技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)：
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石墨烯具有高達(dá)125gpa的抗拉強(qiáng)度、1tpa的彈性模量和5000w/(m·k)的熱導(dǎo)率，無(wú)疑是一種綜合性能優(yōu)越的、近乎理想的增強(qiáng)體。石墨烯按照層數(shù)可分為單層石墨烯、雙層石墨烯、少層石墨烯(3～10層)和多層石墨烯(層數(shù)大于10層，總厚度小于10nm)。目前采用石墨烯來(lái)改善樹(shù)脂和陶瓷的性能的研究最為活躍，而利用石墨烯增強(qiáng)金屬基，尤其是增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的研究相對(duì)較少。制備的工藝方法主要是固相法和液相法，固相法包括各種粉末冶金方法、攪拌摩擦焊以及最新的放電等離子燒結(jié)(sps)法等，液相法包括壓力浸滲法等。

單層或5層以?xún)?nèi)的少層石墨烯的價(jià)格是多層石墨烯微片貴幾十至上百倍，高品質(zhì)的單層石墨烯價(jià)格超過(guò)100萬(wàn)元/公斤，而十層以上的多層石墨烯微片的價(jià)格低于2500元/公斤；采用單層石墨烯制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的石墨烯的成本約為4000萬(wàn)元每噸，采用多層石墨烯制備備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的成本約為10萬(wàn)元每噸；采用少層石墨烯制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的石墨烯的成本約為800萬(wàn)元每噸；

同時(shí)單層或少層石墨烯在鋁基復(fù)合材料中的分散難度也遠(yuǎn)高于多層石墨烯。因此由于高成本和技術(shù)限制的原因，目前用于制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的石墨烯原材料主要是多層石墨烯微片。但是石墨烯一個(gè)重要的強(qiáng)化機(jī)制就是其極大的比表面積，因此多層石墨烯微片對(duì)鋁基體的增強(qiáng)效果不如單層或少層石墨烯。需要說(shuō)明的是，如果采用單層或少層石墨烯作為增強(qiáng)體原材料，由于其分散性的原因，其能加入復(fù)合材料的含量較多層石墨烯微片要少很多。因此如何能低成本向鋁合金中引入更多的少層石墨烯，從而顯著提高鋁基復(fù)合材料的性能，是目前限制石墨烯在鋁基復(fù)合材料中應(yīng)用的一個(gè)主要技術(shù)難點(diǎn)。

現(xiàn)有文獻(xiàn)中公開(kāi)了通過(guò)壓力浸滲工藝制備石墨烯/鋁復(fù)合材料的方法，但是該文獻(xiàn)中采用了壓力浸滲工藝，其壓力實(shí)現(xiàn)方式通過(guò)機(jī)械裝置的壓頭向下單向加壓，該方式易造成不同方向的施壓不均勻性，另外該文獻(xiàn)中在擠壓和軋制處理過(guò)程中，采用的是單一基體，并且是在固相線(xiàn)以下進(jìn)行變形處理，制備得到的復(fù)合材料基體流動(dòng)性差，最終導(dǎo)致微觀(guān)獲得的剪切應(yīng)力小，石墨烯打開(kāi)不充分，成品率最高只能達(dá)到20％。因此如何低成本、高品質(zhì)地制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料是一個(gè)難點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明為了解決目前石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備過(guò)程中單層或少層石墨烯在鋁基復(fù)合材料中的分散難度大和石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成本高的問(wèn)題，提出一種以多層石墨烯微片為原材料制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法。

本發(fā)明以多層石墨烯微片為原材料，將多層石墨烯微片均勻地引入鋁基體中，然后利用大塑性變形的方式，在鋁基體中形成大的剪切應(yīng)力，并將剪切應(yīng)力通過(guò)界面?zhèn)鬟f到多層石墨烯微片上；由于這個(gè)剪切應(yīng)力大于多層石墨烯微片的層間強(qiáng)度，進(jìn)而使多層石墨烯微片層沿塑性變形方向發(fā)生錯(cuò)動(dòng)，使多層石墨烯微片層與層之間錯(cuò)動(dòng)打開(kāi)，多層石墨烯在鋁基體中原位實(shí)現(xiàn)少層化，轉(zhuǎn)變?yōu)樯賹邮?，從而獲得高性能的少層石墨烯/鋁復(fù)合材料；

