一種平面鈮靶材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及濺射靶材的制備方法，尤其涉及一種平面鈮靶材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]平面鈮靶材主要用于鍍膜行業(yè)，通過高能粒子撞擊具有高純度的靶材料固體平板，按物理過程撞擊出原子，同時向?yàn)R射腔室通入氣體，與濺射撞擊出的靶材原子反應(yīng)，形成鍍膜材料，并最終沉積在襯底材料上，形成具有一定特性的薄膜。
[0003]濺射靶材要求均勻的組分，合適的顆粒尺寸和具體的結(jié)晶學(xué)取向，上述濺射靶材的高要求均是為了在整個襯底上獲得均勻的薄膜沉積速率。鈮靶材主要應(yīng)用于表面工程材料，如船舶、化工、液晶顯示器以及耐熱、耐腐蝕高導(dǎo)電等鍍膜行業(yè)。平面鈮靶材是直徑大于等于150_的鈮靶材，其通常稱為裸靶，用戶在使用時首先將其與銅或鋁的背靶進(jìn)行焊接，然后濺射，將鈮原子沉積在襯底材料上，實(shí)現(xiàn)濺射鍍膜。為了實(shí)現(xiàn)鍍膜的均勻性，平面鈮靶材需要破碎鈮錠鑄晶，保證平面鈮靶材內(nèi)部組織完全再結(jié)晶，晶粒尺寸小于100 μπι，并且均勻一致。而現(xiàn)有技術(shù)中制備鈮靶材的方法尚不能滿足上述要求，由此本申請?zhí)峁┝艘环N平面鈮靶材的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種平面鈮靶材的制備方法，本申請制備的平面鈮靶材具有組織均勻、晶粒度小于100 μπι等軸晶組織。
[0005]有鑒于此，本申請?zhí)峁┝艘环N平面鈮靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0006]Α)，將鈮錠進(jìn)行鍛造，所述鍛造的方式為徑向打方軸向拔長；將鍛造后的鈮錠進(jìn)行酸洗，將酸洗后的鈮錠進(jìn)行熱處理；
[0007]B)，將步驟Α)得到的鈮錠進(jìn)行鍛造，所述鍛造的方式為壓扁鍛造；將鍛造后的鈮錠進(jìn)行酸洗，將酸洗后的鈮錠進(jìn)行熱處理；
[0008]C)，將步驟B)得到的鈮錠進(jìn)行軋制，將軋制后的鈮板進(jìn)行熱處理，得到平面鈮靶材。
[0009]優(yōu)選的，步驟Α)中所述鍛造的加工率大于50%。
[0010]優(yōu)選的，步驟B)中所述鍛造的加工率大于30%。
[0011]優(yōu)選的，步驟C)中所述軋制的加工率大于50%。
[0012]優(yōu)選的，步驟Α)中所述鍛造的送進(jìn)量為100?150mm，壓下量為40?60mm。
[0013]優(yōu)選的，步驟B)中所述鍛造的送進(jìn)量為80?120mm，壓下量為30?50mm。
[0014]優(yōu)選的，步驟A)與步驟B)中所述酸洗的溶液為體積比為1:2:3的氫氟酸、鹽酸與硝酸的混合溶液，所述氫氟酸的濃度為40wt %，所述鹽酸的濃度為37wt %，所述硝酸的濃度為65wt%。
[0015]優(yōu)選的，步驟A)中所述熱處理的溫度為1000°C?1300°C，所述熱處理的保溫時間為60?120min ;步驟B)中所述熱處理的溫度為1000?1300°C，所述熱處理的保溫時間為60?120min ;步驟C)中所述熱處理的溫度為1100°C?1300°C，所述熱處理的保溫時間為90 ?120mino
[0016]優(yōu)選的，所述鈮錠的直徑為150mm?350mm。
