本發(fā)明涉及一種合金及其制備方法，特別涉及一種超高溫合金材料。

背景技術(shù)：

隨著我國航空航天技術(shù)的迅速發(fā)展，對高溫結(jié)構(gòu)件材料使用溫度的要求越來越高，因此必須研制能夠在更高溫度下服役的高溫結(jié)構(gòu)材料。目前已知的可以在1200℃以上使用的高溫結(jié)構(gòu)材料包括：難熔金屬、金屬間化合物、陶瓷材料和碳碳復(fù)合材料等。其中陶瓷材料存在導(dǎo)熱性差和韌性低的缺點，限制了其在高溫結(jié)構(gòu)材料的發(fā)展；而碳碳復(fù)合材料同樣存在加工工藝復(fù)雜和抗氧化涂層技術(shù)不夠完善的缺點，因此無法滿足高溫結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用要求。

在前人所探索的眾多新型超高溫結(jié)構(gòu)材料中，鈮基超高溫合金具有獨特的優(yōu)勢，不僅熔點高、密度適中，而且還具有高低溫力學(xué)性能良好等優(yōu)點，尤其相比碳碳復(fù)合材料和陶瓷材料，具有良好的合金化和加工工藝性，被公認(rèn)為非常具有發(fā)展?jié)摿Φ男乱淮邷亟Y(jié)構(gòu)材料，已成為目前超高溫結(jié)構(gòu)材料研究的熱點之一。目前國內(nèi)外的學(xué)者對Nb基超高溫合金的合金化及應(yīng)用進行了較多的研究，但是對于超高溫(1600℃)、短時、高強度、低密度(小于8.2g/cm³)使用鈮基合金尚未開展深入研究。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的高溫材料導(dǎo)熱性差和韌性低的技術(shù)問題，提供了一種超高溫合金及其制備方法。

超高溫合金該合金按原子百分比由鈮51at％-75at％、鉬5at％、硅16at％、鈦0at％-22at％、鎢0at％-2at％、鉿0at％-2at％、鉻2at％和鋁2at％組成。

所述超高溫合金密度為7.8-8.2g/cm³。

該合金的制備方法如下：

一、稱取原料：按照原子百分比鈮51at％-75at％、鉬5at％、硅16at％、鈦0at％-22at％、鎢0at％-2at％、鉿0at％-2at％、鉻2at％和鋁2at％的比例，稱取純度為99.99％的鈮、純度為99.9％的鉬、純度為99.99％的硅、純度為99.7％的鈦、純度為99.8％的鎢、純度為99.9％的鉿、純度為99.99％的鉻、純度為99.99％的鋁；

二、非自耗電弧熔煉：

將步驟一稱取的原料放入非自耗真空電弧爐的坩堝里，充入氬氣至氣壓為0.05-0.07MPa，然后在氣壓為0.05-0.07MPa、真空度為6.0×10^-3Pa、熔煉電流為450-550A的條件下均勻熔煉60s，并且反復(fù)熔煉5次，得到成分均勻的紐扣鑄錠；

三、非自耗電弧-感應(yīng)熔煉重熔：在氬氣氣體保護、氣壓為0.05-0.07MPa、感應(yīng)功率為5-15kW、電流為150-250A的條件下，熔煉5min，得到超高溫合金。

本發(fā)明鈮鉬硅鈦鎢鉿鉻鋁超高溫合金及其制備方法的優(yōu)點：通過調(diào)整合金中W、Hf、Ti的含量的方式來提高鈮基合金的綜合性能，從而獲得超高溫(1600℃)、短時高強度、低密度(小于8.2g/cm3)的新型超高溫合金材料。為了得到成分均勻的大塊鑄錠，設(shè)計了一套非自耗電弧-感應(yīng)熔煉系統(tǒng)熔煉鈮鉬硅鈦鎢鉿鉻鋁超高溫合金，該熔煉系統(tǒng)是以電弧熔煉為主，感應(yīng)攪拌為輔，實現(xiàn)在電弧熔煉過程中有電磁攪拌的熔煉效果，最終達到成分均勻的目的。

