本申請為申請日2012年5月7日，申請?zhí)?01280026890.2，名稱為“鎳基合金的熱機械加工”的發(fā)明專利申請的分案申請。

本公開涉及鎳基合金的熱機械加工。

背景技術(shù)：

在各種應(yīng)用中，鎳基合金是優(yōu)良的工程合金，因為該合金擁有許多有利的材料性能。例如，含有鉻和鐵添加物的鎳基合金在許多水介質(zhì)和高溫環(huán)境中具有優(yōu)良的耐腐蝕性。鎳基合金還在范圍廣泛的高溫下保持冶金穩(wěn)定性和高強度，并在長期暴露于高溫期間不形成脆化相。高溫時的良好蠕變和破裂強度、冶金穩(wěn)定性以及耐腐蝕性與長使用期限的組合允許鎳基合金在涉及侵襲性環(huán)境的應(yīng)用中和在惡劣的工作條件下發(fā)揮作用。例如，鎳基合金可以在工程應(yīng)用中發(fā)揮實用，包括：礦物酸生產(chǎn)和加工設(shè)備；煤氣化單元；石化加工設(shè)備；焚化爐；蒸汽發(fā)生器管、擋板、管板和其它硬件；以及核反應(yīng)堆發(fā)電系統(tǒng)中的結(jié)構(gòu)組件。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

在非限制性實施方案中，鎳基合金的熱機械處理工藝包括至少兩個加熱步驟和至少兩個加工步驟。在第一加熱步驟中，將鎳基合金工件加熱到高于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度(solvustemperature)的溫度。在第一加工步驟中，加工加熱的鎳基合金工件至面積減少20％至70％，以提供所加工的鎳基合金工件。當所述第一加工步驟開始時，所述鎳基合金工件處于高于所述m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。在第二加熱步驟中，將所加工的鎳基合金工件加熱到高于1700℉(926℃)且低于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。所加工的鎳基合金工件保持在高溫，且不允許在所述第一加工步驟完成和所述第二加熱步驟開始之間冷卻到環(huán)境溫度。在第二加工步驟中，加工加熱的鎳基合金工件至面積減少20％至70％。當所述第二加工步驟開始時，所述鎳基合金工件處于高于1700℉(926℃)且低于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。

在另一非限制性實施方案中，鎳基合金的熱機械處理工藝包括至少兩個加熱步驟和至少兩個鍛造步驟。在第一加熱步驟中，將鎳基合金工件加熱到在2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)范圍內(nèi)的溫度。在第一鍛造步驟中，旋轉(zhuǎn)鍛造加熱的鎳基合金工件至面積減少30％至70％，以提供鍛造的鎳基合金工件。當所述第一鍛造步驟開始時，所加熱的鎳基合金工件處于在2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)范圍內(nèi)的溫度。在第二加熱步驟中，將所鍛造的鎳基合金工件加熱到在1750℉至1925℉(954℃至1052℃)范圍內(nèi)的溫度。所鍛造的鎳基合金工件保持在高溫，且不允許在所述第一鍛造步驟完成和所述第二加熱步驟開始之間冷卻到環(huán)境溫度。在第二鍛造步驟中，將所加熱的鎳基合金工件旋轉(zhuǎn)鍛造至面積減少20％至70％。當所述第二旋轉(zhuǎn)鍛造步驟開始時，所加熱的鎳基合金鑄錠處于在1750℉至1925℉(954℃至1052℃)范圍內(nèi)的溫度。

應(yīng)該理解，本說明書中公開和描述的本發(fā)明并不限于本概述中概述的實施方案。

附圖說明

通過參照附圖，可以更好地理解本說明書中公開和描述的非限制性和非詳盡實施方案的各種特點和特征，其中：

圖1a和圖1b是旋轉(zhuǎn)鍛造操作的橫截面示意圖；

圖2a是具有異常晶粒生長的環(huán)狀區(qū)域的熱鍛造和熱處理長產(chǎn)品的橫截面示意圖，且圖2b是其透視性示意圖；以及

圖3a至圖3d是合金690長產(chǎn)品的區(qū)域的橫截面宏觀結(jié)構(gòu)的金相照片(metallograph)，其示出根據(jù)本文所述各種非限制性實施方案的熱機械加工的各種效果。

考慮根據(jù)本公開的各種非限制性和非詳盡實施方案的下列詳細描述，讀者將會理解前述細節(jié)以及其它方面。

具體實施方式

本說明書描述和示出各種實施方案，以提供對公開工藝和產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、功能、操作、制造和使用的全面理解。應(yīng)該理解，本說明書中描述和示出的各種實施方案是非限制性的和非詳盡的。因此，本發(fā)明并不受本說明書中公開的各種非限制性和非詳盡實施方案的描述的限制。相反，本發(fā)明僅由本權(quán)利要求書限定。結(jié)合各種實施方案示出和/或描述的特點和特征可以組合其它實施方案的特點和特征。這樣的修改和變化意在包含在本說明書的范圍內(nèi)。正因為如此，可以修訂本權(quán)利要求書，以詳述本說明書中明確或固有描述的或以其它方式由本說明書明確或固有支持的任何特點或特征。此外，申請人保留修訂本權(quán)利要求書的權(quán)利，以確定放棄現(xiàn)有技術(shù)中可能存在的特點或特征的權(quán)利要求。因此，任何這樣的修訂符合35u.s.c.§112第一段和35u.s.c.§132(a)的要求。本說明書中公開和描述的各種實施方案可以包含、包括或基本包括本文不同描述的特點和特征。

