本發(fā)明屬于異質(zhì)材料連接技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種高界面結(jié)合強(qiáng)度的CuW/CuCr的制備方法。
背景技術(shù):
CuW/CuCr整體觸頭材料同時(shí)具有CuW端良好的耐電弧侵蝕性、抗熔焊性和高的強(qiáng)度以及CuCr端優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱性而被廣泛應(yīng)用于各種高壓斷路器、負(fù)荷開關(guān)和變壓器轉(zhuǎn)換開關(guān)的元件等場合。隨著超特高壓、大容量遠(yuǎn)距離輸電成為節(jié)能輸電的發(fā)展趨勢,要求新型高壓斷路器的容量增大,體積縮小。在有限的空間中,其核心部件CuW/CuCr整體電觸頭承擔(dān)的熱載荷和機(jī)械載荷更大,在觸頭的反復(fù)開斷過程中更容易發(fā)生CuW觸頭的脫落,因而對CuW/CuCr整體材料界面的結(jié)合強(qiáng)度提出了更高的要求。
目前異質(zhì)材料連接已得到廣泛的研究,主要是在結(jié)合面引入合金元素,通過合金元素在互不相溶也不反應(yīng)的材料間發(fā)生相互溶解和擴(kuò)散,形成冶金結(jié)合,來提高異質(zhì)材料界面的結(jié)合強(qiáng)度。在CuW/CuCr材料中,由于Cu、W兩相之間不發(fā)生任何的溶解和反應(yīng),Cu/W相界面為機(jī)械結(jié)合,界面結(jié)合強(qiáng)度很低;同時(shí)在高溫服役過程中,觸頭的反復(fù)插拔以及本身Cu、W兩相熱膨脹系數(shù)大的差異,都容易在界面產(chǎn)生機(jī)械應(yīng)力和熱應(yīng)力。上述兩方面都易在結(jié)合面處發(fā)生應(yīng)力集中并產(chǎn)生裂紋沿相界面擴(kuò)展,導(dǎo)致CuW觸頭脫落失效。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種高界面結(jié)合強(qiáng)度的CuW/CuCr的制備方法,用以提高材料的界面結(jié)合強(qiáng)度。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,一種高界面結(jié)合強(qiáng)度的CuW/CuCr的制備方法,具體按以下步驟實(shí)施:
步驟1,制備CuCrZr合金坯體:
稱取Cr、Zr、Cu三種元素粉末,加入過程控制劑混合均勻,然后將混合粉末壓制成CuCrZr合金坯體,清洗CuCrZr合金坯體,烘干備用;
步驟2,結(jié)合面準(zhǔn)備:
根據(jù)CuW/CuCr整體電觸頭的產(chǎn)品尺寸,選取合適長度的CuW合金,采用機(jī)加工車平預(yù)結(jié)合的端部,并在端部中心部位加工凹槽,清洗CuW合金,烘干備用;
根據(jù)CuW/CuCr整體電觸頭的產(chǎn)品尺寸,截取合適長度的CuCr合金棒材,選擇截取的機(jī)加工面做為預(yù)結(jié)合面,打磨平整,清洗后晾干備用;
步驟3,燒結(jié)熔滲整體材料:
將步驟1、2得到的材料自下而上依次按照CuW合金、CuCrZr合金坯體和CuCr合金棒材的順序疊放在石墨坩堝中,CuCrZr合金坯體置于CuW凹槽中,隨后置于氣氛燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行熔滲燒結(jié)為整體材料;
步驟4,整體材料的熱處理
