本發(fā)明涉及室溫下紫外光輔助濺射制備AZO薄膜的方法，屬于電子薄膜材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

透明導(dǎo)電氧化物薄膜（TCO）是一種既具有導(dǎo)電性又具有高透明性的功能薄膜材料，它具有較大的禁帶寬度，在可見光區(qū)透明，且具有較低的電阻率。TCO薄膜優(yōu)良的光電特性使其在太陽能電池、平板顯示器、氣敏元件等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，是信息產(chǎn)業(yè)中不可或缺的材料。在TCO薄膜中，目前應(yīng)用較多的是錫摻雜氧化銦(ITO)透明導(dǎo)電薄膜，其具有高的可見光透光率、低的電阻率和良好的機(jī)械強(qiáng)度。然而由于金屬銦屬于稀有金屬，全球存量非常稀少，價(jià)格昂貴且具有一定的毒性，因此急需尋找一種價(jià)格低廉且性能優(yōu)異的ITO替換材料。與ITO相比，鋁摻雜氧化鋅(AZO)具有原材料價(jià)格便宜、無毒、H等離子體環(huán)境中穩(wěn)定性好、光學(xué)性能優(yōu)異等特點(diǎn)，被公認(rèn)為是替代ITO透明導(dǎo)電薄膜材料的最佳候選者。制備AZO薄膜的方法主要有溶膠-凝膠法、磁控濺射、脈沖激光沉積法等，其中磁控濺射法具有沉積速率高、制備成本低、工藝控制相對(duì)簡單，適于工業(yè)化生產(chǎn)，是制備AZO透明導(dǎo)電薄膜的主要方法。從工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用來看，透明導(dǎo)電薄膜的制備溫度不能太高，然而高性能尤其是具有低電阻率的AZO薄膜通常只能在較高的溫度才能獲得，因此如何采用磁控濺射技術(shù)在室溫條件下制備出高性能的AZO薄膜仍沒有得到解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了提供一種能夠在室溫條件下制備出光電性能優(yōu)異的AZO薄膜的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：室溫下紫外光輔助濺射制備AZO薄膜的方法，采用紫外光在線輻照的情況下，利用磁控濺射室溫沉積AZO薄膜，其步驟為：

(1) 襯底清洗：分別采用丙酮、無水乙醇對(duì)襯底超聲清洗10-30 min，再用去離子水對(duì)襯底超聲清洗10-15 min，然后進(jìn)行干燥；

(2) 預(yù)濺射：將干燥后的襯底裝入濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)，將活動(dòng)擋板置于出襯底與靶材之間，并抽真空至5×10^-3 Pa，然后充入工作氣體氬氣至真空室壓強(qiáng)為0.1-0.8 Pa，并進(jìn)行預(yù)濺射5-30 min；

(3) 紫外光輻照：打開位于濺射真空腔體底部的紫外燈，紫外燈功率為15-40W，波長為254nm或365nm，紫外燈距離襯底15-30 cm；

(4) AZO薄膜制備：打開活動(dòng)擋板，在紫外光輻照情況下，室溫條件下進(jìn)行AZO濺射鍍膜，濺射真空氣氛為氬氣，真空室壓強(qiáng)為0.15-0.8 Pa，濺射功率為80-200 W，濺射時(shí)間為20-60 min，進(jìn)一步的，所述襯底包括硬質(zhì)襯底及柔性襯底，所述的硬質(zhì)襯底包括玻璃或石英，所述的柔性襯底包括聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯，進(jìn)一步的，所述的濺射鍍膜設(shè)備為射頻磁控濺射設(shè)備或直流磁控濺射設(shè)備，進(jìn)一步的，濺射所用靶材為AZO陶瓷靶材，靶材中氧化鋁和氧化鋅的質(zhì)量百分比范圍在：氧化鋁：2-4 wt%，氧化鋅：96-98 wt%，進(jìn)一步的，所述的紫外燈對(duì)著襯底正面，紫外光可以照射到整個(gè)襯底表面，進(jìn)一步的，濺射靶材與襯底之間的距離為12 cm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