[0017]本申請?zhí)峁┝艘环N平面鈮靶材的制備方法，包括以下步驟:將鈮錠進(jìn)行徑向打方軸向拔長的鍛造，將鍛造后的鈮錠進(jìn)行酸洗，將酸洗后的鈮錠進(jìn)行熱處理；再將鈮錠進(jìn)行壓扁鍛造，將鍛造后的鈮錠進(jìn)行酸洗，將酸洗后的鈮錠進(jìn)行熱處理；最后將鈮錠進(jìn)行軋制，得到平面鈮靶材。本申請?jiān)谥苽淦矫驸壈胁牡倪^程中，鍛造過程是徑向打方、軸向拔長與壓扁鍛造的方式相結(jié)合，使鈮錠中的柱狀晶區(qū)、中心等軸晶區(qū)和鈮錠邊緣的附近實(shí)施了有效破碎，坯料中心部分的金屬流動增大，中心組織的不均勻程度得到了顯著改善，在多方向受力的情況下，使其原始鑄態(tài)粗晶組織得到了多方位的充分破碎，從而促使鈮錠獲得晶粒相對均勻的組織，避免了中心部未實(shí)施到有效破碎而對后續(xù)遺留下“晶帶”組織和粗晶組織等有害組織的存在；在軋制階段使鈮錠變形更均勻，并且在加工后配合中間的熱處理工藝，使鈮靶材的組織越來越均勻化，細(xì)化，最終得到組織均勻、晶粒度小于100 μ m的等軸晶組織平面鈮靶材。
【附圖說明】
[0018]圖1為實(shí)施例1制備的鈮靶材的金相照片；
[0019]圖2為實(shí)施例2制備的鈮靶材的金相照片；
[0020]圖3為實(shí)施例3制備的鈮靶材的金相照片。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0022]本發(fā)明實(shí)施例公開了一種平面鈮靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0023]A)，將鈮錠進(jìn)行鍛造，所述鍛造的方式為徑向打方軸向拔長；將鍛造后的鈮錠進(jìn)行酸洗，將酸洗后的鈮錠進(jìn)行熱處理；
[0024]B)，將步驟A)得到的鈮錠進(jìn)行鍛造，所述鍛造的方式為壓扁鍛造；將鍛造后的鈮錠進(jìn)行酸洗，將酸洗后的鈮錠進(jìn)行熱處理；
[0025]C)，將步驟B)得到的鈮錠進(jìn)行軋制，將軋制后的鈮板進(jìn)行熱處理，得到平面鈮靶材。
[0026]本申請?zhí)峁┝艘环N平面鈮靶材的制備方法。在制備鈮靶材的過程中，本申請采用鍛造與軋制相結(jié)合的方式，使鈮錠鑄晶充分破碎，得到了均勻、細(xì)化的微觀組織，最終得到了組織均勻、晶粒度小于100 μπι的等軸晶組織平面鈮靶材。
[0027]按照本發(fā)明，本申請所述平面鈮靶材用鑄錠具有較大的直徑，直徑大于等于150mm，優(yōu)選為150mm?350mm，因此通過本申請的制備方法獲得了組織均勾、晶粒度小于100 μπι的等軸晶組織。本申請首先將鈮錠進(jìn)行鍛造。上述鈮錠本申請沒有特別的限制，按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方制備即可。在鍛造過程中，本申請將所述鈮錠進(jìn)行徑向打方與軸向拔長的鍛造方式，以使鈮錠的柱狀晶區(qū)、中心等軸晶區(qū)與鈮錠邊緣附近的細(xì)晶區(qū)得到有效破碎。此次鍛造的過程鍛造的加工率大于50%，足以保證鈮錠鑄晶得以充分破碎，中心部分的金屬流動性增大，不均勻程度得到顯著改善。所述鍛造的加工率優(yōu)選為55%?75%。為了使鈮錠獲得較為均勻的變形，在拔長操作時，應(yīng)使前后各遍壓縮時的進(jìn)料位置相互錯開。本申請所述徑向打方、軸向拔長的次數(shù)優(yōu)選為I?2次。所述鍛造的送進(jìn)量優(yōu)選為100?150mm，壓下量優(yōu)選為40?60mm。