下步驟：
[0028] (1)預(yù)制坯試樣的制備：
[0029] 將TC4粉裝入Q235鋼包套中，把包套抽真空后再回填充0. 4MPa氬氣，然后把包套 封裝好，并將封裝好的包套放入熱等靜壓爐內(nèi)，在980°C、IOOMPa的條件下壓實(shí)4小時(shí)，然后 采用高壓水切割將熱等靜壓成型后的預(yù)制坯線切割成小塊試樣，并通過(guò)銑削加工成規(guī)則長(zhǎng) 方體形狀試樣；
[0030] (2)置氫：
[0031] 把制作好的預(yù)制坯試樣放入管式氫處理爐中，充氫前，氫處理爐的真空度保持在 KT3Pa數(shù)量級(jí)，置氫溫度為600°C，充氫60s后保溫2小時(shí)，得到氫含量0. 15wt (質(zhì)量）％的 置氫后試樣；
[0032] (3)高溫發(fā)泡：
[0033] 先將氫含量〇. 15wt%和未置氫的試樣封裝入真空玻璃管中，然后再放入熱處理 爐中進(jìn)行高溫發(fā)泡試驗(yàn)，高溫發(fā)泡的時(shí)間為50h，選擇不同的發(fā)泡溫度作為參照對(duì)比，最后 對(duì)制備的泡沫鈦粗產(chǎn)物試樣進(jìn)行金相分析和孔隙率測(cè)量，如表1所示；結(jié)果發(fā)現(xiàn)，含氫的試 樣孔隙分布更加均勻且孔徑更顯規(guī)則，含氫的試樣孔隙率提高了約30%，孔隙率值達(dá)到近 40 %，且相同孔隙率的發(fā)泡溫度明顯得到了降低；
[0034] 表1不同發(fā)泡溫度的孔隙率（％ )
[0035]

【權(quán)利要求】
1. 一種氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，其包括以下步驟： (1) 預(yù)制坯試樣的制備：將鈦粉裝入鋼包套中，抽真空后再回填充一定壓力的氬氣，然 后將其封裝并放入熱等靜壓爐中進(jìn)行熱等靜壓，然后將熱等靜壓成型后的預(yù)制坯切割成小 塊，并加工成規(guī)則長(zhǎng)方體形狀，得到預(yù)制坯試樣； (2) 置氫：將預(yù)制述試樣放入氫處理爐中對(duì)試樣充入一定含量的氫； (3) 高溫發(fā)泡：在真空環(huán)境中，對(duì)置氫后的試樣進(jìn)行高溫發(fā)泡，得到泡沫鈦粗產(chǎn)物； (4) 除氫：將泡沫鈦粗產(chǎn)物放入氫處理爐中進(jìn)行真空退火，以降低氫含量使其達(dá)到標(biāo) 準(zhǔn)值，得到所述的泡沫鈦。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，其中，在步驟（1)中，采用 高壓水切割或電火花線切割將熱等靜壓成型后的預(yù)制坯切割成小塊。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，其中，步驟（1)中回填充氬 氣的壓力為〇? IMPa-O. 6MPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，其中，步驟（1)中的熱等靜 壓的溫度為920°C -1060°C，壓力為50MPa-150MPa，壓實(shí)時(shí)間為2-6h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，其中，步驟（2)中在氫處理 爐中置氫的溫度為600°C _850°C,置氫后的試樣中的氫含量為0. 05wt% -0. 5wt%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，其中，步驟（3)中的真空環(huán) 境是在真空熱處理爐中，或者是將置氫后的試樣封裝入真空玻璃管中再放入普通熱處理爐 中。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，其中，步驟（3)中的高溫發(fā) 泡的溫度為800°C -1020°C，時(shí)間為50h以下。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫輔助作用下泡沫鈦的制備方法，其中，步驟（4)中在氫處理 爐中進(jìn)行真空退火除氫的溫度為600°C _850°C，時(shí)間為2-6h。
【文檔編號(hào)】C22C1/08GK104451233SQ201410697421
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】王耀奇, 侯紅亮, 逯偉, 王哲磊, 張艷苓, 牛濤 申請(qǐng)人:中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空制造工程研究所