1，2，4-三氮唑-3-硫醇溶液(含0.1mol/L氫氧化鈉)，振搖混勻，4°C下反應(yīng)1 h，得到1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇。所得到的金納米團簇溶液進行紫外-可見光譜掃描，得其在520 nm波長處無金納米粒子特征吸收峰(見圖2)。
[0027]實例3:
0.75 mL濃度為50 mg/mL的牛血清白蛋白與1.25 mL濃度為10 mmol/L的氯金酸溶液混合均勻，加入0.5 mL濃度為0.1 mol/L的1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇溶液(含0.1mol/L氫氧化鈉)，振搖混勻，4°C下反應(yīng)1 h，得到1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇。所得到的金納米團簇溶液進行熒光光譜掃描，得其最大激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為405 nm和650 nm (見圖3)。
[0028]實例4:
0.75 mL濃度為50 mg/mL的牛血清白蛋白與1.25 mL濃度為10 mmol/L的氯金酸溶液混合均勻，加入0.5 mL濃度為0.1 mol/L的1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇溶液(含0.1 mol/L氫氧化鈉)，振搖混勻，4°C下反應(yīng)1 h，得到1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇。所得到的金納米團簇溶液滴涂在銅網(wǎng)上。能量散射X射線能譜分析(見圖4)表明產(chǎn)物含有金元素。
[0029]實例5:
0.75 mL濃度為50 mg/mL的牛血清白蛋白與1.25 mL濃度為10 mmol/L的氯金酸溶液混合均勻，加入0.5 mL濃度為0.1 mol/L的1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇溶液(含0.1mol/L氫氧化鈉)，振搖混勻，4°C下反應(yīng)1 h，得到1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇。所得到的金納米團簇溶液進行透射電鏡的測定，測得金納米團簇的平均粒徑為2 nm (見圖5)。
[0030]實例6:
0.75 mL濃度為50 mg/mL的牛血清白蛋白與1.25 mL濃度為10 mmol/L的氯金酸溶液混合均勻，加入0.5 mL濃度為0.1 mol/L的1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇溶液(含0.1mol/L氫氧化鈉)，振搖混勻，4°C下反應(yīng)1 h，得到1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇。所得到的金納米團簇溶液冷凍干燥后得到粉末，取所得粉末進行X射線光電子能譜測定，XPS Au(4f)顯示金的4f7/2峰與4f 5/2峰分別位于84.5 eV和88.2 eV，表明金納米團簇中金的價態(tài)以0價和+1價方式共存(見圖6)。
【主權(quán)項】
1.一種2，4-二氣卩坐-3-硫醇-牛血清白蛋白_金納米團族焚光材料的制備方法，其特征是它由以下步驟制成:牛血清白蛋白溶液與氯金酸溶液混合均勻，然后加入1-H-1, 2，4-三氮唑-3-硫醇溶液，振搖混勻，反應(yīng)一定時間得到1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇，金納米團簇熒光材料水溶液冷凍干燥后可得到金納米團簇熒光材料粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-H-1,2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇焚光材料的制備方法，其特征是以牛血清白蛋白作為穩(wěn)定劑，1-H-1, 2, 4- 二氣卩坐-3-硫醇為還原劑和修飾劑控制金納米團簇的形成。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇熒光材料的制備方法，其特征是氯金酸溶液、牛血清白蛋白溶液和1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇溶液的體積比為5:3:2。4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的1-H-1,2，4-三氮挫-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇熒光材料的制備方法，其特征是所用的氯金酸溶液的濃度為10 mmol/L，牛血清白蛋白溶液為50 mg/mL，1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇溶液的濃度為0.1 mol/L，其中溶解有0.1mo I/L氫氧化鈉。5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇熒光材料的制備方法，其特征是氯金酸溶液、牛血清白蛋白溶液與1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇溶液混勻后置于4°C反應(yīng)I h。6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇熒光材料的制備方法，其特征是0.75 mL濃度為50 mg/mL的牛血清白蛋白與1.25mL濃度為10 mmol/L的氯金酸溶液混合均勾，加入0.5 mL濃度為0.1 mol/L的其中含有0.1 mol/L氫氧化鈉的1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇溶液，振搖混勻，4°C下反應(yīng)，得到1-H-1, 2, 4- 二氣卩坐-3-硫醇-牛血清白蛋白_金納米團族，所制得的金納米團族材料水溶液為無色，紫外可見光譜在520 nm處無吸收峰，在365 nm紫外燈照射下產(chǎn)生強烈的玫紅色焚光，最大激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為405 nm和650 nm。7.權(quán)利要求1-6任一所述的制備方法制得的1-H-1，2，4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇，其特征是易溶于水，水溶液為紅棕色，在紫外燈照射下產(chǎn)生強烈的玫紅色焚光，最大激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為405 nm和650 nm。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的1-H-1,2，4-三氮唑-3-硫醇_牛血清白蛋白_金納米團簇，其特征是金納米團簇平均粒徑為2 nm。9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的1-H-1，2，4-三氮唑_3_硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇，其特征是水溶液在4 °C暗處下放置2個月無沉降物出現(xiàn)，熒光強度及最大發(fā)射峰位置保持不變。10.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的1-H-1，2，4-三氮唑_3_硫醇_牛血清白蛋白_金納米團簇，其特征是以氯金酸為金源，1-H-1, 2，4-三氮唑-3-硫醇為還原劑和修飾劑，牛血清白蛋白為穩(wěn)定劑制備。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種<b>1-H-1,2,4-</b><b>三氮唑</b><b>-3-</b><b>硫醇</b><b>-</b><b>牛血清白蛋白</b><b>-</b><b>金納米團簇熒光材料及其制備方法，</b>以氯金酸、1-H-1,2,4-三氮唑-3-硫醇、牛血清白蛋白為原料一步合成水溶性金納米團簇熒光材料。本發(fā)明是一種新型金納米團簇熒光材料的制備方法，具有制備快速、簡單、環(huán)保等優(yōu)點。所合成的1-H-1,2,4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金納米團簇顯示出強烈的玫紅色熒光（最大發(fā)射波長為650nm），斯托克斯位移大（245nm），水溶性好，具有較高的穩(wěn)定性等優(yōu)點。
【IPC分類】B22F1/00, B22F9/24, C09K11/06
【公開號】CN105328203
【申請?zhí)枴緾N201510622104
【發(fā)明人】陳偉, 鄧豪華, 彭花萍, 王菲菲, 施小瓊
【申請人】福建醫(yī)科大學
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年9月26日