一種鈀銅合金薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合金薄膜的制備方法，具體涉及一種鈀銅合金薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]不銹鋼材料具有高的化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)良的綜合機(jī)械性能，使其在很多介質(zhì)中都具有優(yōu)良的耐腐蝕特性，所以在諸多工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但是不銹鋼的耐蝕性和不銹性是相對的，不銹鋼鈍化膜及其鈍化性能顯著影響不銹鋼的耐蝕性。例如在許多化工生產(chǎn)設(shè)備中一些無機(jī)酸類如硫酸等的工作溫度往往達(dá)到85攝氏度以上，由于溫度升高，這些無機(jī)酸就可能由氧化性轉(zhuǎn)化為還原性，這樣不銹鋼表面的鈍化膜將會溶解掉，并且失去了自我修補(bǔ)的能力。不銹鋼在高溫非氧化介質(zhì)尤其是酸性介質(zhì)中的耐腐蝕性差卻一直是困擾著各國學(xué)者的問題。
[0003]為了解決該問題，國內(nèi)外學(xué)者經(jīng)過多年研宄，初步找到了幾種解決的辦法，如電化學(xué)保護(hù)技術(shù)，添加合金元素等方法；電化學(xué)保護(hù)技術(shù)涉及環(huán)境污染問題，而添加元素效果不太好，而成本較高。
[0004]針對以上問題，本發(fā)明利用磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，通過控制鈀靶和銅靶擋板打開時(shí)間控制個(gè)單層膜的厚度來沉積金屬鈀膜和金屬銅膜，通過熱處理把不銹鋼基體上的金屬鈀和金屬銅合金化為均勻的鈀銅合金薄膜，提高了精度同時(shí)也提高了工作效率，為生產(chǎn)線連續(xù)作業(yè)提供了可能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種鈀銅合金薄膜的制備方法。該方法系一種磁控共濺射方法沉積的高耐蝕性、高結(jié)合強(qiáng)度和耐高溫氧化的鈀銅合金薄膜的制備方法。該薄膜應(yīng)用于不銹鋼表面，屬于表面改性領(lǐng)域。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種鈀銅合金薄膜的制備方法，其所述一種鈀銅合金薄膜的制備方法，包括以下步驟:
1)、選316L不銹鋼作為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光至0.5微米，再分別用乙醚、酒精和蒸餾水超聲波清洗20分鐘，烘干后裝入真空室準(zhǔn)備沉積薄膜；
2)、沉積薄膜設(shè)備選用磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈀(99.99%)和純金屬銅(99.99%)，同時(shí)對準(zhǔn)上方中心處的基體，沉積薄膜前先將真空室抽真空至3X 10_4帕，然后通入高純氬氣。通過計(jì)算機(jī)精確控制靶材上擋板的打開時(shí)間進(jìn)行沉積鈀薄膜和銅薄膜，其沉積工藝條件為:鈀靶功率50-150瓦，銅靶功率40-100瓦；基體負(fù)偏壓0-150伏，靶材與基體的距離5-10厘米，工作氣壓0.2-1帕，基體溫度為室溫-500攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為5-25轉(zhuǎn)每分鐘。沉積薄膜結(jié)束后薄膜樣品隨爐冷卻至室溫；
3)、鈀銅薄膜合金化的設(shè)備選用電加熱管式氣氛爐，把所獲得的上述薄膜樣品放入氣氛爐中，在氬氣氣氛以I攝氏度每分鐘速率程序升溫到450-600攝氏度，保持5-10小時(shí)后隨爐冷卻到室溫即可。
[0007]所述的一種鈀銅合金薄膜的制備方法，所述的沉積薄膜前先將真空室抽真空至3X 10_4帕，然后在通入高純氬氣，在316L不銹鋼基體上先沉積金屬鈀薄膜。
[0008]所述的一種鈀銅合金薄膜的制備方法，所述電加熱管式氣氛爐中的氬氣分壓10千帕，薄膜樣品隨氣氛爐冷卻至室溫。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
