一種高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明屬于材料制備技術領域，具體涉及一種高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法。
【背景技術】
[0002]超細/微納米鉬粉，由于其粉末顆粒尺度很小，在磁性材料、電子材料、光學材料、高致密材料的燒結、催化、傳感等方面都有廣泛的應用。其顆粒尺度的大小是研究的關鍵之一。雖然國內外制備超細、納米鉬粉的方法很多，但大多因為設備要求高，工藝參數(shù)控制較困難，生產成本大而未進行大規(guī)模生產。
[0003]也有研究大規(guī)模生產超細/納米鉬粉，申請?zhí)枮?00810103883.3(申請日:2005.04.11，公開日:2008.08.27，公開號:101249567)的中國專利采用八鉬酸銨產業(yè)化制備納米級鉬粉，但是鉬粉形貌為近球形，出現(xiàn)了燒結頸，硬團聚現(xiàn)象較嚴重。為解決超細鉬粉的團聚問題，有研究用機械球磨或破碎改善團聚現(xiàn)象，但是會增加雜質。申請?zhí)枮?01210447145.7(申請日:2012.11.09，公開日:2014.05.21，公開號:103801706A)的中國專利采用稀硝酸溶液對鉬粉團聚體進行化學分解預處理，來縮減或者部分消除顆粒間的燒結頸而改善團聚體，最終得到單分散亞微米近球形窄粒度分布的鉬粉，這樣雖然改善了鉬粉的團聚現(xiàn)象，但生產成本大大增加。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法，解決了現(xiàn)有方法制備得到的鉬粉團聚現(xiàn)象嚴重、成本高的問題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術方案是，一種高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法，將升華法生產的三氧化鉬裝入鉬舟中，進行一段還原后于爐內冷卻至室溫，然后進行二段還原，于冷卻區(qū)充氮冷卻，篩分得到。
[0006]本發(fā)明的特點還在于，
[0007]一段還原工藝為還原溫度450?550°C，使用干氫，氫氣流量:0.8?2m3/h，裝舟量:100?150g/舟，推舟速度:15?35min/舟進行還原。
[0008]二段還原工藝為還原溫度700?950°C，調節(jié)氫氣露點_30?20°C，氫氣流量:0.5?2m3/h，裝舟量:100?200g/舟，推舟速度:15?30min/舟進行還原。
[0009]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法，以升華三氧化鉬為原料，采用氫氣還原，第一段還原采用干氫，氫氣流量相對較大，目的是實現(xiàn)片狀二氧化鉬，有利于規(guī)則超細鉬粉的形成;第二段還原采用氫氣露點為-30?20°C濕氫，調節(jié)還原溫度和氫氣流量，即可實現(xiàn)單顆粒、高分散、窄粒度分布超細鉬粉的生產。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明經過一段還原得到的二氧化鉬的電鏡掃描圖；[0011 ]圖2是本發(fā)明制備方法得到的超細鉬粉的電鏡掃描圖；
[0012]圖3是本發(fā)明制備方法得到的超細鉬粉的粒度分布圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0014]本發(fā)明一種高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法，將升華法生產的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，進行一段還原后于爐內冷卻至室溫，然后進行二段還原，于冷卻區(qū)充氮冷卻，篩分得到。
[0015]一段還原是將升華三氧化鉬還原為二氧化鉬，其工藝為還原溫度為450?550°C，使用干氫，氫氣流量為0.8?2m3/h，裝舟量:100?150g/舟，推舟速度:15?35min/舟進行還原。
[0016]二段還原是將二氧化鉬還原為鉬粉，其工藝為還原溫度700?950°C，調節(jié)氫氣露點-30?20°C，氫氣流量:0.5?2m3/h，裝舟量100?200g/舟，推舟速度:15?30min/舟進行還原。
[0017]圖1是本發(fā)明經過一段還原得到的二氧化鉬的電鏡掃描圖，此二氧化鉬為高分散、片狀。
[0018]圖2是本發(fā)明制備方法得到的超細鉬粉的電鏡掃描圖，鉬粉形貌規(guī)則、多面體或者立方狀、高分散性；
[0019]圖3是本發(fā)明制備方法得到的超細鉬粉的粒度分布圖，說明分散性好、顆粒大小相對均勾、顆粒分布較窄。
[0020]實施例1
[0021]將升華法生產的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，進行一段還原，還原溫度為450°C，使用干氫，氫氣露點為_60°C，氫氣流量為2m3/h，料舟加三氧化鉬100g/舟，推舟速度30min/舟來完成氧化鉬的一段還原，結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，然后將其過篩。一段還原的產物為規(guī)則均勻片狀的二氧化鉬。然后再進行二段還原，工藝還原溫度為700°C，裝舟量200g/舟、氫氣流量2m3/h、氫氣露點-30°C、推舟速度30min/舟實現(xiàn)二段還原，結束后將料舟置于冷卻區(qū)充氮冷卻、篩分，檢測、包裝。測試鉬粉費氏粒度為0.35μπι。