將步驟3中得到的整體材料置于熱處理爐中依次進(jìn)行固溶處理和時(shí)效處理,最后對熱處理后的整體材料進(jìn)行機(jī)加工即為成品。
本發(fā)明的特點(diǎn)還在于,
步驟1中CuCrZr合金坯體中Cr含量為15wt%,Zr含量為0.1~2wt%。
步驟1中過程控制劑為無水乙醇、丙三醇、丁二醇或硬脂酸中的任意一種。
步驟2中凹槽的尺寸與步驟1中CuCrZr合金坯體的尺寸相適應(yīng)。
步驟2中CuW合金中Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~30%,CuCr合金棒材中Cr的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.6~1.2%。
步驟3中熔滲燒結(jié),具體為:首先通入氫氣以排空爐內(nèi)空氣,然后加熱、保溫,在保溫過程中逐漸將氫氣氛轉(zhuǎn)換為氮?dú)夥?;隨后升溫并保溫,最后關(guān)閉加熱電源使材料隨爐冷卻降至室溫。
加熱溫度為900~950℃,保溫0.5~3h,加熱速度為5~25℃/min;升溫溫度為1100℃~1400℃,保溫0.5~4h,升溫速度為5~25℃/min。
步驟4中固溶處理溫度為800℃~1000℃,保溫1~4h。
步驟4中時(shí)效處理溫度為400℃~550℃,保溫2~6h。
本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明通過在CuW合金和CuCr合金之間加入CuCrZr合金坯體,使得Cr元素向Cu/W側(cè)擴(kuò)散,在Cu/W相界面產(chǎn)生冶金擴(kuò)散層,促使Cu/W機(jī)械結(jié)合轉(zhuǎn)變?yōu)橐苯鸾Y(jié)合;同時(shí)Cr和Zr元素的添加導(dǎo)致Cu相合金化,使Cu相強(qiáng)度提高,在不影響材料導(dǎo)電率的情況下,大大提高了CuW/CuCr整體材料連接界面的強(qiáng)度。
附圖說明
圖1是本發(fā)明方法的工藝流程圖;
圖2是本發(fā)明實(shí)施例2制備的CuW/CuCr整體材料界面SEM圖片;
圖3是未添加合金夾層的CuW/CuCr整體材料斷口形貌;
圖4是本發(fā)明實(shí)施例2制備的CuW/CuCr整體材料拉伸試棒斷口形貌。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明提供了一種高界面結(jié)合強(qiáng)度的CuW/CuCr的制備方法,其流程如圖1所示,具體按以下步驟實(shí)施:
步驟1,制備CuCrZr合金坯體
稱取Cr含量為15wt%,Zr含量為0.1~2wt%的CuCrZr粉末,加入過程控制劑并放入V型混料機(jī)混料8~15h,稱取混合粉末5~10g并使用壓力機(jī)壓制成尺寸為Φ21mm,高度1~2mm的壓坯。
過程控制劑為無水乙醇、丙三醇、丁二醇或硬脂酸中的任意一種。
步驟2,處理CuW結(jié)合面
根據(jù)CuW/CuCr整體電觸頭的產(chǎn)品尺寸,選取合適長度的商用CuW合金(其中Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~30%)。采用機(jī)械加工車平預(yù)結(jié)合的端部,并在端部中心部位加工Φ23×2mm的凹槽。隨后放入超聲波振蕩器用酒精清洗15-30min后放入干燥箱烘干備用。
步驟3,清洗CuCrZr坯體
將步驟1中制備的CuCrZr坯體放入超聲波清洗儀中并依次用丙酮、酒精清洗15-30min,隨后放入干燥箱烘干備用。