除非另有說明，本文認定的任何專利、出版物或其它公開材料全部通過參考的方式并入本說明書，但僅至所并入的材料與本說明書中的現(xiàn)有定義、說明或明確闡述的其它公開材料不發(fā)生沖突的程度。正因為如此，且在必要的程度，本說明書中闡述的明確公開將替代通過參考并入本文的任何沖突材料。所稱通過參考并入本說明書但其與本文闡述的現(xiàn)有定義、說明或其它公開材料存在沖突的任何材料或其部分，僅并入至在并入的材料和現(xiàn)有公開材料之間不會發(fā)生沖突的程度。申請人保留修訂本說明書的權(quán)利，以明確詳述通過參考并入本文的任何主題或其部分。

在整個說明書中參考“各種非限制性實施方案”等是指特定的特點或特征可包括在實施方案中。因此，短語“在各種非限制性實施方案中”等的使用在本說明書中并不一定是指相同的實施方案，而可以指不同的實施方案。另外，特定的特點或特征可以任何合適的方式組合在一個或多個實施方案中。因此，結(jié)合各種實施方案示出或描述的特定特點或特征可全部或部分地與一個或多個其它實施方案的特點或特征無限制組合。這樣的修改和變化意在包括在本說明書的范圍內(nèi)。

在本說明書中，除非另有說明，所有數(shù)值參數(shù)都理解為在所有情況下通過術(shù)語“大約”開始和修改，其中所述數(shù)值參數(shù)擁有用于確定該參數(shù)數(shù)值的基本測量技術(shù)的固有變化特征。至少，且不在于試圖限制本權(quán)利要求范圍的等同原則的應(yīng)用，本說明書中描述的每個數(shù)值參數(shù)至少應(yīng)根據(jù)報告的有效數(shù)字的數(shù)量并通過應(yīng)用普通取整技術(shù)來理解。

此外，本說明書中所述的任何數(shù)值范圍意在包括包含在所述范圍內(nèi)的相同數(shù)值精度的所有子范圍。例如，“1.0至10.0”的范圍意在包括在所述的1.0最小值和所述的10.0最大值之間(且包括這兩個值)的所有子范圍，也就是，其具有等于或大于1.0的最小值和等于或小于10.0的最大值，例如，2.4至7.6。本說明書中所述的任何最大數(shù)值限制意在包括其中包含的所有較小數(shù)值限制，且本說明書中所述的任何最小數(shù)值限制意在包括其中包含的所有較大數(shù)值限制。因此，申請人保留修訂本說明書的權(quán)利，包括權(quán)利要求書，以明確詳述包括在本文明確所述范圍內(nèi)的任何子范圍。所有這樣的范圍意在固有地在本說明書中描述，以便明確詳述任何這樣的子范圍的修訂符合35u.s.c.§112第一段和35u.s.c.§132(a)的要求。

本說明書中使用的語法冠詞“一(one)”、“一個(a)”、“一個(an)”和“該(the)”意在包括“至少一個”或“一個或多個”，除非另有說明。因此，本說明書中使用的冠詞是指該冠詞的語法對象中的一個或一個以上(即，指“至少一個”)。通過實例說明，“一組件”是指一個或多個組件，且因此，可能考慮一個以上的組件，且在所述實施方案的實施中可以采用或使用所述一個以上的組件。另外，單數(shù)名詞的使用包括復(fù)數(shù)，且復(fù)數(shù)名詞的使用包括單數(shù)，除非使用的上下文另有要求。

本說明書中公開和描述的各種實施方案部分地針對鎳基合金的熱機械加工。本說明書中公開和描述的熱機械加工可用于生產(chǎn)鎳基合金產(chǎn)品，例如，棒、桿、厚板、環(huán)、條、板等。由本說明書中所述工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品特征在于界定的晶粒度和界定的析出碳化物分布。

晶間應(yīng)力腐蝕開裂(igscc)是一種腐蝕機理，其中裂紋在拉伸應(yīng)力下和暴露于腐蝕性環(huán)境中時沿金屬材料的晶界形成。促進igscc的拉伸應(yīng)力可以是從外部施加應(yīng)力到使用中的金屬組件的形式和/或所述金屬材料中內(nèi)部殘余應(yīng)力的形式。在涉及侵襲性腐蝕環(huán)境的應(yīng)用中，例如，在化學加工設(shè)備和用于核能發(fā)電的壓水反應(yīng)堆(pwr)的結(jié)構(gòu)組件中經(jīng)常遇到igscc。由于此類合金的一般耐腐蝕性，諸如合金600(unsn06600)和合金690(unsn06690)等鎳基合金可用于這樣的應(yīng)用中。然而，鎳基合金在高溫和高壓使用條件下，例如，在水或蒸汽環(huán)境中仍可表現(xiàn)出igscc。

某些熱機械處理工藝可用于減少鎳基合金在侵襲性腐蝕環(huán)境中對igscc的敏感性。熱加工和熱處理的組合可用于生產(chǎn)鎳基合金產(chǎn)品，其具有界定的晶粒度和增加抗igscc性的碳化物分布。例如，含有相對高水平的鉻和鐵的鎳基合金，例如，合金600和合金690，可以通過某些已知方法進行熱機械加工以生產(chǎn)具有界定晶粒度的產(chǎn)品，所述界定晶粒度具有析出m23c6碳化物的晶間分布且在所述晶粒中沒有鉻減損。m23c6碳化物在鎳基合金中晶粒之間的晶間析出顯著降低所述合金在侵襲性腐蝕環(huán)境中的致敏性，這顯著地增加抗igscc性。