本發(fā)明以多層石墨烯微片為原材料制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法，該方法按以下步驟進(jìn)行：

一、稱(chēng)料

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱(chēng)取0.5％～4％多層石墨烯微片和96％～99.5％鋁金屬粉末；工業(yè)純鋁塊體，工業(yè)純鋁塊體和上述鋁金屬粉末的重量比為(3～10)：1；所述多層石墨烯微片的平均片徑為100nm～10μm，平均厚度為6～50nm；所述鋁金屬粉末的平均粒徑為1～30μm；

所述鋁金屬粉末為純鋁或鋁合金；所述工業(yè)純鋁塊體中非鋁元素雜質(zhì)含量總和不超過(guò)0.7wt.％；采用工業(yè)純鋁塊體作為基體，工業(yè)純鋁的強(qiáng)度低，延伸率高，變形能力強(qiáng)，有利于后期的大塑性變形處理；

所述鋁合金為al-si合金、al-si-cu合金、al-cu-mg合金、al-zn-cu合金、al-zn-mg-cu合金、al-si-cu-mg合金中的一種或其中幾種的組合；

所述al-si合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～25％；al-si-cu合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～25％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％；al-cu-mg合金中cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％，mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～38％；al-zn-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～55％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％；al-zn-mg-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～55％，mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～38％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％；al-si-cu-mg合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～25％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％，mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～38％；

二、多層石墨烯微片分散與預(yù)制塊成型

將步驟一稱(chēng)取的多層石墨烯微片和鋁金屬粉末裝入球磨罐中，以100～400rpm的轉(zhuǎn)速球磨4～15h得到的混合粉，將球磨后得到的混合粉末裝入冷壓模具中進(jìn)行冷壓得到多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體；

所述進(jìn)行冷壓的具體步驟為：在加壓速度為0.1～30mm/min下向混合粉末加壓至4～8mpa并保壓5～20min；所述球磨罐中的球料比為(5～20)：1；

三、鋁金屬浸滲

將步驟二得到的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體和步驟一中稱(chēng)取的純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐，純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐的爐腔底部的石墨模具內(nèi)，多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體置于真空氣壓浸滲爐的爐腔上部，將真空氣壓浸滲爐密閉并抽真空至真空度小于10^-4mpa，然后加熱真空氣壓浸滲爐，在真空下將多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體預(yù)熱到400～660℃；將步驟一稱(chēng)取的工業(yè)純鋁塊體加熱至760～950℃并保溫0.5h～2h得到熔融的鋁金屬；將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體浸入熔融的鋁金屬后停止加熱，然后向真空氣壓浸滲爐內(nèi)通入保護(hù)氣體，在真空氣壓浸滲爐的爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后即得到高致密的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠；

所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻鍤饣蚝?；所述保護(hù)氣體的壓力為0.1mpa～10mpa；

所述真空氣壓浸滲爐的爐腔的上部和下部采用獨(dú)立溫度控制，因此可以實(shí)現(xiàn)腔內(nèi)上下溫度不同；

由于爐腔的熔融溫度較高，得到的熔融鋁金屬的流動(dòng)性較好，熔融鋁金屬與多層石墨烯微片的潤(rùn)濕性能也得到改善，有利于后期復(fù)合材料制備；將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體完全浸入工業(yè)純鋁熔液后，停止加熱，同時(shí)向爐腔內(nèi)充入快速保護(hù)氣體，形成各向同性的等靜壓力，將工業(yè)純鋁熔液充分浸滲到多層石墨烯微片間的微米、亞微米甚至是納米間隙中；