為了消除鍛造過程中表面產(chǎn)生的雜質(zhì)，本申請將鍛造后的鈮錠進(jìn)行酸洗，所述酸洗的溶液優(yōu)選為體積比為1:2:3的氫氟酸、鹽酸與硝酸的混合溶液，其中氫氟酸的濃度為40wt%，鹽酸的濃度為37wt%，硝酸的濃度為65wt%。為了消除鍛造過程中的殘余應(yīng)力，本申請將酸洗后的鈮錠進(jìn)行熱處理，所述熱處理的溫度優(yōu)選為1000°C?1300°C，更優(yōu)選為1100°C?1200°C，所述熱處理的保溫時間優(yōu)選為60?120min，更優(yōu)選為 75min ?90min。
[0028]本申請而后將鈮錠進(jìn)行鍛造，所述鍛造為壓扁鍛造。本申請所述鈮錠經(jīng)過徑向打方、軸向拔長與壓扁鍛造，使鈮錠在多方向受力的情況下，鈮錠原始鑄態(tài)粗晶組織得到了多方位的破碎，從而有利于鈮錠獲得均勻的晶粒組織。所述壓扁鍛造的加工率優(yōu)選大于30%，更優(yōu)選為35%?55%。所述拍扁鍛造的次數(shù)優(yōu)選為I?2次。所述鍛造的送進(jìn)量優(yōu)選為80?120mm，壓下量優(yōu)選為30?50mm。為了消除鍛造過程中表面產(chǎn)生的雜質(zhì)，本申請將鍛造后的鈮錠進(jìn)行酸洗，所述酸洗的溶液優(yōu)選為體積比為1:2:3的氫氟酸、鹽酸與硝酸的混合溶液，其中氫氟酸的濃度為40wt %，鹽酸的濃度為37wt %，硝酸的濃度為65wt %。為了消除鍛造過程中的殘余應(yīng)力，本申請將酸洗后的鈮錠進(jìn)行熱處理，所述熱處理的溫度優(yōu)選為1000°C?1300°C，更優(yōu)選為1100°C?1200°C，所述熱處理的保溫時間優(yōu)選為60?120min，更優(yōu)選為75min?90min。在鍛造的過程中，其間涉及的熱處理，亦能使鈮錠的組織越來越均勻化、細(xì)化。
[0029]為了使鈮錠變形更加均勻，本申請將鍛造后的鈮錠進(jìn)行軋制。所述軋制的加工率大于50%，優(yōu)選為55%?75%。本申請對所述軋制的方式?jīng)]有特別的限制，為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的軋制方式即可。
[0030]本申請最后將軋制后得到的鈮板進(jìn)行熱處理，以消除軋制過程中的殘余應(yīng)力，所述熱處理的溫度優(yōu)選為1100°C?1300°C，更優(yōu)選為1150°C?1250°C，所述熱處理的保溫時間優(yōu)選為90min?120min，更優(yōu)選為10min?llOmin。在乳制之后進(jìn)行的熱處理，有利于使鈮錠經(jīng)過一系列的鍛造與軋制后得到組織均勻、晶粒度小的等軸晶組織。
[0031]鈮靶材在使用時一般是將多塊靶材焊接在一起，為了減少焊縫，對單塊平面鈮靶材的要求越來越高。作為優(yōu)選方案，本申請最后再將鈮靶材進(jìn)行機(jī)械加工，以使靶材的平面度小于0.2mm，表面粗糙度小于0.8 μπι。本申請采用校平機(jī)對靶材進(jìn)行校平，使其平面度小于0.2mm，采用拋磨機(jī)拋磨來保證革巴材的表面粗糙度小于0.8 μπι。
[0032]本申請?jiān)谥苽淦矫驸壈胁牡倪^程中，鍛造過程是徑向打方、軸向拔長與壓扁鍛造的方式相結(jié)合，采用合理的變形區(qū)幾何系數(shù)，使鈮錠中的柱狀晶區(qū)、中心等軸晶區(qū)和鈮錠邊緣的附近實(shí)施了有效破碎，坯料中心部分的金屬流動增大，中心組織的不均勻程度得到了顯著改善，在多方向受力的情況下，使其原始鑄態(tài)粗晶組織得到了多方位的充分破碎，