5附3的原子百分比配制合金，在真空電弧熔煉吸鑄爐里，用鈦吸附的氬氣保護(hù)熔煉合金，熔煉次數(shù)不低于4次，使合金成分均勻。冷卻后得到母合金鑄錠。然后利用電弧爐中的吸鑄裝置，將重熔后的母合金熔體吸鑄進(jìn)圓柱形的銅模中，形成直徑為2_的Ce7tlGa8.5Cu18.5Ni#晶態(tài)合金棒，其外觀照片如圖1所示。
[0046]直徑為2mm的Ce7tlGa8.5&118.5附3合金棒在鑄態(tài)時(shí)是幾乎完全非晶的。由圖1可以看出，該合金可以被制備成表面具有金屬光澤的非晶棒。正如合成的其它玻璃態(tài)樣品所顯示的那樣，對(duì)于不涉及結(jié)晶的固化過(guò)程，室溫的鑄態(tài)樣品幾乎看不出明顯的體積收縮，因此顯示出好的鑄造質(zhì)量。
[0047]本實(shí)施例用到的Ce7tlGa8.5&118.5附3非晶合金的XRD衍射圖像如圖3所示，可以看出其衍射峰主要由漫散射的包構(gòu)成，沒(méi)有明顯的晶化峰出現(xiàn)，表明其組成絕大多數(shù)處于非晶態(tài)。Ce7tlGa8.5Cu18.5Ni3的DSC跡線如圖2中所示，加熱速度為20°C /min，其顯示出明顯的玻璃轉(zhuǎn)變溫區(qū)和晶化現(xiàn)象，相應(yīng)的玻璃轉(zhuǎn)變溫度?。缓途Щ_(kāi)始溫度T x分別為351K和423K，過(guò)冷液相區(qū)的寬度ΔΤΧ( = Tx— T g)為72K。
[0048]2、由I所制備的Ce7tlGa8.5Cu18.5附3非晶合晶棒制備Ce基非晶合金微小齒輪:
[0049]本實(shí)施例應(yīng)用的玻璃模具、裝載容器、非晶合金的裝配簡(jiǎn)圖如圖4所示。玻璃模具的中心已用光刻技術(shù)加工好一個(gè)直徑1.35毫米齒輪形狀型腔，如圖5所示。銅質(zhì)的裝載容器是圓柱形狀的，中心有一個(gè)2cm直徑的通孔，通孔可以用來(lái)容納非晶合金。將裝載容器放置在玻璃模具的上方，裝載容器的通孔與模具上的齒輪形狀型腔的中心的位置對(duì)齊，將非晶合金放入通孔當(dāng)中，用一個(gè)壓頭伸入通孔壓住非晶合金。一塊墊板放在玻璃模具下方封住型腔。玻璃模具、裝載容器、非晶合金裝配完以后放入DMA動(dòng)態(tài)熱分析儀中進(jìn)行熱塑性擠壓，DMA動(dòng)態(tài)熱分析儀如圖6所不。
[0050]本實(shí)施例在加工過(guò)程中的溫度及擠壓變形量記錄如圖7所示，首先是以20°C /min的升溫速率快速升溫至120°C，隨后再以3°C /min的升溫速率緩慢升溫至140°C。此后會(huì)經(jīng)歷一個(gè)短暫的熱量過(guò)沖過(guò)程，但溫度很快會(huì)回到140°C并恒溫在140°C附近。從圖中不難發(fā)現(xiàn)，從第21分鐘開(kāi)始，系統(tǒng)獲得明顯的擠壓位移量，直至第31分鐘時(shí)擠壓結(jié)束，一共獲得擠壓位移量約1.65mm。
[0051]本實(shí)施例的加工過(guò)程結(jié)束后非晶合金充滿玻璃模具的型腔，如圖8所示，由于拍攝是在白熾燈條件下進(jìn)行的拍攝，圖像中間的深色齒形物即是被非晶合金填充滿的型腔，周圍的淺色物質(zhì)是玻璃模具。
[0052]本實(shí)施例制備的齒輪零件從模具中取出以后放在手指上的圖像如圖9所示，齒輪的體積遠(yuǎn)小于普通成年人的手指，齒間距差不多與手指指紋同寬。齒輪端面平整，齒結(jié)構(gòu)完整。測(cè)量齒輪的外輪廓直徑1.35暈米。
[0053]本實(shí)施例制備的齒輪零件的精細(xì)形狀在場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡顯微鏡下的圖像如圖10所示，能夠清楚地看到，齒形外輪廓完整，進(jìn)一步說(shuō)明了我們的實(shí)施例能夠取得很好的充型效果。保證了制造微小齒輪的可行性。
[0054]本實(shí)施例制備的齒輪零件的XRD衍射圖像如圖11所示，在45°至60°的角度范圍內(nèi)能夠觀察到明顯的非晶波包，在70°以上的角度范圍內(nèi)沒(méi)有出現(xiàn)明顯的晶化衍射峰。說(shuō)明制造完成的齒輪仍然具有相當(dāng)?shù)姆蔷鄾](méi)有晶化為結(jié)晶相。非晶相結(jié)構(gòu)有利于保持合金的高強(qiáng)度。
[0055]實(shí)施例2
[0056]本實(shí)施例比較了設(shè)置不同的加工溫度對(duì)利用Ce7tlGa8.5&118 5附3非晶合金進(jìn)行熱塑性擠壓效果的影響。