多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠是由多層石墨烯微片、鋁金屬顆粒以及包覆它們的工業(yè)純鋁基體組成的；由于鋁金屬粉末與工業(yè)純鋁基體的力學(xué)性能不一樣，因此二者在變形過(guò)程中的應(yīng)變不一樣，從而形成微觀(guān)剪切應(yīng)力，使多層石墨烯微片片層打開(kāi)；

四、大塑性變形處理

將步驟三中得到的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行大塑性變形處理得到少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料；所述大塑性變形處理為擠壓變形處理或軋制處理；所述擠壓變形處理或軋制處理的溫度為400℃～600℃，變形比為(10～40)：1；

為了使多層石墨烯微片充分打開(kāi)，大塑性變形處理的溫度采用在復(fù)合材料鑄錠的固相線(xiàn)溫度以上，在固相線(xiàn)溫度以上鋁基體中部分鋁處于液態(tài)的狀態(tài)，具有良好的流動(dòng)性，易于多層石墨烯微片層的錯(cuò)開(kāi)；大塑性變形產(chǎn)生剪切應(yīng)力實(shí)現(xiàn)多層石墨烯微片層打開(kāi)，成為少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料；

五、成分均勻化處理

將步驟四中得到的少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料進(jìn)行成分均勻化處理，所述成分均勻化處理的溫度為500℃～550℃，時(shí)間為2～4h；

成分均勻化處理使鋁金屬顆粒中和合金元素向工業(yè)純鋁基體中擴(kuò)散，形成成分均一的基體，最終形成少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

本發(fā)明具備以下有益效果：

1、本發(fā)明是以低價(jià)格多層石墨烯微片為增強(qiáng)體原材料，因此成本較直接用少層石墨烯為增強(qiáng)體的復(fù)合材料明顯降低，所需多層石墨烯微片的成本僅為10萬(wàn)元每噸；

2、本發(fā)明以多層石墨烯微片為增強(qiáng)體原材料，使最終得到的復(fù)合材料中少層石墨烯的含量也可以明顯提高，解決了單層或少層石墨烯在鋁基復(fù)合材料中的分散難度大的問(wèn)題，本發(fā)明制備的少層石墨烯/鋁復(fù)合材料中的少層石墨烯的含量最高可達(dá)4wt.％，遠(yuǎn)高于目前以少層石墨烯為直接原材料的含量(少于1wt.％)；

3、本發(fā)明利用大塑性變形使多層石墨烯微片的層與層之間打開(kāi)，最終使鋁基復(fù)合材料中的增強(qiáng)體多層石墨烯變?yōu)樯賹邮?，該過(guò)程可以在復(fù)合材料成型為棒材、板材或線(xiàn)材的過(guò)程中同時(shí)完成，工藝成本低；

4、本發(fā)明提供了一種低成本地制備出少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法，工藝方法簡(jiǎn)單、易操作、最終石墨烯層數(shù)容易控制、復(fù)合材料性能優(yōu)異，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用。

5、本發(fā)明中采用鋁金屬粉末顆粒來(lái)分散多層石墨烯微片，采用工業(yè)純鋁基體來(lái)填充多層石墨烯微片的孔隙，這種非勻質(zhì)設(shè)計(jì)，可以克服由于高溫下鋁剪切應(yīng)力低而導(dǎo)致的施加在多層石墨烯微片上應(yīng)力較低的問(wèn)題，在大塑性變形過(guò)程中，利用了鋁金屬粉末顆粒和純鋁基體的力學(xué)響應(yīng)不一致的特性，在微觀(guān)區(qū)域形成較大的局部剪切應(yīng)力，從而使多層石墨烯微片在高溫下也能承受很大的剪切應(yīng)力，從而使其片層打開(kāi)，成為少層石墨烯。

