本發(fā)明涉及一種納米氧化鐵涂層的制備方法，尤其涉及一種火焰法制備塊狀納米氧化鐵涂層的工藝，主要用于固相微萃取技術(shù)中萃取頭的涂層材料，屬于納米材料領(lǐng)域和環(huán)境分析領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

固相微萃取技術(shù)（Solid Phase Microextraction，SPME）是一種新型的樣品前處理技術(shù)。具有操作方便、快速、靈敏和無需大量有機(jī)溶劑的優(yōu)點(diǎn)，因此在分離、分析方面得到了廣泛的應(yīng)用，可用來檢測水樣、大氣、土壤、食品、藥品、農(nóng)藥、生物樣品等。萃取頭涂層是固相微萃取的核心，涂層的性質(zhì)對(duì)萃取的選擇性和靈敏度起著決定性作用，因此選擇合適的涂層對(duì)萃取是非常重要的。但是，當(dāng)前的固相微萃取涂層主要是熔融石英纖維，其價(jià)格高、壽命短、穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)。因此，發(fā)展高效廉價(jià)的涂層材料具有非常重要的意義與應(yīng)用價(jià)值。

金屬、金屬氧化物納米材料由于其具有穩(wěn)定的性能以及特殊的物理化學(xué)性質(zhì)有著很好的發(fā)展前景。納米氧化鐵具有獨(dú)特（色譜廣、無毒、低廉等）的性能，在顏料、催化劑、磁性記錄材料、氣體傳感器等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。然而納米氧化鐵作為固相微萃取涂層的應(yīng)用目前尚未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種火焰法制備塊狀納米氧化鐵涂層的工藝，以降低纖維涂層的制備成本，并提高纖維涂層的穩(wěn)定性及壽命。

本發(fā)明火焰法制備塊狀納米氧化鐵涂層的工藝，是將不銹鋼絲或鐵絲超聲清洗、隔絕空氣干燥后，放入火焰中進(jìn)行燃燒氧化，在不銹鋼絲或鐵絲表面制得納米氧化鐵；再將燃燒氧化后的不銹鋼絲或鐵絲依次用超純水、甲醇沖洗，隔絕空氣干燥，在不銹鋼絲或鐵絲表面得到均勻的塊狀納米氧化鐵涂層。

上述不銹鋼絲或鐵絲的規(guī)格為Φ=0.15~0.45 mm。不銹鋼絲或鐵絲的超聲清洗工藝為：先用弱酸（濃度為0.8~1.5 M 的草酸、鹽酸、硫酸或磷酸。）超聲清洗15 ~20 min，再用丙酮超聲清洗10 ~20 min，然后用超純水超聲清洗10 ~20 min。

不銹鋼絲或鐵絲在火焰中進(jìn)行燃燒氧化工藝為：將不銹鋼絲或鐵絲放入火焰中燃燒10 ~60 秒。其中火焰源為酒精燈、打火機(jī)或蠟燭；不銹鋼絲或鐵絲放入火焰的焰心、內(nèi)焰或外焰。

燃燒氧化后不銹鋼絲或鐵絲的沖洗：先用超純水沖洗3 ~5 min，再用甲醇沖洗5~10 min。

通過能量色散X-射線光譜儀（EDS）數(shù)據(jù)分析表明，在不銹鋼絲或鐵絲表面生成的產(chǎn)物為氧化鐵。通過掃描電子顯微鏡（SEM）分析表明，本發(fā)明制備的納米氧化鐵呈均勻、致密的塊狀結(jié)構(gòu)，褶皺間距在100 nm ~200 nm之間。

本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、以金屬絲作為載體，與熔融石英纖維相比顯示了良好的機(jī)械穩(wěn)定性和可重復(fù)性，能萃取環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴類（PAHs），萃取效率高，穩(wěn)定性強(qiáng)；

2、用火焰法制備納米氧化鐵涂層，工藝簡單、操作性強(qiáng)、易于控制；

3、制備成本低廉，效率高，綠色環(huán)保。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的SEM圖。

圖2是實(shí)施例2所得產(chǎn)物的SEM圖。

圖3是實(shí)施例3所得產(chǎn)物的SEM圖。

圖4是實(shí)施例4所得產(chǎn)物的SEM圖。

圖5是本發(fā)明實(shí)施例1-4所得產(chǎn)物的EDS圖。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例來說明本發(fā)明火焰法制備塊狀納米氧化鐵涂層的工藝及其結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例1