(1) 降低了濺射制備AZO薄膜的襯底溫度同時(shí)保證光電性能，本發(fā)明利用紫外光在線輔助的方法，在濺射的同時(shí)紫外光線輻照到襯底表面，使得到達(dá)襯底的濺射粒子的能量增大，增強(qiáng)濺射粒子在薄膜中的遷移率，因此有利于AZO薄膜在低溫條件下晶化，從而能在室溫下制備出光電性能優(yōu)異的AZO薄膜；

(2) 利用本發(fā)明制備的AZO薄膜結(jié)晶性能良好，薄膜附著力強(qiáng)，表面致密平整；

(3) 通過紫外光輔助室溫磁控濺射方法制備的AZO薄膜無需再進(jìn)行后續(xù)的處理環(huán)節(jié)，降低了生產(chǎn)成本，工藝操作相對(duì)簡單，適于工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1在玻璃襯底上紫外光輔助室溫濺射AZO薄膜的XRD圖譜。

圖2為實(shí)施例1在玻璃襯底上紫外光輔助室溫濺射AZO薄膜的透射光譜圖。

圖3為實(shí)施例3在PC柔性襯底上紫外光輔助室溫濺射AZO薄膜的XRD圖譜。

圖4為實(shí)施例3在PC柔性襯底上紫外光輔助室溫濺射AZO薄膜的透射光譜圖。

具體實(shí)施方式

為了更充分的解釋本發(fā)明的實(shí)施，提供本發(fā)明的實(shí)施實(shí)例，這些實(shí)施實(shí)例僅僅是對(duì)本發(fā)明的闡述，不限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

選取厚度為1 mm的超白玻璃作為襯底，分別采用丙酮、無水乙醇對(duì)襯底超聲清洗15 min，再用去離子水超聲清洗10 min，干燥后裝入襯底架上；選用氧化鋁與氧化鋅的質(zhì)量比為2：98的AZO陶瓷為靶材，采用直流磁控濺射沉積AZO薄膜，將活動(dòng)擋板置于出襯底與靶材之間，打開機(jī)械泵和分子泵抽真空至5×10^-3 Pa，然后充入工作氣體高純氬氣（99.99%）至真空室壓強(qiáng)為0.15 Pa，開啟直流電源預(yù)濺射10 min；接著打開位于濺射真空腔體底部的紫外燈，紫外燈功率為25 W，波長為254nm，紫外燈距離襯底25 cm，然后打開擋板，進(jìn)行AZO薄膜沉積，濺射條件為：濺射功率為150 W，工作壓力為0.15 Pa，靶基距為12 cm，襯底溫度為室溫，濺射時(shí)間為20 min。獲得的AZO薄膜為（002）擇優(yōu)取向，如圖1所示，且薄膜表面平整，表面粗糙度為3.686 nm，，電阻率為8.57×10^-4 Ω?cm，在可見光區(qū)（380-800 nm）的平均透過率為89.76%。作為對(duì)比，我們做了一組未施加紫外光在線輔助的實(shí)驗(yàn)（其他條件均相同），獲得AZO薄膜的電阻率為1.33×10^-3 Ω?cm，在可見光區(qū)（380-800 nm）的平均透過率為89.21%（圖2），這表明紫外光在線輻照能夠保持AZO薄膜在可見光區(qū)平均透過率的情況下顯著降低電阻率。

