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      一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12109637閱讀:564來(lái)源:國(guó)知局

      本發(fā)明涉及鋁及其合金凈化精煉處理技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法。



      背景技術(shù):

      在鋁及其合金的熔煉過(guò)程中,熔體質(zhì)量和環(huán)境問題是鋁工業(yè)的重要議題。這些都與熔體的處理工藝和所使用的熔劑有密切關(guān)系。

      鋁錠中往往不可避免地含有較高的鈉、鈣和鋰等堿金屬雜質(zhì)。工廠內(nèi)部的還回料及鋁廢料通?;煊蟹墙饘匐s質(zhì),有機(jī)材料和水汽。這些堿金屬、非金屬夾渣及水汽對(duì)鋁及其合金的鑄造及后續(xù)的加工工序會(huì)造成嚴(yán)重的質(zhì)量問題。所以在澆注之前,必須使用精煉劑對(duì)鋁水進(jìn)行凈化精煉處理--除堿金屬、除雜除氣。

      去除堿金屬需要通過(guò)化學(xué)反應(yīng),將堿金屬原子置換出來(lái),而在除雜除氣方面,可以通過(guò)氣泡浮游等吸附原理來(lái)實(shí)現(xiàn)。所以,對(duì)于堿金屬雜質(zhì)含量較高的鋁熔體,需要使用反應(yīng)性較強(qiáng)的精煉劑來(lái)凈化精煉,例如六氯乙烷(C2Cl6)、氯氣等。作為精煉劑,六氯乙烷具有非常好的精煉效果。但是使用六氯乙烷會(huì)產(chǎn)生難聞的惡臭,污染環(huán)境,影響工人的健康。氯氣作為精煉劑曾大受歡迎,但是,使用氯氣精煉會(huì)造成大量的氯氣及鹽酸的大氣排放。而且近來(lái)發(fā)現(xiàn),通氯氣到鋁液中可能會(huì)形成一種致癌物--二惡英(Dixon),造成嚴(yán)重的環(huán)境污染,所以六氯乙烷、氯氣作為精煉劑已逐漸淘汰。

      以MgCl2為基的熔合物精煉劑是替代氯氣精煉的理想選擇。這種精煉劑兼具去除堿金屬、去除氧化物夾雜以及除氫等綜合作用,又不污染環(huán)境。精煉劑中的MgCl2在鋁水中迅速溶解成液態(tài)MgCl2,與鋁水中的Na、Li和Ca發(fā)生置換反應(yīng):

      MgCl2+2Na→2NaCl+Mg

      MgCl2+2Li→2LiCl+Mg

      MgCl2+Ca→CaCl2+Mg

      生成的NaCl、LiCl和CaCl2上浮到表面,從而達(dá)到了去除Na、Li和Ca的目的。另一方面,氧化物夾渣和熔融在鋁水中的精煉劑碰撞,并被粘在熔融精煉劑上,界面特性隨之發(fā)生變化,這些夾渣物不再被鋁水潤(rùn)濕。然后,被熔融精煉劑潤(rùn)濕的夾渣物顆粒上浮,融入鋁水表面的渣中,達(dá)到了除渣的目的。

      美國(guó)專利US4099965公開了一種MgCl2-KCl熔合物精煉劑,含20~40%KCl,60~80%MgCl2。取得了很好的精煉效果,在降低鑄造車間氯氣使用量中起到了積極作用。

      發(fā)明專利申請(qǐng)2015105835774開了一種MgCl2-NaCl和MgCl2-NaCl-KCl氯鹽熔合物精煉劑。目前,氯鹽熔合物的制備方法是將市售的MgCl2、NaCl、KCl等氯鹽混合在一起,然后裝入鐵質(zhì)或石墨坩堝中加熱熔化,再將熔液冷卻凝固形成氯鹽熔合物,最后將凝固的氯鹽熔合物破碎成顆?;蚍勰?。在實(shí)際生產(chǎn)中,升溫速度較慢,在氯鹽接近熔化時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的黃煙,氣味難聞。

