一種兩步法制備二硫化鉬薄膜的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及二硫化鉬薄膜材料制備方法，尤其涉及一種兩步法制備二硫化鉬薄膜的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]二硫化鉬是一種新型的二維半導(dǎo)體材料，單層的二硫化鉬是一種直接帶隙的半導(dǎo)體材料，同傳統(tǒng)的硅材料相比，其具有更小的體積，基于二硫化鉬的場效應(yīng)晶體管具有超低的靜態(tài)功耗，并且能夠有效抑制器件尺寸縮小過程中所面臨的短溝道效應(yīng)，在集成電路等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]目前，二硫化鉬薄膜材料的生長主要采用化學(xué)氣相沉積的方法在藍(lán)寶石襯底上進(jìn)行的，在生長的過程中，通常是通過硫蒸汽對三氧化鉬的硫化進(jìn)行二硫化鉬的制備，而所需的硫源通常也置于管式爐中，這樣在管式爐加熱的過程中對硫的蒸汽壓難以控制，同時由于硫的提前蒸發(fā)會使得三氧化鉬被提前硫化，從而以二硫化鉬的形式沉積在襯底的表面，使整個生長過程出現(xiàn)嚴(yán)重的不可控性，所獲得的薄膜多為多晶膜，并且薄膜的厚度難于控制，很難獲得均一的單層二硫化鉬薄膜，嚴(yán)重制約了二硫化鉬薄膜在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用。為此，如何實現(xiàn)硫源的溫度與蒸汽壓的精確控制，獲得單層的二硫化鉬單晶薄膜并且在二硫化鉬的生長制備中顯得十分重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對當(dāng)前化學(xué)氣相沉積法在藍(lán)寶石襯底上生長二硫化鉬的過程中所出現(xiàn)的問題，特別提供一種兩步法制備二硫化鉬薄膜的工藝。該工藝采用單獨硫源溫控技術(shù)進(jìn)行二硫化鉬薄膜的生長。
[0005]本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:一種兩步法制備二硫化鉬薄膜的工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟:
(A).對藍(lán)寶石襯底表面進(jìn)行清洗；
(B).稱取一定量的三氧化鉬粉末，放置在石英舟內(nèi)，然后置于管式爐加熱中心區(qū)；將藍(lán)寶石襯底置于裝有三氧化鉬的石英舟的下游；
(C).稱取一定量的高純硫粉置于不銹鋼料瓶中，將伴熱帶纏繞在不銹鋼料瓶外圍，作為生長的硫源，且置于管式爐體外，不銹鋼料瓶中的進(jìn)氣管和出氣管接入管式爐的進(jìn)氣管路中；
(D).將管式爐抽真空，通入Ar作為載氣，控制壓力為950-1050mbar，一般為100mbar；將管式爐加熱800°C -1000°C，開始進(jìn)行第一步三氧化鉬沉積，沉積時間為15-40min ;
(E).第一步三氧化鉬沉積后，將裝有硫粉的不銹鋼料瓶以恒定速率加熱190-210°C，然后通入Ar進(jìn)行三氧化鉬的硫化，硫化時間為55-65min ；
(F).硫化結(jié)束后，將裝有硫粉的不銹鋼料瓶與管式爐自然降至室溫，取出樣品進(jìn)行測試。
[0006]本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果是:采用本工藝，避免了傳統(tǒng)化學(xué)氣相沉積過程中硫的蒸發(fā)時間的不可控所導(dǎo)致的三氧化鉬的提前硫化，采用兩步法制備二硫化鉬薄膜，能夠使整個反應(yīng)更加可控，同時這種方法的突出優(yōu)點是只要硫化的時間足夠長，那么所獲得的二硫化鉬薄膜將全部為單層膜。
【具體實施方式】
[0007]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
實施例:
(A)選取2英寸的c面藍(lán)寶石作為襯底，并對表面進(jìn)行清洗；
(B)稱取純度為99.99%的三氧化鉬粉末0.5g，放置在石英舟內(nèi)，然后置于管式爐加熱中心區(qū)，藍(lán)寶石襯底置于三氧化鉬的下游(下游指氣體流動的方向)；