實(shí)施例2

選取厚度為1 mm的超白玻璃作為襯底，分別采用丙酮、無水乙醇對(duì)襯底超聲清洗15 min，再用去離子水超聲清洗10 min，干燥后裝入襯底架上；選用氧化鋁與氧化鋅的質(zhì)量比為2：98的AZO陶瓷為靶材，采用直流磁控濺射沉積AZO薄膜，將活動(dòng)擋板置于出襯底與靶材之間，打開機(jī)械泵和分子泵抽真空至5×10^-3 Pa，然后充入工作氣體高純氬氣（99.99%）至真空室壓強(qiáng)為0.15 Pa，開啟直流電源預(yù)濺射10 min；接著打開位于濺射真空腔體底部的紫外燈，紫外燈功率為25 W，波長為254nm，紫外燈距離襯底25 cm，然后打開擋板，進(jìn)行AZO薄膜沉積，濺射條件為：濺射功率為150 W，工作壓力為0.15 Pa，靶基距為12 cm，襯底溫度為室溫，濺射時(shí)間為30 min。獲得的AZO薄膜為（002）擇優(yōu)取向，電阻率為6.19×10^-4 Ω?cm，在可見光區(qū)（380-800 nm）的平均透過率為88.24%。

實(shí)施例3

選取厚度為0.3 mm的聚碳酸酯（PC）膜為襯底，分別采用丙酮、無水乙醇對(duì)襯底超聲清洗20 min，再用去離子水超聲清洗15 min，干燥后裝入襯底架上；選用氧化鋁與氧化鋅的質(zhì)量比為2：98的AZO陶瓷為靶材，采用直流磁控濺射沉積AZO薄膜，將活動(dòng)擋板置于出襯底與靶材之間，打開機(jī)械泵和分子泵抽真空至5×10^-3 Pa，然后充入工作氣體高純氬氣（99.99%）至真空室壓強(qiáng)為0.15 Pa，開啟直流電源預(yù)濺射10 min；接著打開位于濺射真空腔體底部的紫外燈，紫外燈功率為25 W，波長為254nm，紫外燈距離襯底25 cm，然后打開擋板，進(jìn)行AZO薄膜沉積，濺射條件為：濺射功率為100 W，工作壓力為0.15 Pa，靶基距為12 cm，襯底溫度為室溫，濺射時(shí)間為30 min。獲得的AZO薄膜為（002）擇優(yōu)取向，如圖3所示，且薄膜表面平整，電阻率為1.10×10^-3 Ω?cm，在可見光區(qū)（380-800 nm）的平均透過率為87.63%（圖4）。作為對(duì)比，我們做了一組未施加紫外光在線輔助的實(shí)驗(yàn)（其他條件均相同），獲得AZO薄膜的電阻率為2.23×10^-3 Ω?cm，在可見光區(qū)（380-800 nm）的平均透過率為88.69%，這表明紫外光在線輻照技術(shù)能夠在保持AZO薄膜在可見光透過率的情況下明顯降低電阻率。

實(shí)施例4

選取厚度為0.3 mm的PC膜為襯底，分別采用丙酮、無水乙醇對(duì)襯底超聲清洗20 min，再用去離子水超聲清洗15 min，干燥后裝入襯底架上；選用氧化鋁與氧化鋅的質(zhì)量比為2：98的AZO陶瓷為靶材，采用直流磁控濺射沉積AZO薄膜，將活動(dòng)擋板置于出襯底與靶材之間，打開機(jī)械泵和分子泵抽真空至5×10^-3 Pa，然后充入工作氣體高純氬氣（99.99%）至真空室壓強(qiáng)為0.15 Pa，開啟直流電源預(yù)濺射10 min；接著打開位于濺射真空腔體底部的紫外燈，紫外燈功率為25 W，波長為254nm，紫外燈距離襯底25 cm，然后打開擋板，進(jìn)行AZO薄膜沉積，濺射條件為：濺射功率為100 W，工作壓力為0.15 Pa，靶基距為12 cm，襯底溫度為室溫，濺射時(shí)間為40 min。獲得的AZO薄膜的電阻率為9.69×10^-4 Ω?cm，在可見光區(qū)（380-800 nm）的平均透過率為84.75%。

在詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方式之后，熟悉該項(xiàng)技術(shù)的人士可清楚地了解，在不脫離上述申請(qǐng)專利范圍與精神下可進(jìn)行各種變化與修改，凡依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，且本發(fā)明亦不受限于說明書中所舉實(shí)例的實(shí)施方式。