步驟4,清洗CuCr合金棒預(yù)結(jié)合面
根據(jù)整體電觸頭的產(chǎn)品尺寸,截取合適長度的商用CuCr合金棒材(其中Cr的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.6~1.2%),選擇截取的機(jī)加工面做為預(yù)結(jié)合面,打磨平整并用酒精清洗后晾干備用。
步驟5,燒結(jié)熔滲整體材料
將CuW材料、CuCrZr坯體和CuCr合金按照從下倒上的順序依次放入石墨坩堝中,CuCrZr坯體置于CuW凹槽中,隨后置于氣氛燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行整體熔滲燒結(jié)。首先通入氫氣30min以排空爐內(nèi)空氣,然后以5~25℃/min的加熱速度進(jìn)行加熱到900~950℃并保溫0.5~3h,通入氫氣的目的是還原燒結(jié)面上可能存在的氧化物雜質(zhì)。在保溫過程中逐漸將氫氣氛轉(zhuǎn)換為氮?dú)夥铡kS后以5~25℃/min速度升溫至1100℃~1400℃,保溫0.5~4h。隨后關(guān)閉加熱電源經(jīng)隨爐冷卻降至室溫,取出熔鑄好的整體材料。
步驟6,整體材料的熱處理
將步驟5中制備的試樣置于熱處理爐中進(jìn)行固溶處理,固溶溫度為800℃~1000℃,保溫1~4h,隨后打開爐門對高溫整體材料進(jìn)行水淬。再將淬火后的整體材料置于熱處理爐內(nèi)進(jìn)行時(shí)效處理,時(shí)效溫度為400℃~550℃,保溫2~6h后隨爐冷卻出爐即成;最后對熱處理后的整體材料進(jìn)行機(jī)加工即為成品。
本發(fā)明通過加入CuCrZr合金夾層使Cr元素向Cu/W側(cè)擴(kuò)散,在Cu/W相界面產(chǎn)生冶金擴(kuò)散層,促使Cu/W機(jī)械結(jié)合轉(zhuǎn)變?yōu)橐苯鸾Y(jié)合;同時(shí)Cr和Zr元素的添加導(dǎo)致Cu相合金化,使Cu相強(qiáng)度提高。本發(fā)明通過形成冶金擴(kuò)散層同時(shí)強(qiáng)化Cu/W相界面和合金化Cu相,獲得了高界面結(jié)合強(qiáng)度的CuW/CuCr整體材料,且制備成本較低、操作工藝簡單。
實(shí)施例1
首先制備CuCrZr坯體,稱取Cr含量為15wt%,Zr含量為0.1wt%的CuCrZr粉末,滴入丙三醇并使用V型混料機(jī)混合8h,稱取混合粉末6g并使用壓力機(jī)壓制成尺寸為Φ21×1mm的壓坯。將CuCrZr坯體放入超聲波振蕩器中依次用丙酮、酒精清洗15min,隨后放入干燥箱烘干備用。
根據(jù)CuW/CuCr整體電觸頭的產(chǎn)品要求選取合適尺寸的CuW80復(fù)合材料。采用機(jī)加工車平預(yù)結(jié)合的端部并加工Φ23×2mm的凹槽。隨后放入超聲波振蕩器中用酒精清洗15min后放入干燥箱中烘干備用。截取合適長度的商用CuCr1.2合金棒材,選擇截取的機(jī)加工面做為預(yù)結(jié)合面,使用砂紙打磨平整并用酒精清洗后晾干備用。
將CuW材料、CuCrZr坯體和CuCr合金按照從下倒上的順序依次放入石墨坩堝中,CuCrZr坯體置于CuW凹槽中,隨后置于氣氛燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行整體熔滲燒結(jié)。首先通入氫氣30min以排空爐內(nèi)空氣,然后以5℃/min的加熱速度加熱到910℃,通入氫氣的目的是還原燒結(jié)面上可能存在的氧化物雜質(zhì)。在910℃保溫3h并將氫氣氛轉(zhuǎn)換為氮?dú)夥?。隨后以5℃/min速度升溫至1200℃,保溫時(shí)間4h。隨后關(guān)閉加熱電源經(jīng)隨爐冷卻降至室溫,取出熔鑄好的整體材料。