在各種非限制性實施方案中，本文所述工藝可用于熱機械處理鎳基合金，例如，合金600和合金690。例如，在各種非限制性實施方案中，根據(jù)本文所述熱機械工藝的實施方案處理的合金690工件可具有如下化學成分，其包括(以總合金重量/質(zhì)量百分比)：至少58.0％的鎳；27.0％至31.0％的鉻；7.0％至11.0％的鐵；至多0.5％的錳；至多0.05％的碳；至多0.5％的銅；至多0.5％的硅；至多0.015％的硫；以及附帶雜質(zhì)。在各種非限制性實施方案中，根據(jù)本文所述熱機械工藝的實施方案處理的合金690工件可具有包括包含在上述元素范圍內(nèi)的任何元素子范圍的化學成分。例如，根據(jù)本文所述熱機械工藝的實施方案處理的合金690工件可包括(以總合金重量/質(zhì)量百分比)：至少59.0％的鎳；28.0％至30.0％的鉻；8.0％至10.0％的鐵；至多0.25％的錳；0.010％至0.040％的碳；至多0.25％的銅；至多0.25％的硅；至多0.010％的硫；以及附帶雜質(zhì)。在各種非限制性實施方案中，本說明書中描述的所有元素的合金成分作為“至多”規(guī)定的最大量也包括“大于零至”規(guī)定最大量的量。

在各種非限制性實施方案中，鎳基合金鑄錠可通過真空感應(yīng)熔煉(vim)進料生產(chǎn)，從而生產(chǎn)含有符合預(yù)定成分規(guī)格的化學成分的合金。例如，進料可用于生產(chǎn)含有符合上述合金690規(guī)格的化學成分的合金。例如，通過vim生產(chǎn)的熔融合金可鑄造成初始鑄錠。在各種非限制性實施方案中，所述初始鑄錠可用作一個或多個真空電弧重熔(var)和/或電渣重熔(esr)操作的輸入電極，以生產(chǎn)精煉的鑄錠。在各種非限制性實施方案中，本領(lǐng)域中已知的其它初始熔煉和/或重熔操作，例如，氬氧脫碳(aod)和/或真空脫氣，單獨地或結(jié)合var和/或esr，可用于生產(chǎn)鎳基合金鑄錠。

在各種非限制性實施方案中，鎳基合金鑄錠可利用標準熱處理規(guī)范均質(zhì)化，并/或經(jīng)鍛造生產(chǎn)鎳基合金工件。例如，鎳基合金鑄錠(在鑄造、精煉或均質(zhì)狀態(tài)下)可經(jīng)壓鍛生產(chǎn)用作隨后熱機械加工操作的輸入的工件。在各種其它非限制性實施方案中，鎳基合金鑄錠(在鑄造、精煉或均質(zhì)狀態(tài)下)可經(jīng)鍛造轉(zhuǎn)化成預(yù)成型工件，該預(yù)成型工件具有適合于隨后熱機械加工操作的任何形狀和尺寸。

在各種非限制性實施方案中，熱機械加工操作可包括至少兩個加熱步驟和至少兩個加工步驟。第一加熱步驟可包括將鎳基合金工件加熱到碳化物超固溶線溫度(supersolvustemperature)。第一加工步驟可包括加工(例如，鍛造或輥軋)所述鎳基合金工件，其中當所述加工開始時，所述鎳基合金工件處于碳化物超固溶線溫度。第二加熱步驟可包括將所述鎳基合金工件加熱到碳化物次固溶線溫度(subsolvustemperature)。第二加工步驟可包括加工(例如，鍛造或輥軋)所述鎳基合金工件，其中當所述加工開始時，所述鎳基合金工件處于碳化物次固溶線溫度。

如本文所用，包括在本權(quán)利要求書中，術(shù)語“第一”、“第二”、“之前”、“之后”等，當結(jié)合步驟或操作使用時，不排除之前、之間、和/或隨后步驟或操作的可能性。例如，在各種非限制性實施方案中，包括“第一”和“第二”加熱步驟以及“第一”和“第二”加工步驟的熱機械加工方法可進一步包括在規(guī)定的“第一”和“第二”加熱步驟以及“第一”和“第二”加工步驟之前、之間和/或之后的額外加熱、加工和/或其它步驟。

如本文所用，術(shù)語“碳化物超固溶線溫度”是指至少與合金的m23c6碳化物固溶線溫度一樣高的溫度。如本文所用，術(shù)語“碳化物次固溶線溫度”是指低于合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。所述合金的m23c6碳化物固溶線溫度是一種最低溫度，在該溫度下基本上該合金中存在的所有碳都是在固溶體中且該合金不包括任何金相觀察的m23c6碳化物相或析出物。所述合金的m23c6碳化物固溶線溫度取決于該合金的化學成分，特別是碳含量。例如，合金690的m23c6碳化物固溶線溫度的范圍可以從約1915℉至2115℉(1046℃至1157℃)，其中碳濃度的范圍從0.02％至0.05％，按重量計算，通過使用從英國薩里森特軟件(sentesoftware,surrey,uk)獲得的jmatpro軟件計算的公稱成分為：29.0％的鉻；9.0％的鐵；0.2％的銅；0.2％的硅；0.2％的錳；0.01％的硫；0.25的鋁；0.25的鈦；0.008的氮；以及60.842％至60.872％的鎳。碳化物固溶線溫度可憑經(jīng)驗確定或通過使用相圖計算和材料性能模擬軟件，例如，從美國威斯康星洲麥迪遜的computherm有限責任公司(computhermllc,madison,wisconsin,usa)獲得的jmatpro軟件或pandat軟件大致估計。

如本文所用，將工件加熱“到”指定溫度或溫度范圍表示將該工件加熱一定時間，該時間足夠促使包括該工件內(nèi)部材料部分的整個工件的溫度達到指定溫度或進入指定溫度范圍內(nèi)。同樣地，工件加熱“到”指定溫度或溫度范圍的條件表示該工件加熱一定時間，該時間足夠促使包括該工件內(nèi)部材料部分的整個工件的溫度達到指定溫度或進入指定溫度范圍內(nèi)。例如，將工件加熱“到”一定溫度或溫度范圍所需的時間量將取決于該工件的形狀和尺寸以及該工件材料的導(dǎo)熱性。