6、本發(fā)明解決了壓力鑄造坯料性能差以及鋁基體流動(dòng)性差導(dǎo)致的多層石墨烯打開(kāi)不充分和成品率低的問(wèn)題，本發(fā)明以真空氣壓浸滲來(lái)實(shí)現(xiàn)預(yù)制體的各向同性浸滲，鋁金屬浸滲后的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠的致密度高并且浸滲完全，同時(shí)采用鑄錠固相線(xiàn)以上溫度進(jìn)行大塑性變形；在這種情況下，工業(yè)純鋁基體具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，能夠?qū)崿F(xiàn)多層石墨烯片層的大范圍流動(dòng)，得到的產(chǎn)品的成品率高達(dá)60～70％，且充分打開(kāi)多層石墨烯片層。

7、本發(fā)明制備的少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的綜合性能優(yōu)異，彈性模量超過(guò)85gpa，彎曲強(qiáng)度大于750mpa，屈服強(qiáng)度超過(guò)450mpa，抗拉強(qiáng)度超過(guò)520mpa，延伸率超過(guò)10.3％。

附圖說(shuō)明：

圖1為實(shí)施例1得到的少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的微觀(guān)組織照片。

具體實(shí)施方式：

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意合理組合。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式一種以多層石墨烯微片為原材料制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法，該方法按以下步驟進(jìn)行：

一、稱(chēng)料

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱(chēng)取0.5％～4％多層石墨烯微片和96％～99.5％鋁金屬粉末；工業(yè)純鋁塊體，工業(yè)純鋁塊體和上述鋁金屬粉末的重量比為(3～10)：1；

二、多層石墨烯微片分散與預(yù)制塊成型

將步驟一稱(chēng)取的多層石墨烯微片和鋁金屬粉末裝入球磨罐中，以100～400rpm的轉(zhuǎn)速球磨4～15h得到的混合粉，將球磨后得到的混合粉末裝入冷壓模具中進(jìn)行冷壓得到多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體；

三、鋁金屬浸滲

將步驟二得到的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體和步驟一中稱(chēng)取的純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐，純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐的爐腔底部的石墨模具內(nèi)，多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體置于真空氣壓浸滲爐的爐腔上部，將真空氣壓浸滲爐密閉并抽真空至真空度小于10^-4mpa，然后加熱真空氣壓浸滲爐，在真空下將多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體預(yù)熱到400～660℃；將步驟一稱(chēng)取的工業(yè)純鋁塊體加熱至760～950℃并保溫0.5h～2h得到熔融的鋁金屬；將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體浸入熔融的鋁金屬后停止加熱，然后向真空氣壓浸滲爐內(nèi)通入保護(hù)氣體，在真空氣壓浸滲爐的爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后即得到高致密的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠；

四、大塑性變形處理

將步驟三中得到的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行大塑性變形處理得到少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料；所述大塑性變形處理為擠壓變形處理或軋制處理；

五、成分均勻化處理

將步驟四中得到的少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料進(jìn)行成分均勻化處理，所述成分均勻化處理的溫度為500℃～550℃，時(shí)間為2～4h。

本實(shí)施方式具備以下有益效果：

1、本實(shí)施方式是以低價(jià)格多層石墨烯微片為增強(qiáng)體原材料，因此成本較直接用少層石墨烯為增強(qiáng)體的復(fù)合材料明顯降低，所需多層石墨烯微片的成本僅為10萬(wàn)元每噸；

2、本實(shí)施方式以多層石墨烯微片為增強(qiáng)體原材料，使最終得到的復(fù)合材料中少層石墨烯的含量也可以明顯提高，解決了單層或少層石墨烯在鋁基復(fù)合材料中的分散難度大的問(wèn)題，本實(shí)施方式制備的少層石墨烯/鋁復(fù)合材料中的少層石墨烯的含量最高可達(dá)4wt.％，遠(yuǎn)高于目前以少層石墨烯為直接原材料的含量(少于1wt.％)；

3、本實(shí)施方式利用大塑性變形使多層石墨烯微片的層與層之間打開(kāi)，最終使鋁基復(fù)合材料中的增強(qiáng)體多層石墨烯變?yōu)樯賹邮?，該過(guò)程可以在復(fù)合材料成型為棒材、板材或線(xiàn)材的過(guò)程中同時(shí)完成，工藝成本低；