本發(fā)明的超高溫合金材料密度為7.8-8.2g/cm³，在1500℃的抗壓強度為500-750MPa；在1200℃的抗壓強度為850-1050MPa；室溫維氏硬度為650-780HV，抗壓強度為1500-2500MPa，具有超高溫(1600℃)、短時高強度、低密度(小于8.2g/cm³)的特點。

附圖說明

圖1是實驗一至實驗三所制備的超高溫合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖；

圖2是在1200℃下實驗一至實驗三所制備的超高溫合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖；

圖3是在1500℃下實驗一至實驗三所制備的超高溫合金的.壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。

具體實施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式超高溫合金按原子百分比由鈮51at％-75at％、鉬5at％、硅16at％、鈦0at％-22at％、鎢0at％-2at％、鉿0at％-2at％、鉻2at％和鋁2at％組成。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是所述鈮原子百分比為60at％。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同的是所述超高溫合金密度為7.8-8.2g/cm³。其它與具體實施方式一或二之一相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一所述超高溫合金的制備方法如下：

一、稱取原料：按照原子百分比鈮51at％-75at％、鉬5at％、硅16at％、鈦0at％-22at％、鎢0at％-2at％、鉿0at％-2at％、鉻2at％和鋁2at％的比例，稱取純度為99.99％的鈮、純度為99.9％的鉬、純度為99.99％的硅、純度為99.7％的鈦、純度為99.8％的鎢、純度為99.9％的鉿、純度為99.99％的鉻、純度為99.99％的鋁；

二、非自耗電弧熔煉：

將步驟一稱取的原料放入非自耗真空電弧爐的坩堝里，充入氬氣至氣壓為0.05-0.07MPa，然后在氣壓為0.05-0.07MPa、真空度為6.0×10^-3Pa、熔煉電流為450-550A的條件下均勻熔煉60s，并且反復(fù)熔煉5次，得到成分均勻的紐扣鑄錠；

三、非自耗電弧-感應(yīng)熔煉重熔：在氬氣氣體保護、氣壓為0.05-0.07MPa、感應(yīng)功率為5-15kW、電流為150-250A的條件下，熔煉5min，得到超高溫合金。

采用線切割加工技術(shù)，從上述制得的超高溫合金材料中切割出壓縮試樣，要求試樣表面無明顯缺陷，試樣尺寸為直徑4mm、高度6mm的圓柱體，采用水砂紙研磨試樣表面，然后在Instron-5500電子萬能材料試驗機上進行室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變測試，實驗過程中應(yīng)變速率為2×10^-3s^-1，直到試樣發(fā)生斷裂，實驗才能停止。1200℃和1500℃高溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變測試使用Gleeble-1500D熱加工模擬試驗機，加熱方式為電阻加熱，加熱速度為20℃/s，應(yīng)變速率為2×10^-3s^-1，到達設(shè)定溫度后保溫10min后進行壓縮試驗，壓縮變形量為10％。本發(fā)明鈮鉬硅鈦鎢鉿鉻鋁超高溫合金材料的主要性能參數(shù)如下表所示：

表1鈮鉬硅鈦鎢鉿鉻鋁超高溫合金性能參數(shù)

本發(fā)明的超高溫合金材料具有良好的高溫強度，并且密度低于8.2g/cm³，滿足航空航天領(lǐng)域短時超高溫工況的使用要求。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式四不同的是步驟二中所述的氣壓為0.06MPa。其它與具體實施方式四相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式四或五不同的是步驟二中熔煉電流為480-530A。其它與具體實施方式四或五相同。

具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式四至六之一不同的是步驟二中熔煉電流為500A。其它與具體實施方式四至六之一相同。

