本發(fā)明涉及電磁屏蔽材料制造領(lǐng)域，具體涉及一種電磁屏蔽合金材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，電子電氣設(shè)備已在各行各業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，它們在給人們的生活提供了極大便利的同時，也暴露出了嚴(yán)重的電磁污染問題。相關(guān)研究證實，電子電氣設(shè)備發(fā)出的電磁波不但會干擾其他儀器設(shè)備的正常工作，而且還可能導(dǎo)致信息泄露，甚至危害人體健康。電磁污染已成為繼噪音污染、空氣污染、水污染之后的危害人類生存的第四大公害。

在當(dāng)今日益發(fā)展的電子工業(yè)時代，各種微電子、光電子原件的應(yīng)用非常廣泛，而電磁污染能夠破壞電子原件、改變半導(dǎo)體元器件的電性能、破壞電子系統(tǒng)，造成整個設(shè)備故障或失靈；造成極大危險和經(jīng)濟(jì)損失。

新型的材料如石墨和納米碳纖維，經(jīng)過試驗已經(jīng)證明其導(dǎo)電防輻射能力極佳，不受外在干擾，達(dá)到了防輻射防靜電的效果，但是現(xiàn)有的技術(shù)中，直接將石墨分散到織物纖維中，石墨的分散性不好，容易聚集，所以性能欠佳，另外單純的納米碳纖維紡絲成型效果差，均有待改進(jìn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種電磁屏蔽合金材料的制備方法，本發(fā)明采用在合金中添加納米碳導(dǎo)電纖維材料有良好的電磁屏蔽性能的電磁屏蔽能力，所述納米碳導(dǎo)電纖維材料具有處理后的分散性好的石墨和處理后的納米碳纖維，不僅具有改進(jìn)的導(dǎo)電性，能夠容易與導(dǎo)電聚合物復(fù)合在一起，也有相對加強(qiáng)的物理性質(zhì)；本發(fā)明工藝上先將合金加工成泡沫鋁鎂合金預(yù)制件，并將納米碳導(dǎo)電纖維材料真空滲積到合金件中，再經(jīng)過二次燒結(jié)后制得成品，這種工藝流程改善了納米碳導(dǎo)電纖維材料在合金材料中的團(tuán)聚現(xiàn)象，其分散程度更高，從而具備更好的電磁屏蔽能力。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種電磁屏蔽合金材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液

石墨預(yù)處理，在納米石墨粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護(hù)下在600-650℃加熱，加熱時間控制在10-15min，將氟化鈉固定在納米石墨粉表面上；

納米碳纖維預(yù)處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進(jìn)行混合酸氧化，經(jīng)超聲劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在150-200℃加熱處理10-15min，加入銀，在氮?dú)夂秃獾幕旌蠚怏w保護(hù)下在400-450℃加熱30-45min，將銀均勻分散在納米碳纖維內(nèi)；

將預(yù)處理的石墨和預(yù)處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用150-250份異丙醇溶解，再加入分散劑、聚苯硫醚、pps樹脂，用強(qiáng)力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進(jìn)行超聲分散，超聲頻率為25-30khz，時間為1-2h，形成均質(zhì)的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液；

（2）制備合金預(yù)制件

先將鋁、鎂、鋅、鈮、氧化釔、造孔劑、無水乙醇混合，以300-500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速混粉10-15min，所得混合物料經(jīng)壓實致密化處理獲得生坯，隨后將生坯放入模具中在真空條件下熱壓燒結(jié)成型，燒結(jié)工藝為：體系以10-20℃/min的升溫速度升溫至450℃，在溫度達(dá)到450℃時加壓，壓力為50mpa，保溫?zé)Y(jié)20-35min，隨后自然冷卻至室溫后卸壓，所得產(chǎn)品放入水中溶出造孔劑后干燥，得合金預(yù)制件備用；

（3）將合金預(yù)制件放入模具中，隨后加入所述納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液，在-0.05mpa下滲積70-100min，處理結(jié)束后恢復(fù)常壓，取出預(yù)制件，在75-90℃烘箱中干燥處理4-6h，隨后將預(yù)制件再次放入模具中，在720-740℃、35mpa壓力下再次燒結(jié)35-40min，最后降溫卸壓，冷卻至室溫后即得所述的電磁屏蔽合金材料。

