一種非晶納米軟磁粉體的制備方法及其收集專用裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明的技術(shù)方案涉及軟磁材料，具體地說(shuō)是一種非晶納米軟磁粉體的制備方法 及其收集專用裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 軟磁材料由于具有較高磁導(dǎo)率、較小的矯頑力和易磁化等優(yōu)良的磁性能，被廣泛 應(yīng)用到各種電器，如變頻電感器、變頻變壓器、互感器、電腦以及手機(jī)中。
[0003] 目前應(yīng)用的軟磁材料有鐵硅合金材料（主要用于變壓器鐵芯的制造）、各種軟磁 鐵氧體材料材料和鐵基非晶材料。其中，軟磁鐵氧體材料由于其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低、磁導(dǎo)率 低以及低的居里溫度等缺點(diǎn)極大地限制了它在小型化和平面化方面的發(fā)展；鐵硅合金材料 (硅鋼片）雖然其具有高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，但在同樣的磁感應(yīng)強(qiáng)度下其鐵損耗遠(yuǎn)高于鐵 基非晶材料，且鐵基非晶材料具有比硅鋼片高的磁導(dǎo)率和低的矯頑力，所以隨著鐵基非晶 合金材料的發(fā)展，其勢(shì)必會(huì)取代硅鋼片在配電器方面的市場(chǎng)。然而，鐵基非晶材料雖然具有 良好的軟磁性能，但是至今其制備工藝比較復(fù)雜，其形狀和尺寸受到極大的限制。限于目前 技術(shù)，只能生產(chǎn)制備非晶薄帶軟磁材料，要獲得大塊的非晶軟磁材料，就必須開(kāi)發(fā)新技術(shù)新 工藝。機(jī)械合金法就是利用非晶態(tài)粉末在過(guò)冷液相區(qū)內(nèi)粘度大幅度下降的特性，施加一定 的壓力使材料發(fā)生均勻流變，從而復(fù)合為塊體的方法；此外，還有燒結(jié)法。另外，除了塊狀 非晶合金軟磁材料，非晶納米軟磁粉體由于顆粒小、表面曲率和表面積大的特性；在磁性、 催化性和熱阻方面，非晶納米軟磁粉體與其他狀態(tài)的非晶軟磁材料相比也顯示出奇特的性 能，復(fù)合納米鐵芯就是利用非晶納米軟磁粉體的磁學(xué)性能制備的一種軟磁材料，因此非晶 納米軟磁粉體也越來(lái)越受到關(guān)注。
[0004] 目前，現(xiàn)有的非晶納米軟磁粉體的制備方法存在制備工藝繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)以及制備 的納米軟磁粉體軟磁性能不佳和收集困難的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種非晶納米軟磁粉體的制備方法及其收集 專用裝置，采用"以塊制粉"的加工思路，從根本上對(duì)原料合金配方進(jìn)行了優(yōu)化，并在熔煉的 步驟中結(jié)合了飛秒激光這一高效快速的加工技術(shù)，從而保證了所制得的非晶納米軟磁粉體 具有優(yōu)異的磁學(xué)性能，又設(shè)計(jì)了與本發(fā)明制備工藝相匹配的專用的粉體收集專用裝置，保 證了粉體的收集效率和質(zhì)量，大幅減少了粉體損失，由此克服了現(xiàn)有的非晶納米軟磁粉體 的制備方法存在制備工藝繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)以及制備的納米軟磁粉體軟磁性能不佳和收集困難 的缺陷。
[0006] 本發(fā)明解決該技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種非晶納米軟磁粉體的制備方 法，步驟如下：
[0007] 第一步，熔煉合金原料制成鑄錠：
[0008] 采用中頻爐，在溫度1500°C，將合金原料熔煉制成鑄錠，所述合金原料的配料按照 合金元素質(zhì)量比滿足：(FexCoyNiz) SiaBbZreMd，其中，M為促進(jìn)非晶形成的金屬元素 Cu、Nb或Y 中的1~2種，65彡X彡90,0彡y彡18,0彡z彡15,1彡a < 15,1彡b彡16,0彡c彡6， 0 < d ^ 3 ；