具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式四至七之一不同的是步驟三中所述的氣壓為0.06MPa。其它與具體實施方式四至七之一相同。

具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式四至八之一不同的是步驟三中所述的感應(yīng)功率為10kW。其它與具體實施方式四至八之一相同。

具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式四至九之一不同的是步驟三中所述的電流為200A。其它與具體實施方式四至九之一相同。

采用下述實驗驗證本發(fā)明效果：

實驗一：

超高溫合金的制備方法如下：

一、稱取原料：按照原子百分比鈮60at％、鉬5at％、硅16at％、鈦14at％、鎢1at％、鉻2at％和鋁2at％的比例，稱取純度為99.99％的鈮、純度為99.9％的鉬、純度為99.99％的硅、純度為99.7％的鈦、純度為99.8％的鎢、純度為99.99％的鉻、純度為99.99％的鋁；

二、非自耗電弧熔煉：

將配備好的原料放入非自耗真空電弧爐的坩堝里，然后關(guān)閉爐門；打開控制柜總電源，然后進行抽真空至6.0×10^-3Pa，然后向爐膛內(nèi)充入氬氣至氣壓為0.05MPa；打開電弧爐電源和高頻電源，然后引弧，引弧后將熔煉電流提升至450A，均勻熔煉60s，反復(fù)熔煉5次，得到成分均勻的紐扣鑄錠；

三、將配備好的紐扣鑄錠放入水冷銅坩堝內(nèi)，然后關(guān)閉熔煉爐門；先打開控制柜總電源，然后打開機械泵進行抽真空，期間向爐膛內(nèi)兩次沖入氬氣進行洗氣處理，當(dāng)設(shè)備上的真空計示數(shù)低于8Pa后，向爐膛內(nèi)充入氬氣至氣壓為0.05MPa；調(diào)整鎢極槍的位置，再打開非自耗電弧熔煉電源，然后引弧，引弧成功后，打開感應(yīng)電源，將感應(yīng)功率設(shè)置為5kW，然后將電弧爐電源電流緩慢增加至150A，熔煉5min，得到超高溫合金Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al。

采用線切割加工技術(shù)，從上述制得的Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金材料中切割出壓縮試樣，要求試樣表面無明顯缺陷，試樣尺寸為直徑4mm，高度6mm的圓柱體，采用水砂紙研磨試樣表面，然后在Instron-5500電子萬能材料試驗機上進行室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變測試，實驗過程中應(yīng)變速率為2×10^-3s^-1，直到試樣發(fā)生斷裂，實驗才能停止。1200℃和1500℃高溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變測試使用Gleeble-1500D熱加工模擬試驗機，加熱方式為電阻加熱，加熱速度為20℃/s，應(yīng)變速率為2×10^-3s^-1，到達設(shè)定溫度后保溫10min后進行壓縮試驗，壓縮變形量為10％。Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金材料的主要性能參數(shù)如下表所示：

表2 Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金性能參數(shù)

在25℃下Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖1所示，抗壓強度為2500MPa。在1200℃下Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示，抗壓強度為1050MPa。在1500℃下Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖3所示，抗壓強度為750MPa。Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金在本發(fā)明的成分范圍內(nèi)，具有最好的高溫強度，滿足航空航天領(lǐng)域短時超高溫工況的使用要求。

實驗二：

超高溫合金的制備方法如下：

一、稱取原料：按照原子百分比鈮51at％、鉬5at％、硅16at％、鈦22at％、鎢2at％、鉻2at％和鋁2at％的比例，稱取純度為99.99％的鈮、純度為99.9％的鉬、純度為99.99％的硅、純度為99.7％的鈦、純度為99.8％的鎢、純度為99.99％的鉻、純度為99.99％的鋁；