      目前市售的MgCl2的來(lái)源之一是生產(chǎn)海綿鈦或海綿鋯的副產(chǎn)品。海綿鈦或海綿鋯的生產(chǎn)工藝相似。工藝流程為:首先將鈦原料或鋯原料氯化生成粗TiCl4或ZrCl4,然后精制得到精TiCl4或ZrCl4。在還原蒸餾工序,加入金屬鎂,精TiCl4或ZrCl4在800~1000℃下與金屬鎂進(jìn)行還原反應(yīng)得到海綿狀的金屬鈦或鋯和氯化鎂,用真空蒸餾分離海綿鈦或海綿鋯,從而獲得純鈦或純鋯和液體MgCl2。液體MgCl2的溫度為800~1000℃,作為副產(chǎn)品,排出反應(yīng)爐。排出的液體MgCl2或者經(jīng)過(guò)電解工序分離出金屬鎂和氯氣,或者直接冷卻,作為無(wú)水氯化鎂向市場(chǎng)銷售。

      一方面,高溫液態(tài)氯化鎂要冷卻,大塊氯化鎂要破碎。另一方面,制備氯鹽熔合物時(shí)要將氯鹽加熱。如果利用液態(tài)氯化鎂的高溫將氯鹽熔合物的其它組分熔化,制備氯鹽熔合物,則能省去高溫液態(tài)氯化鎂的冷卻工序、大塊氯化鎂的破碎工序和再加熱工序。利用高溫MgCl2的熱量加熱熔合物的其它組分,加熱速度快,所有組分瞬間熔化,大大減少了熔化氯鹽時(shí)產(chǎn)生的黃煙。這樣既節(jié)省了能源,又縮短了生產(chǎn)周期,降低了生產(chǎn)成本,而且減少了環(huán)境污染,具有重要意義。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是,提出了一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,該方法利用液態(tài)氯化鎂的高溫將氯鹽熔合物精煉劑的其它組分熔化,制備氯鹽熔合物精煉劑。將制備的氯鹽熔合物精煉劑用于輕合金熔體(鋁合金或鎂合金)的凈化精煉處理,除去輕合金中的渣和氣。該方法充分利用了生產(chǎn)海綿鈦或海綿鋯的副產(chǎn)品——液態(tài)MgCl2的物理熱資源,具有工藝流程簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短和熱能高效利用和生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。

      本發(fā)明的一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照氯鹽熔合物精煉劑的質(zhì)量百分比組成,稱量液態(tài)MgCl2和其它組分的顆粒或粉體;

      所述的其它組分為氯鹽熔合物精煉劑含有的組分中,除MgCl2以外的組分;

      所述的液態(tài)MgCl2為生產(chǎn)海綿鈦或海綿鋯的副產(chǎn)品,其溫度為800~1000℃。

      (2)將其它組分的顆粒或粉體置于反應(yīng)裝置中,沖入液態(tài)MgCl2,迅速攪拌均勻,所有組分完全熔化,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體;

      (3)將氯鹽熔合物精煉劑熔體進(jìn)行冷卻,得到凝固的氯鹽熔合物精煉劑;

      (4)將凝固的氯鹽熔合物精煉劑進(jìn)行破碎,篩分,制得氯鹽熔合物精煉劑。

      所述的步驟(1)中,所述的氯鹽熔合物精煉劑含有的組分為MgCl2和其它氯化物,按質(zhì)量比,MgCl2∶其它氯化物=(4~7)∶(3~6),其中,其它氯化物為KCl和/或NaCl,當(dāng)其它氯化物為KCl和NaCl時(shí),混合比例為任意比。

      所述的步驟(1)中,所述的氯鹽熔合物精煉劑含有的組分為硝酸鹽、MgCl2和其它氯化物,按質(zhì)量比,硝酸鹽∶MgCl2∶其它氯化物=(5~25)∶(40~65)∶(10~35);

      其中,所述的其它氯化物為KCl和/或NaCl,當(dāng)其它氯化物為KCl和NaCl時(shí),混合比例為任意比。所述的硝酸鹽為NaNO3和/或KNO3,當(dāng)為NaNO3和KNO3時(shí),混合比例為任意比。

      所述的步驟(2)中,所述的反應(yīng)裝置為耐高溫容器,其耐受的溫度≥1000℃;

      所述的步驟(2)中,所述的反應(yīng)裝置為鐵桶、鐵槽、鐵質(zhì)坩堝、石墨坩堝或用耐火材料做成的爐膽中的一種。

      所述的步驟(2)中,所述的其它組分為多組分時(shí),置于反應(yīng)裝置后,需攪拌均勻后,再?zèng)_入液態(tài)MgCl2;

