本發(fā)明屬于濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從廢鹽酸中回收鐵、鋅的方法。

背景技術(shù)：

使用約6.0n鹽酸對(duì)p204萃取劑的負(fù)載有機(jī)進(jìn)行洗滌除鐵，是有色冶金萃取工藝的典型控制過程，最終會(huì)形成含鐵為12-14g/l、含鋅4-6g/l、酸度為160-165g/l的廢鹽酸，廢鹽酸因含鐵等雜質(zhì)元素濃度高無法回用于原工序或其他工序，目前多以酸堿中和的方式進(jìn)行后續(xù)處理，形成鐵和鋅的氫氧化物混合沉淀渣。所以有必要通過工藝改進(jìn)實(shí)現(xiàn)兩種金屬的分離和有效回收，減少中間渣的產(chǎn)生和堆存。在企業(yè)降本增效和低碳環(huán)保方面具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供針對(duì)酸度較高、且同時(shí)含有鐵、鋅的廢鹽酸溶液，從中高效回收鐵和鋅的工藝方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種從廢鹽酸中回收鐵、鋅的方法，該方法按照下述步驟進(jìn)行：

步驟1：使用多級(jí)箱式混合澄清萃取箱進(jìn)行萃取鐵和洗脫鐵，該萃取箱共計(jì)9級(jí)：依次為萃余液澄清1級(jí)、萃鐵段3級(jí)、萃鐵后有機(jī)澄清1級(jí)、洗鐵段3級(jí)、洗鐵后有機(jī)澄清1級(jí)，向多級(jí)箱式混合澄清萃取箱內(nèi)加入p204萃取生產(chǎn)過程中產(chǎn)出的廢鹽酸b和萃取劑a，廢鹽酸b中含鐵為12-14g/l、含鋅4-6g/l、酸度為160-165g/l，萃取劑a與廢鹽酸b以1-2:1的流量比進(jìn)行三級(jí)逆流萃取鐵，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3-5min，負(fù)載萃取劑a與洗脫液c以1-2:1的流量比進(jìn)行三級(jí)逆流洗脫鐵，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3-5min，得含鐵反萃液d和水相溶液e；

步驟2：調(diào)整水相溶液e的ph為1.5-2.0后得到水相溶液f；

步驟3：使用多級(jí)箱式混合澄清萃取箱進(jìn)行萃取鋅和洗脫鋅，該萃取箱共計(jì)8級(jí)：依次為萃余液澄清1級(jí)、萃鋅段3級(jí)、萃鋅后有機(jī)澄清1級(jí)、洗鋅段2級(jí)、洗鋅后有機(jī)澄清1級(jí)，向多級(jí)箱式混合澄清萃取箱內(nèi)加入步驟2中得到的水相溶液f和萃取劑a，萃取劑a與水相溶液f以1-2:1的流量比進(jìn)行三級(jí)逆流萃取鋅，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3-5min，負(fù)載萃取劑a與洗脫液g以10-13:1的流量比進(jìn)行二級(jí)逆流洗脫鋅，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3-5min,得水相溶液h，該萃鋅后有機(jī)澄清1級(jí)得到的水相溶液i經(jīng)過廢水達(dá)標(biāo)處理后排放；

步驟4：將步驟2中得到的含鐵反萃液d經(jīng)過液堿調(diào)整ph至3.5-4.0，液固分離后得氫氧化鐵渣沉淀和廢水，廢水達(dá)標(biāo)處理后排放；

步驟5：將步驟3中得到的水相溶液h經(jīng)過除油后直接蒸發(fā)、結(jié)晶生產(chǎn)硫酸鋅結(jié)晶產(chǎn)品。

優(yōu)選的，步驟1和步驟3中的萃取劑a為40%tbp與磺化煤油混合液。

優(yōu)選的，步驟1中的洗脫液c為1.0mol/l的nacl溶液。

優(yōu)選的，步驟1中的水相溶液e為萃鐵后含鋅溶液。

優(yōu)選的，步驟3中的洗脫液g為1.2mol/l的稀h2so4溶液。

優(yōu)選的，步驟3中的水相溶液i為三次萃鋅后溶液。

優(yōu)選的，步驟1中加入的廢鹽酸b中含鐵為12-14g/l、含鋅4-6g/l、酸度為160-165g/l。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明是綜合回收廢鹽酸中鐵、鋅的工藝方法，主要針對(duì)p204萃取工藝過程中產(chǎn)出的高酸鹽酸溶液中鐵和鋅進(jìn)行分離回收，以及分離后的純凈鹽酸的有效回收利用，避免采用簡(jiǎn)單直接的酸堿中和工藝處理方法，徹底杜絕形成鐵和鋅的氫氧化物混合沉淀渣。減少中間渣的產(chǎn)生和堆存。在企業(yè)降本增效和低碳環(huán)保方面具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