將制備好的試樣置于熱處理爐中進(jìn)行固溶處理,固溶溫度為800℃,保溫1h,隨后打開爐門對高溫整體材料進(jìn)行水淬。再將淬火后的整體材料置于熱處理爐內(nèi)進(jìn)行時(shí)效處理,時(shí)效溫度為400℃,保溫3h后隨爐冷卻;最后對熱處理后的整體材料進(jìn)行機(jī)加工即為成品。
實(shí)施例2
首先制備CuCrZr坯體,稱取Cr含量為15wt%,Zr含量為0.8wt%的CuCrZr粉末,滴入無水乙醇并使用V型混料機(jī)混合10h,稱取混合粉末8g并使用壓力機(jī)壓制成尺寸為Φ21×2mm的壓坯。將CuCrZr坯體放入超聲波振蕩器中依次用丙酮、酒精清洗20min,隨后放入干燥箱烘干備用。
根據(jù)CuW/CuCr整體電觸頭的產(chǎn)品要求選取合適尺寸的CuW70復(fù)合材料。采用機(jī)加工車平預(yù)結(jié)合的端部并加工Φ23×2mm的凹槽。隨后放入超聲波振蕩器中用酒精清洗20min后放入干燥箱中烘干備用。截取合適長度的商用CuCr1.1合金棒材,選擇截取的機(jī)加工面做為預(yù)結(jié)合面,使用砂紙打磨平整并用酒精清洗后晾干備用。
將CuW材料、CuCrZr坯體和CuCr合金按照從下倒上的順序依次放入石墨坩堝中,CuCrZr坯體置于CuW凹槽中,隨后置于氣氛燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行整體熔滲燒結(jié)。首先通入氫氣30min以排空爐內(nèi)空氣,然后以10℃/min的加熱速度加熱到900℃,通入氫氣的目的是還原燒結(jié)面上可能存在的氧化物雜質(zhì)。在900℃保溫1h并將氫氣氛轉(zhuǎn)換為氮?dú)夥铡kS后以10℃/min速度升溫至1100℃,保溫時(shí)間2h。隨后關(guān)閉加熱電源經(jīng)隨爐冷卻降至室溫,取出熔鑄好的整體材料。
將制備好的試樣置于熱處理爐中進(jìn)行固溶處理,固溶溫度為900℃,保溫4h,隨后打開爐門對高溫整體材料進(jìn)行水淬。再將淬火后的整體材料置于熱處理爐內(nèi)進(jìn)行時(shí)效處理,時(shí)效溫度為500℃,保溫2h后隨爐冷卻;最后對熱處理后的整體材料進(jìn)行機(jī)加工即為成品。
實(shí)施例3
首先制備CuCrZr坯體,稱取Cr含量為15wt%,Zr含量為2wt%的CuCrZr粉末,滴入丁二醇并使用V型混料機(jī)混合15h,稱取混合粉末8g并使用壓力機(jī)壓制成尺寸為Φ21×2mm的壓坯。將CuCrZr坯體放入超聲波振蕩器中依次用丙酮、酒精清洗30min,隨后放入干燥箱烘干備用。
根據(jù)CuW/CuCr整體電觸頭的產(chǎn)品要求選取合適尺寸的CuW80復(fù)合材料。采用機(jī)加工車平預(yù)結(jié)合的端部并加工Φ23×2mm的凹槽。隨后放入超聲波振蕩器中用酒精清洗30min后放入干燥箱中烘干備用。截取合適長度的商用CuCr0.89合金棒材,選擇截取的機(jī)加工面做為預(yù)結(jié)合面,使用砂紙打磨平整并用酒精清洗后晾干備用。
