一種金屬過濾管的再生方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬元件循環(huán)利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金屬過濾管的再生方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002] 現(xiàn)有用于西門子法生產(chǎn)多晶硅的凈化工序中的凈化系統(tǒng)主要包括過濾系統(tǒng)、反吹 系統(tǒng)和排渣系統(tǒng)。傳統(tǒng)過濾系統(tǒng)主要以機(jī)械除塵和陶瓷過濾材料為主。經(jīng)實踐發(fā)現(xiàn)，機(jī)械 除塵的氣固分離效果不好，尤其難以實現(xiàn)細(xì)小固體顆粒從氣體中分離。雖然陶瓷過濾材料 具有耐高溫和耐腐蝕的優(yōu)點，但是陶瓷過濾材料存在的最大缺點是耐熱震能力差、易碎、過 濾能力衰減快等方面。近些年來，金屬過濾材料由于良好的耐溫性和優(yōu)良的機(jī)械性能，同時 良好的韌性和導(dǎo)熱性使其具有很好的抗熱、抗震性，此外，金屬過濾材料還具有良好的加工 性能和焊接性能，引起了國內(nèi)外科研工作者的廣泛關(guān)注。
[0003] 金屬過濾管作為西門子法多晶硅生產(chǎn)過程中的過濾元件，在過濾過程中，固體顆 粒在過濾管表面上被攔截而沉積在其外表面上形成濾餅，并且固體顆粒會與金屬發(fā)生緩慢 的化學(xué)腐蝕而粘附在孔道以及管壁表面上。目前，國內(nèi)外去除濾餅層方法基本上都采用高 壓脈沖氣體從濾管內(nèi)向外進(jìn)行反向吹掃。采用反吹脈沖氣流方法通常不能完全清除管壁表 面及孔道中固體顆粒，而是有一部分殘留濾餅層。經(jīng)過多次過濾反吹的循環(huán)，金屬過濾管 的殘余壓差逐漸增大，過濾能力在隨之降低。
[0004] 金屬過濾管進(jìn)行多次反吹循環(huán)利用后，金屬過濾管會發(fā)生堵死現(xiàn)象。目前只能用 一批新制備的金屬過濾管進(jìn)行更換。而被更換的金屬過濾管只能作為廢品，沒有可再利用 的價值。
[0005] 因此，亟需研發(fā)一種對西門子法生產(chǎn)多晶硅凈化工序的金屬過濾管進(jìn)行再生的新 方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種金屬過濾管 的再生方法。該方法針對西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝的凈化工序中所使用的金屬過濾管進(jìn)行 處理，通過將濕法酸浸、反吹洗和高溫還原燒結(jié)相結(jié)合的聯(lián)合處理工藝，強(qiáng)化了金屬過濾元 件的除垢、凈化程度，實現(xiàn)了金屬過濾管的工業(yè)化回收利用。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種金屬過濾管的再生方法，其 特征在于，該方法包括以下步驟：
[0008] 步驟一、擦拭金屬過濾管的外表面，直至將積存于金屬過濾管外表面的固體截留 物清除干凈為止；所述金屬過濾管為西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝的凈化工序中所使用的金屬 過濾管；
[0009] 步驟二、將步驟一中擦拭后的金屬過濾管置于氫氟酸中進(jìn)行酸浸處理；所述酸浸 處理的溫度為l〇°C~50°C，所述酸浸處理的時間為0. 5h~12h，所述氫氟酸的用量為金屬 過濾管質(zhì)量的1~20倍，所述氫氟酸的質(zhì)量百分比濃度為1%~20% ;
[0010] 步驟三、在步驟二中酸浸處理后的金屬過濾管的一端封閉的條件下，從金屬過濾 管的另一端向管內(nèi)注滿清水，然后采用高壓氣體對注滿清水后的金屬過濾管進(jìn)行多次反吹 洗處理；
[0011] 步驟四、將步驟三中反吹洗處理后的金屬過濾管放入燒舟中，再采用剛玉砂對燒 舟與金屬過濾管之間的空隙進(jìn)行填充，然后將裝有金屬過濾管和剛玉砂的燒舟放入立式氫 氣爐中，在氫氣氣氛的保護(hù)下，將金屬過濾管升溫至l〇〇〇°C~1300°C后保溫0. 5h~3h進(jìn) 行燒結(jié)處理，自然冷卻后得到再生后的金屬過濾管。
[0012] 上述的一種金屬過濾管的再生方法，其特征在于，步驟一中所述金屬過濾管的材 質(zhì)為不銹鋼或蒙乃爾合金。
[0013] 上述的一種金屬過濾管的再生方法，其特征在于，步驟二中所述氫氟酸的用量為 金屬過濾管質(zhì)量的10倍，所述氫氟酸的質(zhì)量百分比濃度為10%。
[0014] 上述的一種金屬過濾管的再生方法，其特征在于，步驟二中所述酸浸處理的溫度 為30°C，所述酸浸處理的時間為6h。
[0015] 上述的一種金屬過濾管的再生方法，其特征在于，步驟三中所述高壓氣體的壓力 為 0? 5MPa ~5MPa。
[0016] 上述的一種金屬過濾管的再生方法，其特征在于，步驟三中所述反吹洗處理的次 數(shù)為2~10次。
[0017] 上述的一種金屬過濾管的再生方法，其特征在于，步驟四中所述升溫的速率為 3°C /min ~1CTC /min〇
[0018] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：