二、非自耗電弧熔煉：

將配備好的原料放入非自耗真空電弧爐的坩堝里，然后關(guān)閉爐門；打開控制柜總電源，然后進行抽真空至6.0×10^-3Pa，然后向爐膛內(nèi)充入氬氣至氣壓為0.06MPa；打開電弧爐電源和高頻電源，然后引弧，引弧后將熔煉電流提升至500A，均勻熔煉60s，反復(fù)熔煉5次，得到成分均勻的紐扣鑄錠；

三、將配備好的紐扣鑄錠放入水冷銅坩堝內(nèi)，然后關(guān)閉熔煉爐門；先打開控制柜總電源，然后打開機械泵進行抽真空，期間向爐膛內(nèi)兩次沖入氬氣進行洗氣處理，當(dāng)設(shè)備上的真空計示數(shù)低于8Pa后，向爐膛內(nèi)充入氬氣至氣壓為0.06MPa；調(diào)整鎢極槍的位置，再打開非自耗電弧熔煉電源，然后引弧，引弧成功后，打開感應(yīng)電源，將感應(yīng)功率設(shè)置為8kW，然后將電弧爐電源電流緩慢增加至180A，熔煉5min，得到超高溫合金Nb-5Mo-16Si-22Ti-2W-2Cr-2Al。

在25℃下Nb-5Mo-16Si-22Ti-2W-2Cr-2Al合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖1所示，抗壓強度為2200MPa。在1200℃下Nb-5Mo-16Si-22Ti-2W-2Cr-2Al合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示，抗壓強度為905MPa。在1500℃下Nb-5Mo-16Si-22Ti-2W-2Cr-2Al合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖3所示，抗壓強度為600MPa。Nb-5Mo-16Si-22Ti-2W-2Cr-2Al合金在本發(fā)明的成分范圍內(nèi)，具有良好的高溫強度，基本滿足航空航天領(lǐng)域短時超高溫工況的使用要求。

實驗三：

超高溫合金的制備方法如下：

一、稱取原料：按照原子百分比鈮75at％、鉬5at％、硅16at％、鉻2at％和鋁2at％的比例，稱取純度為99.99％的鈮、純度為99.9％的鉬、純度為99.99％的硅、純度為99.99％的鉻、純度為99.99％的鋁；

二、非自耗電弧熔煉：

將配備好的原料放入非自耗真空電弧爐的坩堝里，然后關(guān)閉爐門；打開控制柜總電源，然后進行抽真空至6.0×10^-3Pa，然后向爐膛內(nèi)充入氬氣至氣壓為0.07MPa；打開電弧爐電源和高頻電源，然后引弧，引弧后將熔煉電流提升至550A，均勻熔煉60s，反復(fù)熔煉5次，得到成分均勻的紐扣鑄錠；

三、將配備好的紐扣鑄錠放入水冷銅坩堝內(nèi)，然后關(guān)閉熔煉爐門；先打開控制柜總電源，然后打開機械泵進行抽真空，期間向爐膛內(nèi)兩次沖入氬氣進行洗氣處理，當(dāng)設(shè)備上的真空計示數(shù)低于8Pa后，向爐膛內(nèi)充入氬氣至氣壓為0.07MPa；調(diào)整鎢極槍的位置，再打開非自耗電弧熔煉電源，然后引弧，引弧成功后，打開感應(yīng)電源，將感應(yīng)功率設(shè)置為5-15kW，然后將電弧爐電源電流緩慢增加至250A，熔煉5min，得到超高溫合金Nb-5Mo-16Si-2Cr-2Al。

在25℃下Nb-5Mo-16Si-2Cr-2Al合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖1所示，抗壓強度為1700MPa。在1200℃下Nb-5Mo-16Si-2Cr-2Al合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示，抗壓強度為910MPa。在1500℃下Nb-5Mo-16Si-2Cr-2Al合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖3所示，抗壓強度為530MPa。Nb-5Mo-16Si-2Cr-2Al合金在本發(fā)明的成分范圍內(nèi)，具有良好的高溫強度，滿足航空航天領(lǐng)域短時超高溫工況的使用要求。