如圖1所示，一種從廢鹽酸中回收鐵、鋅的方法，該方法按照下述步驟進(jìn)行：

步驟1：使用多級(jí)箱式混合澄清萃取箱進(jìn)行萃取鐵和洗脫鐵，該萃取箱共計(jì)9級(jí)：依次為萃余液澄清1級(jí)、萃鐵段3級(jí)、萃鐵后有機(jī)澄清1級(jí)、洗鐵段3級(jí)、洗鐵后有機(jī)澄清1級(jí)，向多級(jí)箱式混合澄清萃取箱內(nèi)加入p204萃取生產(chǎn)過程中產(chǎn)出的廢鹽酸b和萃取劑a，廢鹽酸b中含鐵為12-14g/l、含鋅4-6g/l、酸度為160-165g/l，萃取劑a為40%tbp與磺化煤油混合液，萃取劑a與廢鹽酸b以1-2:1的流量比進(jìn)行三級(jí)逆流萃取鐵，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3-5min，負(fù)載萃取劑a與洗脫液c以1-2:1的流量比進(jìn)行三級(jí)逆流洗脫鐵，洗脫液c為1.0mol/l的nacl溶液，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3-5min，得含鐵反萃液d和水相溶液e，水相溶液e為萃鐵后含鋅溶液；

步驟2：調(diào)整水相溶液e的ph為1.5-2.0后得到水相溶液f；

步驟3：使用多級(jí)箱式混合澄清萃取箱進(jìn)行萃取鋅和洗脫鋅，該萃取箱共計(jì)8級(jí)：依次為萃余液澄清1級(jí)、萃鋅段3級(jí)、萃鋅后有機(jī)澄清1級(jí)、洗鋅段2級(jí)、洗鋅后有機(jī)澄清1級(jí)，向多級(jí)箱式混合澄清萃取箱內(nèi)加入步驟2中得到的水相溶液f和萃取劑a，萃取劑a與水相溶液f以1-2:1的流量比進(jìn)行三級(jí)逆流萃取鋅，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3-5min，負(fù)載萃取劑a與洗脫液g以10-13:1的流量比進(jìn)行二級(jí)逆流洗脫鋅，洗脫液g為1.2mol/l的稀h2so4溶液，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3-5min,得水相溶液h，該萃鋅后有機(jī)澄清1級(jí)得到的水相溶液i經(jīng)過廢水達(dá)標(biāo)處理后排放，水相溶液i為三次萃鋅后溶液；

步驟4：將步驟2中得到的含鐵反萃液d經(jīng)過液堿調(diào)整ph至3.5-4.0，液固分離后得氫氧化鐵渣沉淀；

步驟5：將步驟3中得到的水相溶液h經(jīng)過除油后直接蒸發(fā)、結(jié)晶生產(chǎn)硫酸鋅結(jié)晶產(chǎn)品。

其中，在步驟1中的廢鹽酸b的成分如下表1所示：

表1廢鹽酸b的成分

實(shí)施例1

將成分為表1中的廢鹽酸，使用多級(jí)箱式混合澄清萃取箱進(jìn)行萃取鐵和洗脫鐵：使用40%tbp與磺化煤油混合液組成的萃取劑與廢鹽酸以1:1的流量比，直接進(jìn)行三級(jí)逆流萃取鐵，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3min，得三次萃鐵后萃余液；負(fù)載萃取劑與1.0mol/l的nacl溶液以1:1的流量比，進(jìn)行二級(jí)逆流洗脫鐵，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3min；使用液堿對(duì)含鐵洗脫液進(jìn)行沉淀、液固分離得氫氧化鐵沉淀渣1#，廢水經(jīng)達(dá)標(biāo)處理后排放。