(C)稱取純度為99.999%的硫粉置于不銹鋼料瓶中，并將伴熱帶纏繞在不銹鋼料瓶外圍；作為生長的硫源，且置于管式爐體外，不銹鋼料瓶中的進(jìn)氣管和出氣管接入管式爐的進(jìn)氣管路中；
(D)將管式爐抽真空至0.lmbar，通入200sccm的Ar作為載氣，設(shè)定壓力為lOOOmbar，將管式爐溫度升至1000°C，開始進(jìn)行第一步三氧化鉬沉積，沉積時間為30min ;
(E)第一步三氧化鉬沉積后，將裝有硫粉的不銹鋼料瓶以10°C/min的恒定速率加熱至200 0C，然后通入Ar進(jìn)行三氧化鉬的硫化，硫化時間為60min ;
(F)硫化結(jié)束后，將裝有硫粉的不銹鋼料瓶與管式爐自然降至室溫，取出樣品進(jìn)行測試(顯微鏡觀察)。
[0008]兩步法制備二硫化鉬薄膜的原理:在生長開始前，稱取一定質(zhì)量的硫粉置于不銹鋼料瓶中，不銹鋼料瓶的外圍精細(xì)纏繞伴熱帶用以實現(xiàn)對硫源的加熱。將管式爐加熱至所需溫度，當(dāng)溫度高于800°C時，三氧化鉬開始蒸發(fā)，在Ar的輸運下到達(dá)襯底的表面，并且在襯底的表面開始沉積，經(jīng)過第一步三氧化鉬沉積過程后，開始對硫源進(jìn)行加熱，通過單獨的加熱及自動作業(yè)程序以10°C /min的速率將硫源加熱，使硫蒸汽到達(dá)襯底的表面，對沉積在襯底表面的三氧化鉬進(jìn)行硫化，隨著硫化的進(jìn)行，襯底表面伴隨著原子、分子的迀移、擴(kuò)散與蒸發(fā)的過程，隨著硫化時間的延長，襯底表面的三氧化鉬全部被硫化，最終能夠獲得單層的單晶二硫化鉬三角形薄膜。
【主權(quán)項】
1.一種兩步法制備二硫化鉬薄膜的工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟: (A).對藍(lán)寶石襯底表面進(jìn)行清洗； (B).稱取一定量的三氧化鉬粉末，放置在石英舟內(nèi)，然后置于管式爐加熱中心區(qū)；將藍(lán)寶石襯底置于裝有三氧化鉬的石英舟的下游； (C).稱取一定量的高純硫粉置于不銹鋼料瓶中，將伴熱帶纏繞在不銹鋼料瓶外圍，作為生長的硫源，且置于管式爐體外，不銹鋼料瓶中的進(jìn)氣管和出氣管接入管式爐的進(jìn)氣管路中； (D).將管式爐抽真空，通入Ar作為載氣，控制壓力為950-1050mbar，將管式爐加熱8000C -1000°C，開始進(jìn)行第一步三氧化鉬沉積，沉積時間為15-40min ; (E).第一步三氧化鉬沉積后，將裝有硫粉的不銹鋼料瓶以恒定速率加熱190-210°C，然后通入Ar進(jìn)行三氧化鉬的硫化，硫化時間為55-65min ； (F).硫化結(jié)束后，將裝有硫粉的不銹鋼料瓶與管式爐自然降至室溫，取出樣品進(jìn)行測試。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種兩步法制備二硫化鉬薄膜的工藝。其步驟：A、對襯底表面進(jìn)行清洗；B、稱取三氧化鉬粉末放置在石英舟內(nèi)，置于管式爐內(nèi)；將襯底置于裝有三氧化鉬的石英舟下游；C、稱取硫粉于料瓶中，將伴熱帶纏繞在料瓶外圍且置于管式爐體外，料瓶中的進(jìn)、出氣管接入管式爐的進(jìn)氣管路中；D、抽真空，通入Ar將管式爐加熱，進(jìn)行第一步沉積；E.第一步沉積結(jié)束后，進(jìn)行第二步沉積；F、將料瓶加熱，然后通入Ar進(jìn)行三氧化鉬的硫化；G.將料瓶與管式爐自然降至室溫，取出樣品進(jìn)行測試。采用本工藝，避免了傳統(tǒng)化學(xué)氣相沉積過程中硫的蒸發(fā)時間的不可控所導(dǎo)致的三氧化鉬的提前硫化，采用兩步法制備二硫化鉬薄膜，能夠使整個反應(yīng)過程更加可控。
【IPC分類】C23C16/30, C30B29/46, C30B25/00
【公開號】CN105063573
【申請?zhí)枴緾N201510420779
【發(fā)明人】蘭飛飛, 徐永寬, 程紅娟, 張嵩, 陳建麗, 王再恩, 齊成軍
【申請人】中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月15日