[0019] 1、本發(fā)明針對西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝的凈化工序中所使用的金屬過濾管進(jìn)行 再生處理，由于該金屬過濾管上所積存的固體截留物主要為硅單質(zhì)以及無晶形的Si0 2，因 此，本發(fā)明將濕法酸浸、反吹洗和高溫還原燒結(jié)相結(jié)合，能有效地去除粘附在金屬過濾管孔 道以及內(nèi)外管壁上的顆粒狀固體截留物。首先，根據(jù)固體截留物主要附著形態(tài)是包裹在內(nèi) 外管壁及孔道上這一特點，本發(fā)明對金屬過濾管進(jìn)行酸浸處理，利用固體截留物和金屬過 濾管在酸浸液中耐腐蝕的差異性，使固體截留物不斷從金屬過濾管中脫落下來并溶解于酸 浸液中，使得存留在金屬過濾管上的固體截留物不斷減小。然后，利用高壓氣體對金屬過濾 管進(jìn)行反吹洗的方法將孔道中積存的固體截留物吹出。之后，由于酸浸處理后的金屬過濾 管的表面會附著一層氧化物，因此本發(fā)明將金屬過濾管在氫氣氣氛中進(jìn)行高溫還原燒結(jié)。 通過對金屬過濾管進(jìn)行一系列處理后，使得金屬過濾管的強(qiáng)度基本保持不變，透氣性能得 到有效的恢復(fù)，尤其是其最大孔徑、透氣系數(shù)、壓潰強(qiáng)度等關(guān)鍵指標(biāo)均滿足技術(shù)要求，實現(xiàn) 了金屬過濾管的再生。
[0020] 2、本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)金屬過濾管的重復(fù)利用，并且能夠使企業(yè)的生產(chǎn)成本得到顯著 降低，具有廣泛的推廣應(yīng)用價值。
[0021] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
【具體實施方式】[0022] 實施例1
[0023] 本實施例再生處理的金屬過濾管為西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝的凈化工序中所使 用的不銹鋼過濾管，本實施例金屬過濾管的再生方法包括以下步驟：
[0024] 步驟一、擦拭金屬過濾管的外表面，直至將積存于金屬過濾管外表面的固體截留 物清除干凈為止；
[0025] 步驟二、將步驟一中擦拭后的金屬過濾管置于氫氟酸中進(jìn)行酸浸處理；所述酸浸 處理的溫度為30°C，所述酸浸處理的時間為6h，所述氫氟酸的用量為金屬過濾管質(zhì)量的10 倍，所述氫氟酸的質(zhì)量百分比濃度為10% ;
[0026] 步驟三、在步驟二中酸浸處理后的金屬過濾管的一端封閉的條件下，從金屬過濾 管的另一端向管內(nèi)注滿清水，然后采用壓力為〇.8MPa的高壓氣體對注滿清水后的金屬過 濾管進(jìn)行5次反吹洗處理；
[0027] 步驟四、將步驟三中反吹洗處理后的金屬過濾管放入燒舟中，再采用剛玉砂對燒 舟與金屬過濾管之間的空隙進(jìn)行填充，然后將裝有金屬過濾管和剛玉砂的燒舟放入立式氫 氣爐中，在氫氣氣氛的保護(hù)下，將金屬過濾管以5°C /min的升溫速率升溫至1200°C后保溫 2h進(jìn)行燒結(jié)處理，自然冷卻后出爐，除去燒舟和剛玉砂，得到再生后的金屬過濾管。
[0028] 經(jīng)本實施例再生處理前后金屬過濾管的性能測試結(jié)果見表1。
[0029] 表1實施例1金屬過濾管的性能測試結(jié)果
[0030]
[0032] 由表1可知，本實施例通過將濕法酸浸、反吹洗和高溫還原燒結(jié)相結(jié)合，強(qiáng)化了金 屬過濾管的除垢效力，實現(xiàn)了金屬過濾管的高效再生，經(jīng)本實施例再生后的金屬過濾管能 夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化回收利用，生產(chǎn)成本得到顯著降低。
[0033] 實施例2
[0034] 本實施例再生處理的金屬過濾管為西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝的凈化工序中所使 用的不銹鋼過濾管，本實施例金屬過濾管的再生方法包括以下步驟：
[0035] 步驟一、擦拭金屬過濾管的外表面，直至將積存于金屬過濾管外表面的固體截留 物清除干凈為止；
[0036] 步驟二、將步驟一中擦拭后的金屬過濾管置于氫氟酸中進(jìn)行酸浸處理；所述酸浸 處理的溫度為40°C，所述酸浸處理的時間為4h，所述氫氟酸的用量為金屬過濾管質(zhì)量的12 倍，所述氫氟酸的質(zhì)量百分比濃度為15% ;
[0037] 步驟三、在步驟二中酸浸處理后的金屬過濾管的一端封閉的條件下，從金屬過濾 管的另一端向管內(nèi)注滿清水，然后采用壓力為2MPa的高壓氣體對注滿清水后的金屬過濾 管進(jìn)行4次反吹洗處理；
[0038] 步驟四、將步驟三中反吹洗處理后的金屬過濾管放入燒舟中，再采用剛玉砂對燒 舟與金屬過濾管之間的空隙進(jìn)行填充，然后將裝有金屬過濾管和剛玉砂的燒舟放入立式氫 氣爐中，在氫氣氣氛的保護(hù)下，將金屬過濾管以8°C /min的升溫速率升溫至1KKTC后保溫 2h進(jìn)行燒結(jié)處理，自然冷卻后出爐，除去燒舟和剛玉砂，得到再生后的金屬過濾管。
[0039] 經(jīng)本實施例再生處理前后金屬過濾管的性能測試結(jié)果見表2。
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