如本文所用，“在”指定溫度或溫度范圍將工件加熱一段指定時間或時間范圍(即基于溫度的時間)表示將該工件加熱所述指定時間或時間范圍，所述指定時間或時間范圍從當該工件的表面溫度(例如，通過使用熱電偶、高溫計或類似物測量)達到指定溫度或溫度范圍的±25℉(±14℃)時的時間點測量。如本文所用，指定的基于溫度的時間不包括促使工件的表面溫度達到指定溫度或溫度范圍的±25℉(±14℃)的預(yù)加熱時間。如本文所用，術(shù)語“爐時間”表示工件保持在諸如爐等受控溫度環(huán)境內(nèi)的時間量，并且該時間量不包括促使受控溫度環(huán)境達到指定溫度或溫度范圍所需的時間。

如本文所用，“在”指定溫度或溫度范圍下對工件進行鍛造、加工或進行其它機械加工表示當所述鍛造、加工或其它機械加工開始時，包括該工件內(nèi)部材料部分的整個工件的溫度處于指定溫度或溫度范圍。預(yù)期“在”指定溫度或溫度范圍下的鍛造、加工或類似操作期間工件的表面冷卻和/或絕熱增溫可以使工件各部分的溫度從操作期間的指定溫度發(fā)生改變。

在各種非限制性實施方案中，熱機械處理工藝包括第一加熱步驟，其包括將鎳基合金工件加熱到高于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。在第一加工步驟中，可將所加熱的鎳基合金工件加工至面積減少20％至70％，以提供加工的鎳基合金工件。在所述第一加工步驟開始時，所加熱的鎳基合金工件可處于高于所述m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。在第二加熱步驟中，可將所加工的鎳基合金工件加熱到高于1700℉(926℃)且低于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。所加工的鎳基合金工件可保持在高溫，且不允許在所述第一加工步驟完成和所述第二加熱步驟開始之間冷卻到環(huán)境溫度。在第二加工步驟中，可將所述鎳基合金工件加工至第二次面積減少20％至70％。在所述第二加工步驟開始時，所述鎳基合金工件可處于高于1700℉(926℃)且低于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。在所述第二加工步驟完成之后，可空氣冷卻所述鎳基合金工件到環(huán)境溫度。

在各種非限制性實施方案中，其中鎳基合金工件加熱到碳化物超固溶線溫度的第一加熱步驟可包括在工作于2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)的爐中將所述鎳基合金工件加熱至少6.0小時(360分鐘)基于溫度的時間。通過在工作于2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)或其中包含的任何子范圍，例如，2000℉至2100℉(1093℃至1149℃)、2000℉至2075℉(1093℃至1135℃)、2000℉至2050℉(1093℃至1121℃)、2025℉至2075℉(1107℃至1135℃)、2050℉至2125℉(1121℃至1163℃)、2050℉至2100℉(1121℃至1149℃)等的爐中加熱，鎳基合金工件可加熱到碳化物超固溶線溫度。

在各種非限制性實施方案中，其中所加工的鎳基合金工件加熱到碳化物次固溶線溫度的第二加熱步驟可包括在高于1700℉(926℃)且低于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度下工作的爐中將所述鎳基合工件加熱大于2.0小時(120分鐘)爐時間。通過在工作于1700℉至1950℉(926℃至1066℃)或其中包含的任何子范圍，例如，1750℉至1925℉(954℃至1052℃)、1750℉至1825℉(954℃至996℃)、1825℉至1925℉(996℃至1052℃)、1775℉至1900℉(968℃至1038℃)、1800℉至1875℉(982℃至1024℃)、1800℉至1850℉(982℃至1010℃)等的爐中加熱，鎳基合金工件可加熱到碳化物次固溶線溫度。在各種實施方案中，所述第二加熱步驟可包括在工作于碳化物次固溶線溫度下的爐中將鎳基合金工件加熱大于2.0小時(120分鐘)至10.0小時(600分鐘)爐時間，或其中包含的任何子范圍，例如，2.5至8.0小時(150至480分鐘)、3.0至10.0小時(180至600分鐘)、3.0至8.0小時(180至480分鐘)、4.0至8.0小時(240至480分鐘)、5.0至8.0小時(300至480分鐘)等。

在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件可保持在高溫，且不允許在所述第一加工步驟完成和所述第二加熱步驟開始之間冷卻到室溫。例如，鎳基合金工件可保持在不低于比所述合金的m23c6碳化物固溶線溫度低300℉(167℃)的溫度下。在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件可保持在不低于比所述合金的m23c6碳化物固溶線溫度低200℉(111℃)、150℉(83℃)或100℉(56℃)的溫度下。在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件可在所述第一加工步驟完成和所述第二加熱步驟開始之間保持在至少1700℉(926℃)的溫度。在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件可在所述第一加工步驟完成和所述第二加熱步驟開始之間保持在至少1750℉(954℃)、1800℉(982℃)、1850℉(1010℃)、1900℉(1038℃)或1950℉(1066℃)的溫度。