本方法為一種高耐蝕性、高結(jié)合強(qiáng)度和耐高溫氧化的鈀銅合金薄膜的制備方法。所的薄膜耐蝕性和耐高溫氧化性能均優(yōu)于316L不銹鋼。采用磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，該方法簡便易行，提高了生產(chǎn)效率，為生產(chǎn)線作業(yè)提供可能。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下通過實(shí)施例詳述本發(fā)明。
[0010]實(shí)施例1
1)、選316L不銹鋼作為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光至0.5微米，再分別用乙醚、酒精和蒸餾水超聲波清洗20分鐘，烘干后裝入真空室準(zhǔn)備沉積薄膜；
2)、沉積薄膜設(shè)備選用磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈀(99.99%)和純金屬銅(99.99%)，同時(shí)對準(zhǔn)上方中心處的基體，沉積薄膜前先將真空室抽真空至3X 10_4帕，然后通入高純氬氣。通過計(jì)算機(jī)精確控制靶材上擋板的打開時(shí)間進(jìn)行沉積鈀薄膜和銅薄膜，先在316L不銹鋼基體上沉積一層金屬鈀薄膜，然后再沉積一層銅薄膜。其沉積工藝條件為:鈀靶功率50瓦，銅靶功率40瓦；基體負(fù)偏壓50伏，靶材與基體的距離5厘米，工作氣壓0.2帕，基體溫度為100攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為5轉(zhuǎn)每分鐘。沉積薄膜結(jié)束后薄膜樣品隨爐冷卻至室溫；
3)、鈀銅薄膜合金化的設(shè)備選用電加熱管式氣氛爐，所獲得上述薄膜樣品放入氣氛爐中，在氬氣氣氛以I攝氏度每分鐘速率程序升溫到450攝氏度，保持10小時(shí)后隨爐冷卻到室溫即可。
[0011]實(shí)施例2
1)、選316L不銹鋼作為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光至0.5微米，再分別用乙醚、酒精和蒸餾水超聲波清洗20分鐘，烘干后裝入真空室準(zhǔn)備沉積薄膜；
2)、沉積薄膜設(shè)備選用磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈀(99.99%)和純金屬銅(99.99%)，同時(shí)對準(zhǔn)上方中心處的基體，沉積薄膜前先將真空室抽真空至3X 10_4帕，然后通入高純氬氣。通過計(jì)算機(jī)精確控制靶材上擋板的打開時(shí)間進(jìn)行沉積鈀薄膜和銅薄膜，先在316L不銹鋼基體上沉積一層金屬鈀薄膜，然后沉積再沉積一層銅薄膜。其沉積工藝條件為:鈀靶功率100瓦，銅靶功率60瓦；基體負(fù)偏壓100伏，靶材與基體的距離8厘米，工作氣壓0.6帕，基體溫度為150攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為10轉(zhuǎn)每分鐘。沉積薄膜結(jié)束后薄膜樣品隨爐冷卻至室溫；
3)、鈀銅合金薄膜合金化的設(shè)備選用電加熱管式氣氛爐，所獲得的上述薄膜樣品放入氣氛爐中，在氬氣氣氛以I攝氏度每分鐘速率程序升溫到500攝氏度，保持8小時(shí)后隨爐冷卻到室溫即可。
[0012]實(shí)施例3
I)、選316L不銹鋼作為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光至0.5微米，再分別用乙醚、酒精和蒸餾水超聲波清洗20分鐘，烘干后裝入真空室準(zhǔn)備沉積薄膜；
2)、沉積薄膜設(shè)備選用磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈀(99.99%)和純金屬銅(99.99%)，同時(shí)對準(zhǔn)上方中心處的基體，沉積薄膜前先將真空室抽真空至3X 10_4帕，然后通入高純氬氣。通過計(jì)算機(jī)精確控制靶材上擋板的打開時(shí)間進(jìn)行沉積鈀薄膜和銅薄膜，先在316L不銹鋼基體上沉積一層金屬鈀薄膜，然后沉積再沉積一層銅薄膜。其沉積工藝條件為:鈀靶功率150瓦，銅靶功率90瓦；基體負(fù)偏壓150伏，靶材與基體的距離10厘米，工作氣壓I帕，基體溫度為450攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為15轉(zhuǎn)每分鐘。沉積薄膜結(jié)束后薄膜樣品隨爐冷卻至室溫；