優(yōu)選的，在制備納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液過程中，各原料的重量份配比為：石墨6-8份、納米碳纖維10-15份、聚苯硫醚30-48份、pps樹脂0.5-0.8份、分散劑0.5-1.0份、氟化鈉0.05-0.1份、金屬催化劑0.1-0.2份、銀0.05-0.1份、表面處理劑0.5-1.0份。

具體實施方式

實施例一

石墨預(yù)處理，在納米石墨粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護(hù)下在600℃加熱，加熱時間控制在10min，將氟化鈉固定在納米石墨粉表面上。

納米碳纖維預(yù)處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進(jìn)行混合酸氧化，經(jīng)超聲劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在150℃加熱處理10min，加入銀，在氮?dú)夂秃獾幕旌蠚怏w保護(hù)下在4000℃加熱30-45min，將銀均勻分散在納米碳纖維內(nèi)。

將預(yù)處理的石墨和預(yù)處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用150份異丙醇溶解，再加入分散劑、聚苯硫醚、pps樹脂，用強(qiáng)力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進(jìn)行超聲分散，超聲頻率為25khz，時間為1h，形成均質(zhì)的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液。

在制備納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液過程中，各原料的重量份配比為：石墨6份、納米碳纖維10份、聚苯硫醚30份、pps樹脂0.5份、分散劑0.5份、氟化鈉0.05份、金屬催化劑0.1份、銀0.05份、表面處理劑0.5份。

先將鋁、鎂、鋅、鈮、氧化釔、造孔劑、無水乙醇混合，以300轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速混粉10min，所得混合物料經(jīng)壓實致密化處理獲得生坯，隨后將生坯放入模具中在真空條件下熱壓燒結(jié)成型，燒結(jié)工藝為：體系以10℃/min的升溫速度升溫至450℃，在溫度達(dá)到450℃時加壓，壓力為50mpa，保溫?zé)Y(jié)20min，隨后自然冷卻至室溫后卸壓，所得產(chǎn)品放入水中溶出造孔劑后干燥，得合金預(yù)制件備用。

將合金預(yù)制件放入模具中，隨后加入所述納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液，在-0.05mpa下滲積70min，處理結(jié)束后恢復(fù)常壓，取出預(yù)制件，在75℃烘箱中干燥處理4h，隨后將預(yù)制件再次放入模具中，在720℃、35mpa壓力下再次燒結(jié)35min，最后降溫卸壓，冷卻至室溫后即得所述的電磁屏蔽合金材料。

實施例二

石墨預(yù)處理，在納米石墨粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護(hù)下在650℃加熱，加熱時間控制在15min，將氟化鈉固定在納米石墨粉表面上。

納米碳纖維預(yù)處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進(jìn)行混合酸氧化，經(jīng)超聲劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在200℃加熱處理15min，加入銀，在氮?dú)夂秃獾幕旌蠚怏w保護(hù)下在450℃加熱45min，將銀均勻分散在納米碳纖維內(nèi)。

將預(yù)處理的石墨和預(yù)處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用250份異丙醇溶解，再加入分散劑、聚苯硫醚、pps樹脂，用強(qiáng)力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進(jìn)行超聲分散，超聲頻率為30khz，時間為2h，形成均質(zhì)的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液。

在制備納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液過程中，各原料的重量份配比為：石墨8份、納米碳纖維15份、聚苯硫醚48份、pps樹脂0.8份、分散劑1.0份、氟化鈉0.1份、金屬催化劑0.2份、銀0.1份、表面處理劑1.0份。

先將鋁、鎂、鋅、鈮、氧化釔、造孔劑、無水乙醇混合，以500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速混粉15min，所得混合物料經(jīng)壓實致密化處理獲得生坯，隨后將生坯放入模具中在真空條件下熱壓燒結(jié)成型，燒結(jié)工藝為：體系以20℃/min的升溫速度升溫至450℃，在溫度達(dá)到450℃時加壓，壓力為50mpa，保溫?zé)Y(jié)35min，隨后自然冷卻至室溫后卸壓，所得產(chǎn)品放入水中溶出造孔劑后干燥，得合金預(yù)制件備用。

將合金預(yù)制件放入模具中，隨后加入所述納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液，在-0.05mpa下滲積100min，處理結(jié)束后恢復(fù)常壓，取出預(yù)制件，在90℃烘箱中干燥處理6h，隨后將預(yù)制件再次放入模具中，在740℃、35mpa壓力下再次燒結(jié)40min，最后降溫卸壓，冷卻至室溫后即得所述的電磁屏蔽合金材料。