在各種非限制性實施方案中，所述第一加工步驟、所述第二加工步驟和任何隨后的加工步驟可相對于在所述第一加工步驟之前工件的橫截面積一起減少該工件的橫截面積40％至95％。所述第一加工步驟、所述第二加工步驟和任何隨后的加工步驟可各自產(chǎn)生20％至70％的面積減少，或其中包含的任何子范圍，例如，30％至70％、40％至60％、45％至55％等。通過所述第一加工步驟產(chǎn)生的面積減少根據(jù)在所述第一加工步驟之前該工件的初始橫截面積來計算。通過所述第二加工步驟產(chǎn)生的面積減少根據(jù)通過所述第一加工步驟產(chǎn)生的加工橫截面積來計算。任何隨后加工步驟的面積減少可根據(jù)通過前一加工步驟產(chǎn)生的加工橫截面積來計算。

在各種非限制性實施方案中，所述第一加工步驟、所述第二加工步驟和任何隨后的加工步驟可各自包括用于執(zhí)行特定加工步驟的一個或多個通過所述設(shè)備的道次(passes)。例如，第一加工步驟可包括一個或多個通過旋轉(zhuǎn)鍛造的道次，以減少工件的橫截面積20％至70％，并且第二加工步驟可包括一個或多個通過所述旋轉(zhuǎn)鍛造的道次，以相對于通過所述第一加工步驟產(chǎn)生的所述工件的加工橫截面積減少該工件的橫截面積20％至70％。通過所述第一加工步驟和所述第二加工步驟產(chǎn)生的總面積減少相對于在所述第一加工步驟之前該工件的面積可達40％至95％。通過每個通過所述旋轉(zhuǎn)鍛造的獨立道次產(chǎn)生的面積減少相對于通過前一道次產(chǎn)生的中間橫截面積可達例如5％至25％。

在各種非限制性實施方案中，在所述第一加工步驟開始時，所加熱的鎳基合金工件可處于高于所述m23c6碳化物固溶線溫度的溫度，且在所述第二加工步驟開始時，所加熱的鎳基合金工件可處于高于1700℉(926℃)且低于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。在各種非限制性實施方案中，在整個第一加工步驟過程中，所加熱的鎳基合金工件可處于高于所述m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。在各種非限制性實施方案中，在整個第二加工步驟過程中，所加熱的鎳基合金工件可處于高于1700℉(926℃)且低于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。例如，可加熱用于執(zhí)行加工操作的模具、鐵砧和/或輥，以盡量減少或消除由于從所述工件與所述加工模具、鐵砧和/或輥接觸的表面?zhèn)鲗?dǎo)造成的熱損失。另外，在加工步驟過程中使工件材料變形的絕熱增溫可至少部分地補償該工件的熱損失。

在各種非限制性實施方案中，所述第一加工步驟和所述第二加工步驟可各自包括一個或多個鍛造或輥軋操作，例如，平軋、環(huán)軋、輥彎成型、壓鍛、擠壓和旋轉(zhuǎn)鍛造等。在各種實施方案中，所述第一加工步驟和所述第二加工步驟每個都可包括一個或多個旋轉(zhuǎn)鍛造道次。

如本文所用，術(shù)語“旋轉(zhuǎn)鍛造”是指使用兩個或更多鐵砧/模具使工件垂直于該工件長軸壓縮變形來加工細長工件，例如管、棒和桿，從而減小該工件的橫截面積并增加該工件的長度，以生產(chǎn)長產(chǎn)品。圖1a和圖1b中示出旋轉(zhuǎn)鍛造操作100，其中圓柱形棒/桿型工件102通過鐵砧/模具104壓縮變形，從而減小該工件的橫截面積并增加該工件的長度。旋轉(zhuǎn)鍛造生產(chǎn)沿其長度具有恒定或變化橫截面的實心或管狀長產(chǎn)品。旋轉(zhuǎn)鍛造，也稱為旋鍛或徑向鍛造，不與軌道(即擺動模具)鍛造混淆，在軌道鍛造中工件被壓在非旋轉(zhuǎn)式平砧/模具和具有做軌道式、螺旋式、行星式或直線式運動的錐形工作面的回轉(zhuǎn)(擺動)模具之間。

在各種非限制性實施方案中，熱機械處理工藝可包括第一加熱步驟，其包括將合金690工件加熱到高于所述合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。例如，所述第一加熱步驟可包括將合金690工件加熱到在2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)范圍內(nèi)的溫度。在各種非限制性實施方案中，所述合金690工件可具有如下化學成分，其包括，按重量計算：至多0.05％的碳；27.0％至31.0％的鉻；至多0.5％的銅；7.0％至11.0％的鐵；至多0.5％的錳；至多0.015％的硫；至多0.5％的硅；至少58％的鎳；以及附帶雜質(zhì)。

在包含一個或多個旋轉(zhuǎn)鍛造道次的第一鍛造步驟中，可將所加熱的合金690工件旋轉(zhuǎn)鍛造至面積減少20％至70％。在所述第一鍛造步驟開始時，所加熱的合金690工件可處于高于所述m23c6碳化物固溶線溫度的溫度，例如，當所述第一鍛造步驟開始時，處于在2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)范圍內(nèi)的溫度。在第二加熱步驟中，可將所鍛造的合金690工件加熱到高于1700℉(926℃)且低于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度。例如，所述第二加熱步驟可包括將鍛造的合金690工件加熱到在1750℉至1925℉(954℃至1052℃)范圍內(nèi)的溫度。在所述第一鍛造步驟完成和所述第二加熱步驟開始之間，所鍛造的合金690工件可保持在至少1700℉(926℃)的溫度。

在包含一個或多個旋轉(zhuǎn)鍛造道次的第二鍛造步驟中，可將所加熱的合金690工件旋轉(zhuǎn)鍛造至第二次面積減少20％至70％。在所述第二鍛造步驟開始時，所加熱的合金690工件可處于高于1700℉(926℃)且低于所述m23c6碳化物固溶線溫度的溫度，例如，當所述第二鍛造步驟開始時，處于在1750℉至1925℉范圍內(nèi)的溫度。在所述第二鍛造步驟完成之后，可空氣冷卻所述合金690工件到環(huán)境溫度。