（1）取Φ=0.25 mm的鐵絲，先用1.0M稀鹽酸超聲清洗15 min，再用丙酮超聲清洗10 min，最后用超純水超聲清洗10 min；隔絕空氣干燥，備用；

（2）手動(dòng)點(diǎn)燃打火機(jī)，將清洗的鐵絲一端放入火焰的內(nèi)焰位置，燃燒5 s，在鐵絲表面制得納米氧化鐵；

（3）將燃燒后的鐵絲先用超純水沖洗3 min，再用甲醇沖洗8 min，隔絕空氣干燥，在鐵絲表面得到均勻的納米氧化鐵涂層。

所制備的納米氧化鐵涂層的SEM圖見附圖1（左圖為放大倍數(shù)為2萬倍的SEM圖，右圖為放大倍數(shù)為5萬倍的SEM圖。）。由圖1可以得出制備的納米氧化鐵涂層有較好的表面形態(tài)，結(jié)構(gòu)呈塊狀，涂層分布較均勻，比表面積大。

實(shí)施例2

（1）取Φ=0.25 mm不銹鋼絲，先用1.5M草酸超聲清洗15 min，再用丙酮超聲清洗10 min，再用超純水超聲清洗10 min，隔絕空氣干燥，備用；

（2）手動(dòng)點(diǎn)燃打火機(jī)，將清洗的不銹鋼絲一端放入火焰的內(nèi)焰位置，燃燒10 s，在不銹鋼絲表面制得納米氧化鐵；

（3）將燃燒后的不銹鋼絲先用超純水沖洗5 min，再用甲醇沖洗8 min，隔絕空氣干燥保存，在不銹鋼絲表面得到均勻的納米氧化鐵涂層。

所制備的納米氧化鐵涂層的SEM圖見圖2（左圖為放大倍數(shù)為2萬倍的SEM圖，右圖為放大倍數(shù)為5萬倍的SEM圖。）。由圖2可以得出制備的納米氧化鐵涂層有好的表面形態(tài)，結(jié)構(gòu)呈塊狀，涂層分布均勻，比表面積大。

實(shí)施例3

（1）取一段Φ=0.35 mm鐵絲，先用1.5M磷酸超聲清洗鐵絲15 min，再用丙酮超聲清洗10 min，最后用超純水超聲清洗10 min，隔絕空氣干燥，備用；

（2）將清洗的鐵絲一端放入酒精燈的火焰中的外焰位置，燃燒20 s，在鐵絲表面制得納米氧化鐵；

（3）將燃燒后的鐵絲先用超純水沖洗4 min，再用甲醇沖洗8 min，隔絕空氣干燥保存，得到均勻的納米氧化鐵涂層。

所制備的納米氧化鐵涂層的SEM圖見圖3（左圖為放大倍數(shù)為2萬倍的SEM圖，右圖為放大倍數(shù)為5萬倍的SEM圖。）。由圖3可以得出制備的納米氧化鐵涂層有好的表面形態(tài)，結(jié)構(gòu)呈塊狀，涂層分布均勻，比表面積大。

實(shí)施例4

（1）取一段Φ=0.35 mm不銹鋼絲，先用1.0M稀硫酸超聲清洗15 min，再用丙酮超聲清洗10 min，最后用超純水超聲清洗10 min，隔絕空氣干燥，備用；

（2）將清洗的不銹鋼絲一端放入點(diǎn)燃的蠟燭火焰的外焰，燃燒10 s，在不銹鋼絲表面制得納米氧化鐵；

（3）將燃燒后的不銹鋼絲先用超純水沖洗3 min，再用甲醇沖洗10 min，隔絕空氣干燥保存，得到均勻的納米氧化鐵涂層。

所制備的納米氧化鐵涂層的SEM圖見圖4（左圖為放大倍數(shù)為2萬倍的SEM圖，右圖為放大倍數(shù)為5萬倍的SEM圖。）。由圖4可以得出所制備的納米氧化鐵涂層有好的表面形態(tài)，結(jié)構(gòu)呈塊狀，涂層分布均勻，比表面積大。

通過實(shí)施例1-4可以看出，納米氧化鐵纖維涂層的大小及形貌可以通過金屬絲與火焰的距離、燃燒時(shí)間控制。

圖5是上述實(shí)施例1-4所制備產(chǎn)物的EDS圖。由圖5可以得出所制備的涂層主要含有鐵元素，氧元素。表1是實(shí)施例1-4所制備產(chǎn)物的能譜數(shù)據(jù)。由表1定量分析得出鐵和氧的原子比為2:3，因此制備得到的是氧化鐵。