然后，調(diào)整三次萃鐵后萃余液的ph為1.5，使用多級(jí)箱式混合澄清萃取箱進(jìn)行萃取鋅和洗脫鋅，40%tbp與磺化煤油混合液組成的萃取劑與含鋅萃余液以1:1的流量比，直接進(jìn)行三級(jí)逆流萃取鋅，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3min，負(fù)載萃取劑與1.2mol/l的稀h2so4溶液以10:1的流量比，進(jìn)行二級(jí)逆流洗脫鋅，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為3min；硫酸鋅反萃液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶后生產(chǎn)硫酸鋅結(jié)晶產(chǎn)品1#，三次萃鋅后萃余液1#經(jīng)達(dá)標(biāo)處理后排放。

實(shí)施例2

將成分為表1中的廢鹽酸，使用多級(jí)箱式混合澄清萃取箱進(jìn)行萃取鐵和洗脫鐵：使用40%tbp與磺化煤油混合液組成的萃取劑與廢鹽酸以2:1的流量比，直接進(jìn)行三級(jí)逆流萃取鐵，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為5min，得三次萃鐵后萃余液；負(fù)載萃取劑與1.0mol/l的nacl溶液以2:1的流量比，進(jìn)行二級(jí)逆流洗脫鐵，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為5min；使用液堿對(duì)含鐵洗脫液進(jìn)行沉淀、液固分離得氫氧化鐵沉淀渣2#，廢水經(jīng)達(dá)標(biāo)處理后排放。

然后，調(diào)整三次萃鐵后萃余液的ph為2，使用多級(jí)箱式混合澄清萃取箱進(jìn)行萃取鋅和洗脫鋅，40%tbp與磺化煤油混合液組成的萃取劑與含鋅萃余液以2:1的流量比，直接進(jìn)行三級(jí)逆流萃取鋅，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為5min，負(fù)載萃取劑與1.2mol/l的稀h2so4溶液以13:1的流量比，進(jìn)行二級(jí)逆流洗脫鋅，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為5min；硫酸鋅反萃液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶后生產(chǎn)硫酸鋅結(jié)晶產(chǎn)品2#，三次萃鋅后萃余液2#經(jīng)達(dá)標(biāo)處理后排放。

實(shí)施例3

將成分為表1中的廢鹽酸，使用多級(jí)箱式混合澄清萃取箱進(jìn)行萃取鐵和洗脫鐵：使用40%tbp與磺化煤油混合液組成的萃取劑與廢鹽酸以1.5:1的流量比，直接進(jìn)行三級(jí)逆流萃取鐵，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為4min，得三次萃鐵后萃余液；負(fù)載萃取劑與1.0mol/l的nacl溶液以1.5:1的流量比，進(jìn)行二級(jí)逆流洗脫鐵，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為4min；使用液堿對(duì)含鐵洗脫液進(jìn)行沉淀、液固分離得氫氧化鐵沉淀渣3#，廢水經(jīng)達(dá)標(biāo)處理后排放。

然后，調(diào)整三次萃鐵后萃余液的ph為1.8，使用多級(jí)箱式混合澄清萃取箱進(jìn)行萃取鋅和洗脫鋅，40%tbp與磺化煤油混合液組成的萃取劑與含鋅萃余液以1.5:1的流量比，直接進(jìn)行三級(jí)逆流萃取鋅，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為4min，負(fù)載萃取劑與1.2mol/l的稀h2so4溶液以12:1的流量比，進(jìn)行二級(jí)逆流洗脫鋅，單級(jí)反應(yīng)時(shí)間為4min；硫酸鋅反萃液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶后生產(chǎn)硫酸鋅結(jié)晶產(chǎn)品3#，三次萃鋅后萃余液3#經(jīng)達(dá)標(biāo)處理后排放。

在上述實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3中，氫氧化鐵沉淀渣1#、氫氧化鐵沉淀渣2#和氫氧化鐵沉淀渣3#的成分如表2所示；硫酸鋅結(jié)晶產(chǎn)品1#、硫酸鋅結(jié)晶產(chǎn)品2#和硫酸鋅結(jié)晶產(chǎn)品3#的成分如表3所示；三次萃鋅后萃余液1#、三次萃鋅后萃余液2#和三次萃鋅后萃余液3#的成分如表4所示。