      所述的步驟(2)中,其它組分的顆?;蚍垠w為常溫的或經(jīng)過(guò)預(yù)熱的;

      當(dāng)氯鹽熔合物精煉劑含有的MgCl2的質(zhì)量百分比較小,液態(tài)MgCl2的熱量不足以使所有組分都完全熔化時(shí),其它組分的顆?;蚍垠w需要預(yù)熱,預(yù)熱溫度為100~400℃;進(jìn)行預(yù)熱的目的在于保證所有組分完全熔化。

      所述的步驟(3)中,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體既可以在反應(yīng)裝置中凝固,也可以在反應(yīng)裝置外凝固;

      所述的步驟(3)中,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體在反應(yīng)裝置外凝固,有兩種方法:

      方法一:將氯鹽熔合物精煉劑熔體澆入模腔中冷卻凝固。

      方法二:將氯鹽熔合物精煉劑熔體緩慢澆到一個(gè)旋轉(zhuǎn)的輥輪上,旋轉(zhuǎn)的輥輪將熔體分散并甩出去,這樣凝固的熔體呈碎片狀,此方法節(jié)省后續(xù)步驟的破碎時(shí)間、冷卻凝固的速度快。

      所述的步驟(4)中,所述的破碎,得到破碎后的氯鹽熔合物精煉劑,其粒徑≤100mm,粒徑的最終范圍由終端用戶的使用方法決定;

      所述的步驟(4)中,制得的氯鹽熔合物精煉劑用防潮袋密封。

      本發(fā)明的一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,相比于現(xiàn)有技術(shù),其有益效果是:有效利用了生產(chǎn)海綿鈦或海綿鋯時(shí)形成的副產(chǎn)品——液態(tài)氯化鎂的高溫,將氯鹽熔合物精煉劑的其它組元熔化,形成成分單一的熔合物,將生產(chǎn)海綿鈦或海綿鋯的排鎂工序與制備氯鹽熔合物結(jié)合起來(lái),既節(jié)省了能源,又縮短了生產(chǎn)周期,降低了生產(chǎn)成本,減少了環(huán)境污染。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

      實(shí)施例1

      一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照氯鹽熔合物精煉劑——MgCl2-KCl熔合物,含有的成分及其質(zhì)量百分比為:MgCl2為60%,KCl為40%,稱量40公斤粉狀KCl;

      (2)將粉狀KCl倒入一個(gè)用鋼板焊接而成的鐵槽中,然后,從生產(chǎn)海綿鈦的還原反應(yīng)爐中抽出60公斤液態(tài)氯化鎂沖入裝有粉狀KCl的鐵槽中,其中,液態(tài)MgCl2的溫度為950℃,迅速攪拌均勻,至粉狀KCl完全熔化,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體;

      (3)將氯鹽熔合物精煉劑熔體在鐵槽中進(jìn)行冷卻凝固,得到凝固的氯鹽熔合物精煉劑;

      (4)將凝固的氯鹽熔合物精煉劑破碎成顆粒,粒徑≤3mm,篩分,制得氯鹽熔合物精煉劑,最后,用防潮袋封裝。

      實(shí)施例2

      一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照氯鹽熔合物精煉劑-MgCl2-NaCl熔合物,含有的成分及其質(zhì)量百分比為:MgCl2為62.5%,NaCl為37.5%,稱量37.5公斤粉狀NaCl;

      (2)將粉狀NaCl倒入石墨坩堝中,然后,從生產(chǎn)海綿鋯的還原反應(yīng)爐中抽出62.5公斤液態(tài)氯化鎂沖入裝有粉狀NaCl的石墨坩堝中,其中,液態(tài)MgCl2的溫度為950℃,迅速攪拌均勻,至粉狀NaCl完全熔化,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體;

      (3)將氯鹽熔合物精煉劑熔體緩慢澆到一個(gè)旋轉(zhuǎn)的輥輪上,將氯鹽熔合物精煉劑熔體甩成小碎片,得到碎片狀的氯鹽熔合物精煉劑;

      (4)將碎片狀的氯鹽熔合物精煉劑破碎成顆粒,粒徑≤3mm,篩分,制得氯鹽熔合物精煉劑,最后,用防潮袋封裝。

      實(shí)施例3

      一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照氯鹽熔合物精煉劑——MgCl2-NaCl-KCl熔合物,含有的成分及其質(zhì)量百分比為:MgCl2為50%,NaCl為40%,KCl為10%,稱量40公斤粉狀NaCl和10公斤粉狀KCl;