將CuW材料、CuCrZr坯體和CuCr合金按照從下倒上的順序依次放入石墨坩堝中,CuCrZr坯體置于CuW凹槽中,隨后置于氣氛燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行整體熔滲燒結(jié)。首先通入氫氣30min以排空爐內(nèi)空氣,然后以15℃/min的加熱速度加熱到930℃,通入氫氣的目的是還原燒結(jié)面上可能存在的氧化物雜質(zhì)。在930℃保溫2h并將氫氣氛轉(zhuǎn)換為氮?dú)夥铡kS后以15℃/min速度升溫至1300℃,保溫時(shí)間3h。隨后關(guān)閉加熱電源經(jīng)隨爐冷卻降至室溫,取出熔鑄好的整體材料。
將制備好的試樣置于熱處理爐中進(jìn)行固溶處理,固溶溫度為1000℃,保溫2h,隨后打開爐門對高溫整體材料進(jìn)行水淬。再將淬火后的整體材料置于熱處理爐內(nèi)進(jìn)行時(shí)效處理,時(shí)效溫度為550℃,保溫6h后隨爐冷卻;最后對熱處理后的整體材料進(jìn)行機(jī)加工即為成品。
實(shí)施例4
首先制備CuCrZr坯體,稱取Cr含量為15wt%,Zr質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2wt%的CuCrZr粉末,滴入硬脂酸并使用V型混料機(jī)混合10h,稱取混合粉末6g并使用壓力機(jī)壓制成尺寸為Φ21×1mm的壓坯。將CuCrZr坯體放入超聲波振蕩器中依次用丙酮、酒精清洗25min,隨后放入干燥箱烘干備用。
根據(jù)CuW/CuCr整體電觸頭的產(chǎn)品要求選取合適尺寸的CuW90復(fù)合材料。采用機(jī)加工車平預(yù)結(jié)合的端部并加工Φ23×2mm的凹槽。隨后放入超聲波振蕩器中用酒精清洗25min后放入干燥箱中烘干備用。截取合適長度的商用CuCr0.6合金棒材,選擇截取的機(jī)加工面做為預(yù)結(jié)合面,使用砂紙打磨平整并用酒精清洗后晾干備用。
將CuW材料、CuCrZr坯體和CuCr合金按照從下倒上的順序依次放入石墨坩堝中,CuCrZr坯體置于CuW凹槽中,隨后置于氣氛燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行整體熔滲燒結(jié)。首先通入氫氣30min以排空爐內(nèi)空氣,然后以25℃/min的加熱速度加熱到950℃,通入氫氣的目的是還原燒結(jié)面上可能存在的氧化物雜質(zhì)。在950℃保溫0.5h并將氫氣氛轉(zhuǎn)換為氮?dú)夥?。隨后以25℃/min速度升溫至1400℃,保溫時(shí)間0.5h。隨后關(guān)閉加熱電源經(jīng)隨爐冷卻降至室溫,取出熔鑄好的整體材料。
將制備好的試樣置于熱處理爐中進(jìn)行固溶處理,固溶溫度為880℃,保溫3h,隨后打開爐門對高溫整體材料進(jìn)行水淬。再將淬火后的整體材料置于熱處理爐內(nèi)進(jìn)行時(shí)效處理,時(shí)效溫度為470℃,保溫4.5h后隨爐冷卻;最后對熱處理后的整體材料進(jìn)行機(jī)加工即為成品。
圖2為實(shí)施例2制備的CuW/CuCr整體材料結(jié)合面SEM電鏡圖片,從圖片中可以很清楚的看出添加合金坯體后的整體材料界面結(jié)合狀態(tài)良好,未出現(xiàn)任何夾雜、未溶解物。同時(shí)發(fā)現(xiàn)圖中灰色區(qū)域大量存在于界面上,經(jīng)能譜分析其為Cr的固溶體,表明Cu/W相界面和W顆粒之間存在冶金擴(kuò)散層。另外在Cu相中有Cr和Zr元素存在。
圖3為未添加合金夾層的CuW/CuCr整體材料斷口形貌,圖4為實(shí)施例2制備的CuW/CuCr整體材料斷口形貌。從圖中可以看出,添加CuCrZr坯體的斷口形貌中W顆粒的解離斷裂和Cu相的撕裂棱較未添加的明顯增多,表明界面結(jié)合強(qiáng)度提高了。