在各種非限制性實施方案中，在所述至少兩個加熱步驟和所述至少兩個加工步驟之后，可進一步熱處理鎳基合金工件，例如，合金690工件。例如，鎳基合金工件可在至少1800℉(982℃)但不高于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度下退火至少3.0小時基于溫度的時間。在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件可在1800℉至2000℉(982℃至1093℃)或諸如1840℉至1960℉(1004℃至1071℃)、1850℉至1950℉(1010℃至1066℃)、1875℉至1925℉(1024℃至1052℃)等其中包含的任何子范圍的溫度下退火。在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件可退火至少4.0小時基于溫度的時間。在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件可在退火熱處理之后水淬。

在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件，例如，合金690工件，可在所述至少兩個加熱步驟和所述至少兩個加工步驟之后時效。例如，鎳基合金工件可在1300℉至1400℉(704℃至760℃)的溫度下時效至少3.0小時基于溫度的時間。在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件可在1300℉至1400℉(704℃至760℃)或諸如1325℉至1375℉(718℃至746℃)、1310℉至1360℉(710℃至738℃)等其中包含的任何子范圍的溫度下時效。在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件可時效至少4.0小時基于溫度的時間。在各種非限制性實施方案中，鎳基合金工件可在時效熱處理之后空氣冷卻。

在各種非限制性實施方案中，可退火和時效鎳基合金工件。例如，在所述至少兩個加熱步驟和所述至少兩個加工步驟之后，鎳基合金工件可空氣冷卻到環(huán)境溫度，然后在至少1800℉(982℃)但不高于所述鎳基合金的m23c6碳化物固溶線溫度的溫度下退火至少3.0小時基于溫度的時間。所述鎳基合金工件可在退火熱處理之后水淬，然后在1300℉至1400℉(704℃至760℃)的溫度下時效至少3.0小時基于溫度的時間。

本文所述的工藝可用于例如生產(chǎn)鍛造和/或輥軋的產(chǎn)品。例如，在各種非限制性實施方案中，所述至少兩個加熱步驟和所述至少兩個加工步驟將預(yù)成型工件轉(zhuǎn)化成包含長產(chǎn)品的產(chǎn)品，例如，圓棒和桿、矩形棒和桿、六角形棒和桿、鍛造的矩形長產(chǎn)品和輥軋的矩形長產(chǎn)品。本文公開的工藝可用于例如生產(chǎn)沿其長度具有恒定或變化橫截面的長產(chǎn)品。在生產(chǎn)沿其長度具有變化橫截面的長產(chǎn)品的實施方案中，所述第一加工步驟和所述第二加工步驟可沿所述長產(chǎn)品的長度在一個或多個位置處一起減少工件橫截面積40％至95％。此外，本文公開的工藝可用于例如生產(chǎn)旋轉(zhuǎn)鍛造的管。

在各種非限制性實施方案中，由本文所述工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品可滿足astmb166-08：鎳鉻鐵合金(unsn06600、n06601、n06603、n06690、n06693、n06025、n06045和n06696)和鎳鉻鈷鉬合金(unsn06617)桿、棒和線的標準規(guī)格(2008)，以及asmesb-166：鎳鉻鐵合金(unsn06600、n06601、n06603、n06690、n06693、n06025、n06045和n06696)和鎳鉻鈷鉬合金(unsn06617)桿、棒和線的標準規(guī)格(2007)的要求，其通過參考并入本說明書。

在各種非限制性實施方案中，由本文所述工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品可具有根據(jù)astme112-10：確定平均晶粒度的標準測試方法(2010)確定的astmno.3.0至9.0的晶粒度，所述參考資料通過參考并入本說明書。在各種非限制性實施方案中，由本文所述工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品可具有一定晶粒度，所述晶粒度是在astmno.3.0至9.0的范圍或諸如astmno.3.0至8.0、3.5至7.5、4.0至7.0、4.5至6.5、3.0至7.0、3.0至6.0等其中包含的任何子范圍內(nèi)。在各種非限制性實施方案中，由本文所述工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品可包括均勻分布在所述晶界上的晶間m23c6碳化物析出物。在各種非限制性實施方案中，由本文所述工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品可包括極少金相觀察的晶內(nèi)m23c6碳化物析出物。在各種非限制性實施方案中，由本文所述工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品可缺少金相觀察的晶內(nèi)m23c6碳化物析出物。

例如通過使用掃描電子顯微鏡(sem)金相確定的微觀結(jié)構(gòu)碳化物分布，以評價根據(jù)本文所述各種非限制性實施方案加工的化學蝕刻的(例如，溴-甲醇蝕刻溶液)鎳基合金樣品。例如，在各種非限制性實施方案中，當在500倍放大率下使用sem評價時，由本文所述工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品可包括均勻分布在所有可觀察晶界上的晶間m23c6碳化物析出物，且包括極少或缺少可觀察的晶內(nèi)m23c6碳化物析出物。在各種非限制性實施方案中，由本文所述工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品包括等軸晶粒，其具有astmno.3.0至9.0的晶粒度、均勻晶粒度分布、均勻分布在可金相觀察晶界上的晶間m23c6碳化物析出物和極少可金相觀察的晶內(nèi)m23c6碳化物析出物。