      (2)將粉狀NaCl和粉狀KCl倒入石墨坩堝中,并攪拌均勻;其中,石墨坩堝外面包裹巖棉保溫材料;

      然后,從生產(chǎn)海綿鋯的還原反應(yīng)爐中抽出50公斤液態(tài)氯化鎂沖入裝有粉狀NaCl和粉狀KCl的石墨坩堝中,其中,液態(tài)MgCl2的溫度為900℃,迅速攪拌均勻,至粉狀NaCl和粉狀KCl完全熔化,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體;

      (3)將氯鹽熔合物精煉劑熔體澆到一個(gè)鑄鐵模腔中進(jìn)行冷卻凝固,得到凝固的氯鹽熔合物精煉劑;

      (4)將凝固的氯鹽熔合物精煉劑破碎成顆粒,粒徑≤3mm,篩分,制得氯鹽熔合物精煉劑,最后,用防潮袋封裝。

      實(shí)施例4

      一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照氯鹽熔合物精煉劑——MgCl2-KCl熔合物,含有的成分及其質(zhì)量百分比為:MgCl2為40%,KCl為60%,稱量60公斤粉狀KCl;

      (2)將粉狀KCl倒入鐵質(zhì)坩堝中,并攪拌均勻;其中,鐵質(zhì)坩堝置于坩堝爐中,將KCl預(yù)熱到250℃;

      然后,從生產(chǎn)海綿鈦的還原反應(yīng)爐中抽出40公斤液態(tài)氯化鎂沖入裝有粉狀KCl的鐵質(zhì)坩堝中,其中,液態(tài)MgCl2的溫度為880℃,迅速攪拌均勻,至粉狀KCl完全熔化,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體;

      (3)將氯鹽熔合物精煉劑熔體澆到一個(gè)鑄鐵模腔中進(jìn)行水冷凝固,得到凝固的氯鹽熔合物精煉劑;

      (4)將凝固的氯鹽熔合物精煉劑破碎成顆粒,粒徑≤50mm,篩分,制得氯鹽熔合物精煉劑,最后,用防潮袋封裝。

      實(shí)施例5

      一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照氯鹽熔合物精煉劑——MgCl2-KCl熔合物,含有的成分及其質(zhì)量百分比為:MgCl2為60%,KCl為40%,稱量40公斤粉狀KCl;

      (2)將粉狀KCl倒入鐵質(zhì)坩堝中,并攪拌均勻;

      然后,從生產(chǎn)海綿鈦的還原反應(yīng)爐中抽出60公斤液態(tài)氯化鎂沖入裝有粉狀KCl的鐵質(zhì)坩堝中,其中,液態(tài)MgCl2的溫度為880℃,迅速攪拌均勻,至粉狀KCl完全熔化,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體;

      (3)將氯鹽熔合物精煉劑熔體澆到一個(gè)鑄鐵模腔中進(jìn)行水冷凝固,得到凝固的氯鹽熔合物精煉劑;

      (4)將凝固的氯鹽熔合物精煉劑破碎成顆粒,粒徑≤100mm,篩分,制得氯鹽熔合物精煉劑,最后,用防潮袋封裝。

      實(shí)施例6

      一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照氯鹽熔合物精煉劑——MgCl2-KCl-KNO3熔合物,含有的成分及其質(zhì)量百分比為:MgCl2為60%,KCl為25%,KNO3為15%,稱量25公斤粉狀KCl和15公斤粉狀KNO3;

      (2)將粉狀KCl和粉狀KNO3倒入鐵質(zhì)坩堝中,并攪拌均勻;

      然后,從生產(chǎn)海綿鈦的還原反應(yīng)爐中抽出70公斤液態(tài)氯化鎂沖入裝有粉狀KCl和粉狀KNO3的鐵質(zhì)坩堝中,其中,液態(tài)MgCl2的溫度為900℃,迅速攪拌均勻,至粉狀KCl和粉狀KNO3完全熔化,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體;

      (3)將氯鹽熔合物精煉劑熔體澆到一個(gè)鑄鐵模腔中進(jìn)行水冷凝固,得到凝固的氯鹽熔合物精煉劑;