[0022]實施例2
[0023]將升華法生產的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，進行一段還原，一段還原溫度為500°C，使用干氫，氫氣露點為-60°C，氫氣流量為1.8m3/h，料舟加三氧化鉬120g/舟，推舟速度35min/舟來完成氧化鉬的一段還原，結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，然后將其過篩。一段還原的產物為規(guī)則均勻片狀的二氧化鉬。然后再進行二段還原，工藝還原溫度為750°C，裝舟量150g/舟、氫氣流量1.5m3/h、氫氣露點0°C、推舟速度30min/舟實現(xiàn)二段還原，結束后將料舟置于冷卻區(qū)充氮冷卻、篩分，檢測、包裝。測試鉬粉費氏粒度為0.43μπι。
[0024]實施例3
[0025]將升華法生產的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，進行一段還原，一段還原溫度為500°C，使用干氫，氫氣露點為-60°c，氫氣流量為1.5m3/h，料舟加三氧化鉬100g/舟，以推舟速度25min/舟來完成氧化鉬的一段還原，結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，一段還原的產物為規(guī)則均勻片狀的二氧化鉬，將二氧化鉬過篩。然后再進行二段還原，工藝還原溫度為800°C，裝舟量180g/舟、氫氣流量1.0m3/h、氫氣露點8°C、推舟速度25min/舟實現(xiàn)二段還原，結束后將料舟置于冷卻區(qū)充氮冷卻、篩分，檢測、包裝。測試鉬粉費氏粒度為0.65μπι。
[0026]實施例4
[0027]將升華法生產的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，進行一段還原，一段還原溫度為520°C，使用干氫，氫氣露點為-60°c，氫氣流量為1.0m3/h，料舟加三氧化鉬150g/舟，以推舟速度20min/舟來完成氧化鉬的一段還原，結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，一段還原的產物為規(guī)則均勻片狀的二氧化鉬，將二氧化鉬過篩。然后再進行二段還原，還原溫度為850°C，二段還原的裝舟量100g/舟、氫氣流量0.8m3/h、氫氣露點13°C、以推舟速度20min/舟實現(xiàn)二段還原，結束后將料舟置于冷卻區(qū)充氮冷卻、篩分，檢測、包裝。測試鉬粉費氏粒度為0.80μmD
[0028]實施例5
[0029]將升華法生產的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，進行一段還原，一段還原溫度為550°C，使用干氫，氫氣露點為-60°c，氫氣流量為0.8m3/h，料舟加三氧化鉬100g/舟，以推舟速度15min/舟來完成氧化鉬的一段還原，結束后將料舟至于爐內冷卻至室溫，一段還原的產物為規(guī)則均勻片狀的二氧化鉬，將二氧化鉬過篩，然后再進行二段還原，還原溫度為950°C，二段還原的裝舟量150g/舟、氫氣流量0.5m3/h、氫氣露點20°C、推舟速度15min/舟來實現(xiàn)二段還原，結束后將料舟置于冷卻區(qū)充氮冷卻、篩分，檢測、包裝。測試鉬粉費氏粒度為0.92μmD
【主權項】
1.一種高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法，其特征在于，將升華法生產的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，進行一段還原后于爐內冷卻至室溫，然后進行二段還原，于冷卻區(qū)充氮冷卻，篩分得到。2.根據(jù)權利要求1所述的高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法，其特征在于，一段還原工藝為還原溫度為450?550°C，使用干氫，氫氣流量為0.8?2m3/h，裝舟量100?150g/舟，推舟速度15?35min/舟進行還原。3.根據(jù)權利要求1或2所述的高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法，其特征在于，二段還原工藝為還原溫度700?950°C，調節(jié)氫氣露點-30?20°C，氫氣流量:0.5?2m3/h，裝舟量100?200g/舟，推舟速度15?30min/舟進行還原。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法，將升華法生產的三氧化鉬粉體裝入鉬舟中，進行一段還原后于爐內冷卻至室溫，然后進行二段還原，于冷卻區(qū)充氮冷卻，篩分得到。本發(fā)明高分散、窄粒度分布超細鉬粉的制備方法，以升華三氧化鉬為原料，采用氫氣還原，第一段還原采用干氫，氫氣流量相對較大，目的是實現(xiàn)片狀二氧化鉬，有利于規(guī)則超細鉬粉的形成；第二段還原采用氫氣露點為-30～20℃濕氫，調節(jié)還原溫度和氫氣流量，即可實現(xiàn)單顆粒、高分散、窄粒度分布超細鉬粉的生產。
【IPC分類】B22F9/22, B22F1/00
【公開號】CN105458280
【申請?zhí)枴緾N201610019024
【發(fā)明人】楊秦莉, 莊飛, 卜春陽, 席莎
【申請人】金堆城鉬業(yè)股份有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2016年1月12日