3)、鈀銅合金薄膜合金化的設(shè)備選用電加熱管式氣氛爐，所獲得的上述薄膜樣品放入氣氛爐中，在氬氣氣氛以I攝氏度每分鐘速率程序升溫到600攝氏度，保持5小時(shí)后隨爐冷卻到室溫即可。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈀銅合金薄膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 1)、選316L不銹鋼作為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光后，分別用乙醚、酒精和蒸餾水超聲波器清洗，烘干后沉積薄膜； 2)、沉積薄膜設(shè)備選用磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈀和純金屬銅同時(shí)對準(zhǔn)上方中心處的基體，鍍膜前先將真空室抽真空，然后通入高純氬氣；通過計(jì)算機(jī)精確控制靶材上擋板的打開時(shí)間進(jìn)行沉積鈀薄膜和銅薄膜，其沉積工藝條件為:鈀靶功率50-150瓦，銅靶功率40-100瓦；基體負(fù)偏壓0-150伏，靶材與基體的距離5-10厘米，工作氣壓0.2-1帕，基體溫度為室溫-500攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為5-25轉(zhuǎn)每分鐘，鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫； 3)、鈀銅薄膜合金化的設(shè)備選用電加熱管式氣氛爐，所獲得的上述樣品放入氣氛爐中，在氬氣氣氛以I攝氏度每分鐘速率程序升溫到450-600攝氏度，保持5-10小時(shí)后隨爐冷卻到室溫即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈀銅合金薄膜的制備方法，其特征在于，所述的316L不銹鋼基體表面拋光至0.5微米，再分別用乙醚、酒精和蒸餾水超聲波清洗20分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈀銅合金薄膜的制備方法，其特征在于，所述的沉積薄膜前先將真空室抽真空至3 X 10-4帕，然后在通入高純氬氣，在316L不銹鋼基體上先沉積金屬鈕薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈀銅合金薄膜的制備方法，其特征在于，所述電加熱管式氣氛爐中的氬氣分壓10千帕，薄膜樣品隨氣氛爐冷卻至室溫。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種防腐合金薄膜的制備方法，具體為一種鈀銅合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：選316L不銹鋼作為基體，基體表面研磨并拋光，乙醚、酒精除油后，用超聲波清洗，烘干后沉積薄膜；沉積薄膜前先將真空室抽真空，然后通入高純氬氣，通過計(jì)算機(jī)精確控制靶材上擋板打開的時(shí)間進(jìn)行沉積鈀薄膜和銅薄膜，沉積薄膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫。所得薄膜樣品放入電加熱管式氣氛爐中，通過熱處理把316L不銹鋼基體上的金屬鈀和金屬銅合金化為均勻的鈀銅合金薄膜，熱處理結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫。該方法系一種磁控共濺射方法沉積的高耐蝕性、高結(jié)合強(qiáng)度和耐高溫氧化的鈀銅合金薄膜的制備方法。該薄膜應(yīng)用于不銹鋼表面，屬于表面改性領(lǐng)域。
【IPC分類】C23C14-35, C23C14-16
【公開號】CN104630728
【申請?zhí)枴緾N201510060213
【發(fā)明人】馬國峰, 張鴻齡, 賀春林, 劉巖
【申請人】沈陽大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月5日