4、本實(shí)施方式提供了一種低成本地制備出少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法，工藝方法簡(jiǎn)單、易操作、最終石墨烯層數(shù)容易控制、復(fù)合材料性能優(yōu)異，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用。

5、本實(shí)施方式中采用鋁金屬粉末顆粒來(lái)分散多層石墨烯微片，采用工業(yè)純鋁基體來(lái)填充多層石墨烯微片的孔隙，這種非勻質(zhì)設(shè)計(jì)，可以克服由于高溫下鋁剪切應(yīng)力低而導(dǎo)致的施加在多層石墨烯微片上應(yīng)力較低的問(wèn)題，在大塑性變形過(guò)程中，利用了鋁金屬粉末顆粒和純鋁基體的力學(xué)響應(yīng)不一致的特性，在微觀(guān)區(qū)域形成較大的局部剪切應(yīng)力，從而使多層石墨烯微片在高溫下也能承受很大的剪切應(yīng)力，從而使其片層打開(kāi)，成為少層石墨烯。

6、本實(shí)施方式解決了壓力鑄造坯料性能差以及鋁基體流動(dòng)性差導(dǎo)致的多層石墨烯打開(kāi)不充分和成品率低的問(wèn)題，本實(shí)施方式以真空氣壓浸滲來(lái)實(shí)現(xiàn)預(yù)制體的各向同性浸滲，鋁金屬浸滲后的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠的致密度高并且浸滲完全，同時(shí)采用鑄錠固相線(xiàn)以上溫度進(jìn)行大塑性變形；在這種情況下，工業(yè)純鋁基體具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，能夠?qū)崿F(xiàn)多層石墨烯片層的大范圍流動(dòng)，得到的產(chǎn)品的成品率高達(dá)60～70％，且充分打開(kāi)多層石墨烯片層。

7、本實(shí)施方式制備的少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的綜合性能優(yōu)異，彈性模量超過(guò)85gpa，彎曲強(qiáng)度大于750mpa，屈服強(qiáng)度超過(guò)450mpa，抗拉強(qiáng)度超過(guò)520mpa，延伸率超過(guò)10.3％。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：步驟一所述多層石墨烯微片的平均片徑為100nm～10μm，平均厚度為6～50nm。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是：步驟一所述鋁金屬粉末的平均粒徑為1～30μm。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是：步驟一所述鋁金屬粉末為純鋁或鋁合金。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式一至三之一相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是：步驟一所述鋁合金為al-si合金、al-si-cu合金、al-cu-mg合金、al-zn-cu合金、al-zn-mg-cu合金、al-si-cu-mg合金中的一種或其中幾種的組合。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式一至四之一相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式五不同的是：所述al-si合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～25％；al-si-cu合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～25％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％；al-cu-mg合金中cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％，mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～38％；al-zn-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～55％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％；al-zn-mg-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～55％，mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～38％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％；al-si-cu-mg合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～25％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％，mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～38％。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式五相同。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同的是：步驟二所述進(jìn)行冷壓的具體步驟為：在加壓速度為0.1～30mm/min下向混合粉末加壓至4～8mpa并保壓5～20min。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式一至六之一相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同的是：步驟二所述球磨罐中的球料比為(5～20)：1。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式一至七之一相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同的是：步驟三所述保護(hù)氣體為氮?dú)?、氬氣或氦氣；所述保護(hù)氣體的壓力為0.1mpa～10mpa。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式一至八之一相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同的是：步驟四所述擠壓變形處理或軋制處理的溫度為400℃～600℃，變形比為(10～40)：1。其他步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式一至九之一相同。

采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：

實(shí)施例1：

本實(shí)施例一種以多層石墨烯微片為原材料制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法按以下步驟進(jìn)行：

一、稱(chēng)料

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱(chēng)取1％多層石墨烯微片和99％鋁金屬粉末；工業(yè)純鋁塊體，工業(yè)純鋁塊體和上述鋁金屬粉末的重量比為10：1；所述多層石墨烯微片的平均片徑為300nm，平均厚度為7nm；所述鋁金屬粉末的平均粒徑為10μm；