本文所述的工藝減少或消除在宏觀尺度上形成非均勻晶粒度分布的異常晶粒生長。為了將所述晶粒度控制在規(guī)定極限內(nèi)，鎳基合金工件，例如，合金690工件可在高于再結(jié)晶溫度和所述合金的碳化物固溶線溫度的溫度下熱加工，即在超固溶線溫度下加工。然而，產(chǎn)生晶間m23c6碳化物析出物的均勻分布的隨后熱處理經(jīng)常引起在所述工件的宏觀結(jié)構(gòu)的各部分中異常和非均勻的晶粒生長。例如，如合金690等鎳基合金的熱加工桿和圓棒傾向于通過該產(chǎn)品的橫截面發(fā)展異常晶粒生長的環(huán)狀區(qū)域。圖2a和圖2b示意性地示出長產(chǎn)品200，例如，諸如合金690等鎳基合金的桿或圓棒。所述長產(chǎn)品200包括通過該產(chǎn)品橫截面的異常晶粒生長的環(huán)狀區(qū)域205。

雖然不希望受理論束縛，但是可以相信，為控制晶粒度在超固溶線溫度下的熱加工會產(chǎn)生所述工件中的固有內(nèi)部應(yīng)力，該固有內(nèi)部應(yīng)力引起異常晶粒生長。所述固有內(nèi)部應(yīng)力被認為是由在熱加工期間所述工件的不均勻熱膨脹及在所述熱加工之后的冷卻所引起。當與加工模具/鐵砧接觸時及在隨后冷卻期間，所述工件的表面材料遠遠比內(nèi)部材料，特別是比朝向所述工件中心的材料更快冷卻。這在較冷表面和接近表面的材料以及較熱內(nèi)部材料之間建立尖銳的溫度差。該溫度差導(dǎo)致從中心的高溫到熱加工產(chǎn)品表面的低溫的不均勻熱膨脹，其被認為產(chǎn)生所述材料中的固有內(nèi)部應(yīng)力。在產(chǎn)生晶間m23c6碳化物析出物的均勻分布的隨后熱處理期間，所述內(nèi)部應(yīng)力被認為驅(qū)動異常晶粒生長，其定位于在由冷卻期間不均勻熱膨脹引起的內(nèi)部應(yīng)力區(qū)域中。這被認為導(dǎo)致在所述產(chǎn)品的宏觀結(jié)構(gòu)中可觀察的異常且非均勻晶粒生長的環(huán)狀區(qū)域。

通過在低于所述合金的碳化物固溶線溫度的溫度下，即在次固溶線溫度下加工諸如合金690工件等鎳基合金工件，可緩和這些異常晶粒生長的有害區(qū)域。然而，在次固溶線溫度下加工之后，產(chǎn)生晶間m23c6碳化物析出物的均勻分布的隨后熱處理經(jīng)常引起遍及整個工件的不可接受的晶粒生長。所述晶粒度難以控制，且所述熱處理通常產(chǎn)生大于astmno.3.0(即小于3.0的astmnos.)的晶粒度。另外，所有碳化物在次固溶線溫度下加工期間不溶解。因此，在隨后熱處理期間產(chǎn)生的晶間碳化物分布通常包括晶界碳化物的大細脈，其存在于所述預(yù)成型工件中的大晶粒之間且在次固溶線溫度下加工之前、期間或之后不溶解。

本文所述的工藝減少或消除在宏觀尺度上產(chǎn)生非均勻晶粒度分布的異常晶粒生長，且生產(chǎn)具有等軸晶粒的產(chǎn)品，所述等軸晶粒具有astmno.3.0至9.0的晶粒度、均勻晶粒度分布、均勻分布在晶界上的晶間m23c6碳化物析出物和極少的晶內(nèi)m23c6碳化物析出物。在所述至少兩個加熱步驟的第一加熱步驟中，鎳基合金工件加熱到碳化物超固溶線溫度，從而溶解所述預(yù)成型工件中存在的所有m23c6碳化物。在所述至少兩個加工步驟的第一加工步驟中，所述鎳基合金工件在碳化物超固溶線溫度下加工至例如面積減少20％至70％。在所述碳化物超固溶線溫度下的加工防止碳化物析出，且產(chǎn)生晶粒度在astmno.3.0至9.0范圍內(nèi)的均勻晶粒度分布。

在所述至少兩個加熱步驟的第二加熱步驟中，所述鎳基合金工件加熱到碳化物次固溶線溫度。所述工件在次固溶線溫度下穩(wěn)定，且不允許在所述第一加工步驟和所述第二加熱步驟之間冷卻到環(huán)境溫度。這最大限度地減少任何碳化物析出，因為所述工件材料不會冷卻通過該材料的時間-溫度-轉(zhuǎn)變(ttt)曲線的臨界“鼻形”區(qū)域，在所述臨界“鼻形”區(qū)域碳化物析出的動力最快。例如，碳化物的成核和析出在所述碳化物固溶線溫度的約300℉(167℃)內(nèi)的碳化物次固溶線溫度下非常緩慢。這防止不受控制的碳化物析出。在所述至少兩個加工步驟的第二加工步驟中，所述鎳基合金工件在碳化物次固溶線溫度下加工至例如面積減少20％至70％。在所述碳化物次固溶線溫度下的加工減少所述材料中的不均勻熱膨脹和固有內(nèi)部應(yīng)力，其被認為在隨后熱處理期間引起異常晶粒生長。

下列非限制性和非詳盡實施例意在進一步描述各種非限制性和非詳盡實施方案，而不限制本說明書中描述的實施方案的范圍。

實施例

使用vim通過熔煉進料制備合金690的熱源。合金690熱源的化學成分符合astmb166-08：鎳鉻鐵合金(unsn06600、n06601、n06603、n06690、n06693、n06025、n06045和n06696)和鎳鉻鈷鉬合金(unsn06617)桿、棒和線的標準規(guī)格(2008)，以及asmesb-166：鎳鉻鐵合金(unsn06600、n06601、n06603、n06690、n06693、n06025、n06045和n06696)和鎳鉻鈷鉬合金(unsn06617)桿、棒和線的標準規(guī)格(2007)，所述參考資料通過參考并入本文。