[0009] 第二步，鑄錠的切割：
[0010] 采用線切割機(jī)將第一步中所得鑄錠切割成至少兩個(gè)相對(duì)面光滑平整的塊體；
[0011] 第三步，塊體的打磨拋光：
[0012] 將第二步所得的塊體的一個(gè)表面打磨拋光，該打磨拋光面為第二步中所得的光滑 平整的兩個(gè)相對(duì)面中的一個(gè)，然后用無(wú)水乙醇超聲清洗該塊體30min，然后烘干；
[0013] 第四步，粉體的制備：
[0014] 將第三步所得打磨拋光后的塊體置于粉體收集專用裝置中的裝有循環(huán)液體的玻 璃容器內(nèi)置有的水平襯板上，進(jìn)行激光燒蝕，使激光燒蝕區(qū)域的鑄錠迅速熔融成液態(tài)或者 直接氣化，而后在收集專用裝置的玻璃容器所盛循環(huán)液體中快速冷凝，得到納米級(jí)的固體 小顆粒的軟磁性粉體被收集到收集專用裝置的粉體收集槽中；
[0015] 第五步，粉體的清洗和干燥：
[0016] 倒出收集槽中的循環(huán)液體，并用無(wú)水乙醇清洗3次，然后撤去電磁場(chǎng)，將收集槽中 的軟磁性粉體收集后，置于真空干燥箱中，于溫度為50°C，真空度為< 9 X 10 3Pa，干燥5小 時(shí)，制得非晶納米軟磁粉體。
[0017] 上述一種非晶納米軟磁粉體的制備方法，所述循環(huán)液體為水或閃點(diǎn)高流動(dòng)性強(qiáng)的 有機(jī)溶劑。
[0018] 上述一種非晶納米軟磁粉體的制備方法，所述閃點(diǎn)高流動(dòng)性強(qiáng)的有機(jī)溶劑為甲基 硅油。
[0019] 上述一種非晶納米軟磁粉體的制備方法，所述激光燒蝕中所用的激光為飛秒激 光，該飛秒激光的參數(shù)為：波長(zhǎng)為800~1064nm，頻率為1~30kHZ，脈沖寬度為50~ 400fs，掃描速度為0. 01~4mm/s，能量密度為0. 3~20J/cm2,激光光束透過(guò)上述玻璃容器 的玻璃蓋，垂直輻射于循環(huán)液面下的塊體表面上，激光能輻照到塊體上并移動(dòng)。
[0020] 上述一種非晶納米軟磁粉體的制備方法，所述鑄錠切割成至少兩個(gè)相對(duì)面光滑平 整的塊體，該塊體是立方塊體。
[0021] 上述一種非晶納米軟磁粉體的制備方法的收集專用裝置，包括玻璃蓋、水平襯板、 玻璃容器、液體循環(huán)裝置、粉體收集槽、可移動(dòng)底座、一號(hào)潛水栗、二號(hào)潛水栗、電磁鐵和加 工臺(tái)；加工臺(tái)固定在可移動(dòng)底座上，玻璃容器安置在加工臺(tái)上面，該玻璃容器上方設(shè)有玻璃 蓋，內(nèi)置有水平襯板，兩側(cè)設(shè)有兩個(gè)高度不同的開(kāi)口，其中較高位置的開(kāi)口為進(jìn)液口，較低 位置的開(kāi)口為出液口，粉體收集槽也安置在可移動(dòng)底座上，該粉體收集槽外壁及底部設(shè)有 電磁鐵，槽內(nèi)設(shè)有通過(guò)液體循環(huán)裝置與玻璃容器相連的一號(hào)潛水栗和二號(hào)潛水栗，一號(hào)潛 水栗通過(guò)液體循環(huán)裝置與玻璃容器的出液口相連，二號(hào)潛水栗通過(guò)液體循環(huán)裝置與玻璃容 器的進(jìn)液口相連，液體循環(huán)裝置內(nèi)充有循環(huán)液體，該循環(huán)液體也同時(shí)是玻璃容器中的加工 液。
[0022] 上述一種非晶納米軟磁粉體的制備方法的收集專用裝置，所述的液體循環(huán)裝置內(nèi) 充有循環(huán)液體，在玻璃容器中的加工液的液位需高于加工樣品即塊體表面1~3mm。
[0023] 上述一種非晶納米軟磁粉體的制備方法的收集專用裝置，其操作方法是，將合金 鑄錠塊體打磨拋光面朝上安放在裝有循環(huán)液體的玻璃容器內(nèi)置有的水平襯板上，用激光加 工器進(jìn)行激光燒蝕，經(jīng)激光燒蝕后制得的軟磁性粉體被一號(hào)潛水栗將玻璃容器中的循環(huán)液 體勻速栗入粉體收集槽，粉體收集槽外壁及底部設(shè)有電磁鐵，將制得的軟磁性粉體收集到 粉體收集槽內(nèi)壁和底部，二號(hào)潛水栗又將粉體收集槽中的循環(huán)液體勻速栗向玻璃容器，如 此循環(huán)，直至合金鑄錠塊體全部變成軟磁性粉體被收集到粉體收集槽內(nèi)壁和底部被取出。