所述鋁金屬粉末為鋁合金；

所述鋁合金為al-si-cu合金；

所述al-si-cu合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～25％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％；

二、多層石墨烯微片分散與預(yù)制塊成型

將步驟一稱(chēng)取的多層石墨烯微片和鋁金屬粉末裝入球磨罐中，以250rpm的轉(zhuǎn)速球磨10h得到的混合粉，將球磨后得到的混合粉末裝入冷壓模具中進(jìn)行冷壓得到多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體；

所述進(jìn)行冷壓的具體步驟為：在加壓速度為1mm/min下向混合粉末加壓至5mpa并保壓10min；所述球磨罐中的球料比為5：1；

三、鋁金屬浸滲

將步驟二得到的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體和步驟一中稱(chēng)取的純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐，純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐的爐腔底部的石墨模具內(nèi)，多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體置于真空氣壓浸滲爐的爐腔上部，將真空氣壓浸滲爐密閉并抽真空至真空度為5×10^-5mpa，然后加熱真空氣壓浸滲爐，在真空下將多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體預(yù)熱到420℃；將步驟一稱(chēng)取的工業(yè)純鋁塊體加熱至780℃并保溫1h得到熔融的鋁金屬；將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體浸入熔融的鋁金屬后停止加熱，然后向真空氣壓浸滲爐內(nèi)通入保護(hù)氣體，在真空氣壓浸滲爐的爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后即得到高致密的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠；

所述保護(hù)氣體為氮?dú)?；所述保護(hù)氣體的壓力為10mpa；

四、大塑性變形處理

將步驟三中得到的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行大塑性變形處理得到少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料；所述大塑性變形處理為擠壓變形處理；所述擠壓變形處理的溫度為600℃，變形比為20：1；

五、成分均勻化處理

將步驟四中得到的少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料進(jìn)行成分均勻化處理，所述成分均勻化處理的溫度為540℃，時(shí)間為4h；

圖1為實(shí)施例1得到的少層石墨烯/鋁復(fù)合材料的微觀(guān)組織照片；從圖中可以看出復(fù)合材料致密性好，石墨烯分布均勻，未觀(guān)察到明顯多層石墨烯微片團(tuán)聚。

實(shí)施例1得到的少層石墨烯/鋁復(fù)合材料的彈性模量為92gpa，彎曲強(qiáng)度為778mpa，屈服強(qiáng)度為475mpa，抗拉強(qiáng)度為552mpa，延伸率為12.3％。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例一種以多層石墨烯微片為原材料制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法按以下步驟進(jìn)行：

一、稱(chēng)料

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱(chēng)取0.6％多層石墨烯微片和99.4％鋁金屬粉末；工業(yè)純鋁塊體，工業(yè)純鋁塊體和上述鋁金屬粉末的重量比為3：1；所述多層石墨烯微片的平均片徑為5μm，平均厚度為45nm；所述鋁金屬粉末的平均粒徑為1μm；

所述鋁金屬粉末為鋁合金；

所述鋁合金為al-zn-cu合金；

所述al-zn-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～55％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～53％；

二、多層石墨烯微片分散與預(yù)制塊成型

將步驟一稱(chēng)取的多層石墨烯微片和鋁金屬粉末裝入球磨罐中，以400rpm的轉(zhuǎn)速球磨13h得到的混合粉，將球磨后得到的混合粉末裝入冷壓模具中進(jìn)行冷壓得到多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體；

所述進(jìn)行冷壓的具體步驟為：在加壓速度為25mm/min下向混合粉末加壓至8mpa并保壓18min；所述球磨罐中的球料比為18：1；

三、鋁金屬浸滲

將步驟二得到的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體和步驟一中稱(chēng)取的純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐，純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐的爐腔底部的石墨模具內(nèi)，多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體置于真空氣壓浸滲爐的爐腔上部，將真空氣壓浸滲爐密閉并抽真空至真空度為6×10^-6mpa，然后加熱真空氣壓浸滲爐，在真空下將多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體預(yù)熱到520℃；將步驟一稱(chēng)取的工業(yè)純鋁塊體加熱至950℃并保溫2h得到熔融的鋁金屬；將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體浸入熔融的鋁金屬后停止加熱，然后向真空氣壓浸滲爐內(nèi)通入保護(hù)氣體，在真空氣壓浸滲爐的爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后即得到高致密的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠；