[0057]Ce基非晶合金在過(guò)冷相區(qū)內(nèi)具有超塑性，溫度越高軟化越明顯，但是一旦溫度超過(guò)晶化溫度就會(huì)導(dǎo)致非晶合金晶化從而喪失超塑性。為了篩選最合適的加工溫度，本發(fā)明在不同溫度下用實(shí)施例1中的非晶合金、玻璃模具、裝載容器進(jìn)行了熱塑性擠壓試驗(yàn)。
[0058]起初，由于從業(yè)內(nèi)期刊文獻(xiàn)查到的相同成分的非晶合金的結(jié)晶溫度在160°C以上，本實(shí)施例在155°C、160°C的溫度下進(jìn)行了數(shù)次試驗(yàn)。試驗(yàn)雖然能取得很大的擠壓變形量，但是最終產(chǎn)品卻全部晶化。所取得的擠壓變形量是由于非晶合金自身的溫度滯后于DMA設(shè)備實(shí)時(shí)檢測(cè)到的爐內(nèi)環(huán)境的溫度，當(dāng)DMA設(shè)備記錄的溫度剛剛達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)(160°C)，非晶合金還處在升溫過(guò)程中沒(méi)有達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，非晶合金在晶化之前就已經(jīng)取得了很大的變形量，隨后隨著溫度繼續(xù)升高而晶化。
[0059]受到前幾次試驗(yàn)結(jié)果的啟發(fā)，本實(shí)施例用DSC熱差式掃描儀檢測(cè)了本實(shí)施例所用的非晶合金的熱性質(zhì)，得到晶化溫度150°C (423K)，這與相關(guān)文獻(xiàn)所報(bào)道的晶化溫度不同，原因可能是本實(shí)施例所使用的非晶合金純度(99%以上)略高于所查到的文獻(xiàn)中的Ce的純度。這一結(jié)果同時(shí)說(shuō)明了 Ce母材的純度也會(huì)對(duì)熱塑性擠壓工藝的溫度參數(shù)產(chǎn)生影響。
[0060]為了篩選合適的工作溫度，本實(shí)施例隨后在125°C、140°C、145°C的溫度下進(jìn)行了數(shù)次試驗(yàn)。對(duì)145°C的工作溫度下擠出的物質(zhì)進(jìn)行XRD測(cè)試，圖譜如圖12所示。XRD圖譜上既有非晶波包又有晶化峰，說(shuō)明此時(shí)非晶合金已經(jīng)部分晶化。
[0061]在140°C的工作溫度下制得的齒輪仍然是非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，XRD圖譜上沒(méi)有晶化峰出現(xiàn)，如圖11所示。當(dāng)設(shè)置的工作溫度低于140°c時(shí)，擠壓變形量小，充型效果相對(duì)較差。上述提到的試驗(yàn)溫度下的熱塑性擠壓試驗(yàn)的擠壓變形量的數(shù)據(jù)展示在圖13中。
[0062]本實(shí)施例證明，對(duì)于實(shí)施例1中的非晶合金和加工裝置，設(shè)置140°C作為工作溫度最合適。
[0063]實(shí)施例3
[0064]本實(shí)施例解釋了加熱過(guò)程中采取不同速率分段加熱的原因。
[0065]由于密封爐內(nèi)的溫度探測(cè)器檢測(cè)的不是熱源位置的溫度，而密封爐內(nèi)的溫度并不均勻，因此當(dāng)檢測(cè)到的溫度剛剛達(dá)到設(shè)置值時(shí)，熱源處的溫度實(shí)際上已經(jīng)超過(guò)了設(shè)置值。即使此時(shí)儀器自動(dòng)停止供熱也會(huì)使一部分已經(jīng)進(jìn)入爐子的熱量引起升溫，從而造成熱量過(guò)沖。
[0066]除此之外，在擠壓過(guò)程中，壓頭相當(dāng)于是對(duì)非晶合金做功，這也會(huì)放出一定熱量。目前還不能準(zhǔn)確解釋這部分做功放熱在實(shí)驗(yàn)中的表現(xiàn)。多次試驗(yàn)表明，雖然利用DMA動(dòng)態(tài)熱分析儀可以盡最大可能的使熱源放熱量可控，卻仍然難以避免在加熱剛剛結(jié)束時(shí)發(fā)生短暫的熱量過(guò)沖。
[0067]為了能在減小過(guò)沖的同時(shí)不致使總的加熱時(shí)間太長(zhǎng)，本實(shí)施例選擇通過(guò)分段加熱的方式升溫。首先把溫度加熱至50°C，隨后以20°C每分鐘的速率快速升溫至120°C，再然后以3°C每分鐘的速率緩慢升溫至設(shè)置的工作溫度(140、145、155、160°C )。