所述vim熱源被鑄造成用作esr輸入電極的初始鑄錠。所述esr操作生產(chǎn)具有約20英寸(508毫米)直徑的精煉圓柱形鑄錠。所述20英寸esr鑄錠利用標準規(guī)范均質(zhì)化，且經(jīng)壓鍛生產(chǎn)具有約14英寸(356毫米)直徑的圓柱形工件。

所述工件根據(jù)本文所述工藝的非限制性實施方案進行熱機械處理，所述工藝包括兩個加熱步驟和兩個加工步驟。在第一加熱步驟中，所述工件在工作于2000℉至2050℉(1093℃至1121℃)的爐中加熱至少6小時基于溫度的時間。在第一加工步驟中，所加熱的工件被旋轉(zhuǎn)鍛造成約9.6英寸(243毫米)直徑，其對應(yīng)于約53％的面積減少。所述第一加工步驟包括四個通過所述旋轉(zhuǎn)鍛造的道次，每個道次產(chǎn)生約17％至18％的面積減少。當所述第一加工步驟開始時，整個工件處于在約2000℉至2050℉范圍內(nèi)的溫度。在所述旋轉(zhuǎn)鍛造道次期間，所述工件的到模具和離開模具的表面溫度對于所有四(4)個道次均保持在1700℉至2050℉(926℃至1121℃)范圍內(nèi)。

在所述旋轉(zhuǎn)鍛造完成之后，所述工件的表面溫度不允許冷卻到環(huán)境溫度，且所述工件立即注入工作于1825℉(996℃)的爐內(nèi)。在第二加熱步驟中，所鍛造的工件在該爐內(nèi)加熱大約1.0小時、2.0小時、4.0小時或8.0小時爐時間。在第二加工步驟中，所加熱的工件被第二次旋轉(zhuǎn)鍛造成約7.2英寸(182毫米)直徑，其對應(yīng)于相對于中間9.6英寸(243毫米)直徑約44％的面積減少。所述第二加工步驟包括三個通過所述旋轉(zhuǎn)鍛造的道次，每個道次產(chǎn)生17％至18％的面積減少。當所述第二加工步驟開始時，整個工件處于約1825℉(996℃)的溫度。在所述第二加工步驟期間，所述工件的到模具和離開模具的表面溫度對于所有三個道次均保持在1700℉至2050℉(926℃至1121℃)范圍內(nèi)。在所述第二加工步驟完成之后，所述工件空氣冷卻到環(huán)境溫度。通過所述兩個加工步驟產(chǎn)生的總面積減少約為74％。

兩次加熱和兩次旋轉(zhuǎn)鍛造的工件在1875℉(1024℃)下退火四(4)小時基于溫度的時間，然后水淬到環(huán)境溫度。水淬的工件在1340℉下時效四(4)小時基于溫度的時間，并空氣冷卻到環(huán)境溫度。

所述工件的橫截面利用標準規(guī)范和金相評價的宏觀結(jié)構(gòu)蝕刻。圖3a是工件的橫截面的金相照片，所述工件在所述第一加工步驟和所述第二加工步驟之間在工作于1825℉(996℃)的爐中加熱約1小時爐時間。圖3b是工件的橫截面的金相照片，所述工件在所述第一加工步驟和所述第二加工步驟之間在工作于1825℉(996℃)的爐中加熱約2小時爐時間。圖3c是工件的橫截面的金相照片，所述工件在所述第一加工步驟和所述第二加工步驟之間在工作于1825℉(996℃)的爐中加熱約4小時爐時間。圖3d是工件的橫截面的金相照片，所述工件在所述第一加工步驟和所述第二加工步驟之間在工作于1825℉(996℃)的爐中加熱約8小時爐時間。

如圖3a和圖3b中所示，在工作于1825℉(996℃)的爐中加熱約1小時和2小時爐時間的工件發(fā)展出異常晶粒生長的環(huán)狀區(qū)域。如圖3c和圖3d中所示，在工作于1825℉(996℃)的爐中加熱約4小時和8小時爐時間的工件未表現(xiàn)出任何異常晶粒生長。加熱約4小時和8小時爐時間的工件的晶粒度在根據(jù)astme112-10確定的astmno.3.0至8.0的范圍內(nèi)。所述工件形成均勻分布在所述晶界上的晶間m23c6碳化物析出物且表現(xiàn)出極小的晶內(nèi)m23c6碳化物析出。

本說明書中描述的工藝生產(chǎn)具有微觀結(jié)構(gòu)和宏觀結(jié)構(gòu)的鎳基合金產(chǎn)品，所述微觀結(jié)構(gòu)和宏觀結(jié)構(gòu)為關(guān)鍵工程應(yīng)用提供優(yōu)異性能，例如，化學加工設(shè)備中的結(jié)構(gòu)組件和用于核能發(fā)電的pwr。本說明書通過參考各種非限制性和非詳盡實施方案編寫。然而，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)認識到，可在本說明書的范圍內(nèi)對任何公開的實施方案(或其部分)作出各種替換、修改或組合。因此，應(yīng)預(yù)期并理解，本說明書支持本文未明確闡述的其它實施方案。例如通過組合、修改或重新組織本說明書中描述的各種非限制性實施方案的任何公開步驟、組件、元素、特點、方面、特征、限制等可以獲得這樣的實施方案。以這種方式，申請人保留在執(zhí)行過程中修訂本權(quán)利要求書的權(quán)利，以添加本說明書中不同描述的特點，并且這樣的修訂符合35u.s.c.§112第一段和35u.s.c.§132(a)的要求。