[0024] 本發(fā)明的有益效果是：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)是：本發(fā)明 的一種非晶納米軟磁粉體的制備方法是基于對(duì)原材料的優(yōu)化，并采用熔煉鑄造法制成鑄錠 再于本發(fā)明提供的納米粉體收集裝置中結(jié)合飛秒激光燒蝕，快速高效地制備出非晶納米軟 磁粉體的方法。該方法采用熔煉鑄造，將合金配方優(yōu)化成（FexCoyNiz) SiaBbZreMd，其中Fe、 Co、Ni作為磁性元素，F(xiàn)e是主體成分，Co、Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可分別在0 < y < 18,0 < z < 15 間進(jìn)行調(diào)整，Si和B是常用的促非晶形成元素，對(duì)于低含量的促非晶形成元素 M，考慮到是 否利于激光燒蝕成粉的工藝，本發(fā)明方法則只選用金屬元素。
[0025] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的顯著進(jìn)步如下：
[0026] (1)本發(fā)明直接從原材料配比出發(fā)，采用"以塊制粉"的加工思路，從根本上對(duì)原料 合金配方進(jìn)行了優(yōu)化，并在熔煉的步驟中結(jié)合了飛秒激光這一高效快速的加工技術(shù)，從而 保證了所制得的非晶納米軟磁粉體具有優(yōu)異的磁學(xué)性能，又設(shè)計(jì)了與本發(fā)明制備工藝相匹 配的專用的粉體收集專用裝置，可方便地通過(guò)磁場(chǎng)將非晶納米軟磁粉體進(jìn)行收集，保證了 粉體的收集效率和質(zhì)量，大幅減少了粉體損失，其質(zhì)量收率可達(dá)到96%以上。由此克服了現(xiàn) 有的非晶納米軟磁粉體的制備方法存在制備工藝繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)以及制備的納米軟磁粉體軟 磁性能不佳和收集困難的缺陷。
[0027] (2)本發(fā)明的另一顯著進(jìn)步是合金在熔煉成晶體鑄錠之后只需要簡(jiǎn)單的平整處理 即可進(jìn)行非晶納米粉的制備，而不需要其他復(fù)雜工藝先制備出合金的非晶態(tài)。其原理是飛 秒激光的燒蝕加工可以使激光燒蝕區(qū)域的鑄錠迅速熔融成液態(tài)或者直接氣化，而后在收集 裝置的所盛液體中快速冷凝，即可得到納米級(jí)的固體小顆粒。由于在具有軟磁性能的元素 和促非晶形成元素的共同作用下以及結(jié)合冷卻速度非?？熘T多因素，這些都將保證具有優(yōu) 良軟磁性能，例如高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和低的矯頑力的非晶納米軟磁粉體的形成。通過(guò)本 技術(shù)方案，可以獲得軟磁性能優(yōu)良的非晶納米軟磁粉體。同時(shí)通過(guò)調(diào)整激光燒蝕工藝參數(shù) 來(lái)獲得軟磁性能性能穩(wěn)定，粉體尺寸大小為20~80nm的多級(jí)納米軟磁粉體。
【附圖說(shuō)明】
[0028] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0029] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例19所得非晶納米軟磁粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖片。
[0030] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例19所得非晶納米軟磁粉體的的XRD圖譜。
[0031] 圖3為本發(fā)明一種非晶納米軟磁粉體的制備方法的收集專用裝置的主視示意圖。
[0032] 圖4為本發(fā)明一種非晶納米軟磁粉體