[0068]當(dāng)工作溫度設(shè)置為145°C時(shí)，DMA設(shè)備記錄的溫度曲線反映了密封爐中的溫度在熱量過(guò)沖期間曾短暫的超過(guò)150°C，這段過(guò)沖應(yīng)當(dāng)就是當(dāng)設(shè)置為145°C (此溫度低于晶化溫度150°C )的情況下進(jìn)行試驗(yàn)卻造成非晶合金出現(xiàn)部分組織晶化的原因。
[0069]首先把溫度加熱至50°C，隨后以20°C每分鐘的速率快速升溫至120°C，隨后以3°C每分鐘的速率緩慢升溫至140°C。使用這種加熱方式當(dāng)發(fā)生過(guò)沖時(shí)，溫度最高會(huì)達(dá)到148°C，剛好低于晶化溫度(150°C )，不至于使非晶合金晶化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熱塑性擠壓制造Ce基非晶合金微小齒輪的方法，其特征在于:將Ce基非晶合金在140°C下、以18N的載荷進(jìn)行熱塑性擠壓，即得Ce基非晶合金微小齒輪。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱塑性擠壓制造Ce基非晶合金微小齒輪的方法，其特征在于:Ce基非晶合金熱塑性擠壓過(guò)程中的溫度和載荷的可控和量化利用DMA熱分析儀實(shí)現(xiàn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熱塑性擠壓制造Ce基非晶合金微小齒輪的方法，其特征在于:所得Ce基非晶合金微小齒輪的外輪廓直徑在I毫米量級(jí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熱塑性擠壓制造Ce基非晶合金微小齒輪的方法，其特征在于:所述Ce基非晶合金的結(jié)構(gòu)通式為Ce7tlGa8.5Cu18.5Ni3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熱塑性擠壓制造Ce基非晶合金微小齒輪的方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行: 設(shè)置玻璃模具，在所述玻璃模具中心通過(guò)光刻技術(shù)加工有齒輪形狀型腔；設(shè)置銅質(zhì)裝載容器，在所述裝載容器中心設(shè)置有通孔；將所述裝載容器放置在所述玻璃模具的上方，且使通孔中軸線與齒輪形狀型腔的中軸線對(duì)齊；在所述玻璃模具的下方放置一墊板，以封住齒輪形狀型腔下方；將Ce基非晶合金放入裝載容器的通孔中，然后將一壓頭伸入通孔中并壓住所述Ce基非晶合金，完成模具裝配； 將裝配完成后的模具放入DMA動(dòng)態(tài)熱分析儀中，向壓頭施加壓力，使Ce基非晶合金承受的載荷為18N，以20°C /min的升溫速率升溫至120°C，然后以3°C /min的升溫速率升溫至140°C，保溫使Ce基非晶合金流動(dòng)變形，充滿齒輪形狀型腔，冷卻后取出，即獲得Ce基非晶合金微小齒輪。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種熱塑性擠壓制造Ce基非晶合金微小齒輪的方法，其特征在于：將Ce基非晶合金在140℃下、以18N的載荷進(jìn)行熱塑性擠壓，即得Ce基非晶合金微小齒輪。本發(fā)明所應(yīng)用的Ce基非晶合金具有較低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg，能夠在較低的溫度條件下發(fā)生塑性變形，降低了對(duì)加工設(shè)備的耐熱性要求；在進(jìn)行擠壓時(shí)只需要施加很小的載荷(18N)，比傳統(tǒng)鍛造方法所需的負(fù)載小得多(至少4個(gè)數(shù)量級(jí))，突破了傳統(tǒng)的齒輪范成法對(duì)齒輪大小和齒數(shù)的限制，為工業(yè)生產(chǎn)提供了極大的方便。
【IPC分類】C22F1-16
【公開(kāi)號(hào)】CN104805387
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510203536
【發(fā)明人】張博, 劉任濤, 徐俊杰, 陳陽(yáng), 李正, 王明揚(yáng), 鐘浪翔
【申請(qǐng)人】合肥工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年4月24日