      (4)將凝固的氯鹽熔合物精煉劑破碎成并磨成粉末,粒徑≤0.6mm,篩分,制得氯鹽熔合物精煉劑,最后,用防潮袋封裝。

      實(shí)施例7

      一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照氯鹽熔合物精煉劑——MgCl2-NaCl-KCl-NaNO3熔合物,含有的成分及其質(zhì)量百分比為:MgCl2為40%,NaCl為25%,KCl為10%,NaNO3為25%,稱量25公斤粉狀NaCl、10公斤的粉狀KCl,25公斤粉狀NaNO3;

      (2)將粉狀NaCl、粉狀KCl和粉狀NaNO3倒入鐵質(zhì)坩堝中,并攪拌均勻;其中,鐵質(zhì)坩堝置于坩堝爐中,將NaCl、KCl和NaNO3預(yù)熱到400℃;

      然后,從生產(chǎn)海綿鈦的還原反應(yīng)爐中抽出40公斤液態(tài)氯化鎂沖入裝有粉狀NaCl、粉狀KCl和粉狀NaNO3的鐵質(zhì)坩堝中,其中,液態(tài)MgCl2的溫度為1000℃,迅速攪拌均勻,至粉狀NaCl、粉狀KCl和粉狀NaNO3完全熔化,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體;

      (3)將氯鹽熔合物精煉劑熔體澆到一個(gè)鑄鐵模腔中進(jìn)行水冷凝固,得到凝固的氯鹽熔合物精煉劑;

      (4)將凝固的氯鹽熔合物精煉劑破碎成并磨成粉末,粒徑≤1.0mm,篩分,制得氯鹽熔合物精煉劑,最后,用防潮袋封裝。

      實(shí)施例8

      一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照氯鹽熔合物精煉劑——MgCl2-NaCl-NaNO3熔合物,含有的成分及其質(zhì)量百分比為:MgCl2為65%,NaCl為30%,NaNO3為5%,稱量30公斤粉狀NaCl、5公斤粉狀NaNO3

      (2)將粉狀NaCl和粉狀NaNO3倒入硅質(zhì)做成的爐膽中,并攪拌均勻;

      然后,從生產(chǎn)海綿鈦的還原反應(yīng)爐中抽出65公斤液態(tài)氯化鎂沖入裝有粉狀NaCl和粉狀NaNO3的硅質(zhì)做成的爐膽中,其中,液態(tài)MgCl2的溫度為890℃,迅速攪拌均勻,至粉狀NaCl和粉狀NaNO3完全熔化,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體;

      (3)將氯鹽熔合物精煉劑熔體緩慢澆到一個(gè)旋轉(zhuǎn)的輥輪上,將氯鹽熔合物精煉劑熔體甩成小碎片,得到碎片狀的氯鹽熔合物精煉劑;

      (4)將碎片狀的氯鹽熔合物精煉劑破碎成顆粒,粒徑≤10mm,篩分,制得氯鹽熔合物精煉劑,最后,用防潮袋封裝。

      實(shí)施例9

      一種氯鹽熔合物精煉劑的制備方法,包括以下步驟:

      (1)按照氯鹽熔合物精煉劑——MgCl2-KCl-KNO3-NaNO3熔合物,含有的成分及其質(zhì)量百分比為:MgCl2為65%,KCl為10%,KNO3為15%,NaNO3為10%,稱量10公斤粉狀KCl、、15公斤的粉狀KNO3和10公斤粉狀NaNO3

      (2)將粉狀KCl、粉狀KNO3和粉狀NaNO3倒入鐵桶中,并攪拌均勻;

      然后,從生產(chǎn)海綿鈦的還原反應(yīng)爐中抽出65公斤液態(tài)氯化鎂沖入裝有粉狀KCl、粉狀KNO3和粉狀NaNO3的鐵桶中,其中,液態(tài)MgCl2的溫度為900℃,迅速攪拌均勻,至粉狀KCl、粉狀KNO3和粉狀NaNO3完全熔化,制得氯鹽熔合物精煉劑熔體;

      (3)將氯鹽熔合物精煉劑熔體在鐵桶中進(jìn)行冷卻凝固,得到凝固的氯鹽熔合物精煉劑;

      (4)將凝固的氯鹽熔合物精煉劑破碎成顆粒,粒徑≤70mm,篩分,制得氯鹽熔合物精煉劑,最后,用防潮袋封裝。

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