所述保護(hù)氣體為氬氣；所述保護(hù)氣體的壓力為5mpa；

四、大塑性變形處理

將步驟三中得到的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行大塑性變形處理得到少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料；所述大塑性變形處理為擠壓變形處理；所述擠壓變形處理的溫度為500℃，變形比為38：1；

五、成分均勻化處理

將步驟四中得到的少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料進(jìn)行成分均勻化處理，所述成分均勻化處理的溫度為530℃，時(shí)間為3h；

實(shí)施例2得到的少層石墨烯/鋁復(fù)合材料的彈性模量為90gpa，彎曲強(qiáng)度為798mpa，屈服強(qiáng)度為492mpa，抗拉強(qiáng)度為569mpa，延伸率為12.1％。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例一種以多層石墨烯微片為原材料制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法按以下步驟進(jìn)行：

一、稱(chēng)料

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱(chēng)取3.8％多層石墨烯微片和96.2％鋁金屬粉末；工業(yè)純鋁塊體，工業(yè)純鋁塊體和上述鋁金屬粉末的重量比為6：1；所述多層石墨烯微片的平均片徑為10μm，平均厚度為12nm；所述鋁金屬粉末的平均粒徑為30μm；

所述鋁金屬粉末為鋁合金；

所述鋁合金為al-zn-mg-cu合金；

所述al-zn-mg-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％，mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％，cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％；

二、多層石墨烯微片分散與預(yù)制塊成型

將步驟一稱(chēng)取的多層石墨烯微片和鋁金屬粉末裝入球磨罐中，以120rpm的轉(zhuǎn)速球磨14h得到的混合粉，將球磨后得到的混合粉末裝入冷壓模具中進(jìn)行冷壓得到多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體；

所述進(jìn)行冷壓的具體步驟為：在加壓速度為13mm/min下向混合粉末加壓至4mpa并保壓7min；所述球磨罐中的球料比為10：1；

三、鋁金屬浸滲

將步驟二得到的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體和步驟一中稱(chēng)取的純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐，純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐的爐腔底部的石墨模具內(nèi)，多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體置于真空氣壓浸滲爐的爐腔上部，將真空氣壓浸滲爐密閉并抽真空至真空度為2×10^-7mpa，然后加熱真空氣壓浸滲爐，在真空下將多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體預(yù)熱到650℃；將步驟一稱(chēng)取的工業(yè)純鋁塊體加熱至830℃并保溫2h得到熔融的鋁金屬；將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體浸入熔融的鋁金屬后停止加熱，然后向真空氣壓浸滲爐內(nèi)通入保護(hù)氣體，在真空氣壓浸滲爐的爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后即得到高致密的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠；

所述保護(hù)氣體為氦氣；所述保護(hù)氣體的壓力為8mpa；

所述真空氣壓浸滲爐的爐腔的上部和下部采用獨(dú)立溫度控制，因此可以實(shí)現(xiàn)腔內(nèi)上下溫度不同；

四、大塑性變形處理

將步驟三中得到的多層石墨烯微片增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行大塑性變形處理得到少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料；所述大塑性變形處理為擠壓變形處理；所述擠壓變形處理的溫度為590℃，變形比為25：1；

五、成分均勻化處理

將步驟四中得到的少層石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料進(jìn)行成分均勻化處理，所述成分均勻化處理的溫度為500℃，時(shí)間為2h；

實(shí)施例3得到的少層石墨烯/鋁復(fù)合材料的彈性模量為116gpa，彎曲強(qiáng)度為825mpa，屈服強(qiáng)度為533mpa，抗拉強(qiáng)度為608mpa，延伸率為11.7％。