一種單分散高振實密度球形銀粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及球形銀粉的制備方法，特別是涉及單分散性、高振實密度、低比表面積 的球形銀粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電子信息技術(shù)的發(fā)展，片式元器件和集成電路將有更廣闊的市場，送也對電 子漿料的應用前景帶來發(fā)展機遇。貴金屬導體漿料是集成電路中使用最多的一種材料，占 據(jù)了主要的材料成本，貴金屬導體漿料的質(zhì)量是設計集成電路時考慮的主要因素之一。貴 金屬導體漿料很多，不同的使用方式、附著基板、電學、機械性能要求，都將產(chǎn)生不同的貴金 屬導體漿料，從應用溫度上來講，可分為低溫固化型和高溫燒結(jié)型，但從基本組成而言，都 是由導電功能相、粘接相W及有機載體H部分組成。在眾多的貴金屬導體漿料中，銀漿占據(jù) 絕大部分比例，而銀導體漿料的性能主要由銀粉決定，銀粉的形貌、粒徑分布、松裝密度、振 實密度、比表面積、分散程度等參數(shù)直接影響銀導體漿料的性能。
[0003] 近些年，由于太陽能行業(yè)在迅猛發(fā)展，使得國內(nèi)對于太陽能電池正面電極銀漿的 需求量急劇增加，該正面銀漿需求的就是一種高度分散、高振實密度的球形銀粉，使得正面 銀漿在快速燒結(jié)過程中，銀層中缺陷少，致密度高，具備良好的導電性，有利于提高太陽能 電池的光電轉(zhuǎn)化效率。另外，對于一些需要在較高溫條件下（大于80(TC )燒結(jié)的銀漿，比 如多層共燒內(nèi)電極銀漿，片式元件用的表背電極銀漿等，燒結(jié)溫度均在85(TC及W上，采用 高振實密度單分散的球形銀粉，有利于提高耐燒結(jié)溫度，可替代一部分銀鉛漿，顯著降低成 本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的內(nèi)容是采用化學共沉積法制備銀粉，通過在反應過程中控制氧化劑和還 原劑的濃度、分散劑的類型及用量、溶液滴加方式、PH值、攬拌速度等參數(shù)，研制出單分散高 振實密度的球形銀粉。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案；一種單分散高振實密度球形銀粉的 制備方法，所述單分散高振實密度球形銀粉由化學共沉積法制備；其特征在于，所述化學共 沉積法采用硝酸銀為銀原料，抗壞血酸為還原劑，加入分散劑A，在加熱攬拌的條件下反應 生成銀粉。
[0006] 作為改進，所述化學共沉積法包括如下步驟：
[0007] (1)稱取50-102克硝酸銀溶于IL去離子水中，攬拌、溶解，配制成硝酸銀溶液；
[0008] (2)硝酸銀溶液中加入分散劑A，攬拌、溶解，配制成硝酸銀與分散劑A的混合溶 液；
[0009] (3)稱取40-80克的抗壞血酸溶于500ml去離子水中配制成還原溶液；
[0010] (4)將硝酸銀與分散劑A的混合溶液W及還原液在25-3(TC恒溫水浴攬拌器中進 行攬拌，待溫度穩(wěn)定半小時之后，將硝酸銀與分散劑A的混合溶液緩緩倒入抗壞血酸溶液 還原液中并攬拌，攬拌速度為200-35化pm,然后將硝酸銀溶液滴加至混合溶液中，滴加速度 為20-250ml/s，滴加完后，繼續(xù)攬拌反應3-lOmin后得到淡黃色的懸濁液。
[0011] (5)銀懸濁液靜置一段時間，再經(jīng)過沉降、固液分離得到銀粉，將沉淀下來的銀粉 依次用去貿(mào)子水洗涂3-10次；
[0012] (6)然后稱取有機物B溶于其5倍無水己醇中，將有機物B的己醇溶液倒入至洗涂 過的銀漿中，攬拌均勻；
[0013] (7)在干燥箱中于50-7(TC，干燥8-3化后，采用機械或氣流粉碎等方式進行打粉。
[0014] 所述分散劑A為聚己帰醇、了二酸、聚己帰化咯焼麗、明膠、聚己二醇、駿甲基纖維 素中的一種或一種W上的混合物。分散劑A與AgN03的質(zhì)量比為1-40 : 100。更進一步改 進，分散劑A與AgN03的質(zhì)量比為5-20 : 100。所述有機物B為甘油單硬脂酸醋、聚氧己帰 離脂肪醇、阿拉伯膠、硬脂酸中的一種或一種W上的混合物。在步驟（1)中所述硝酸銀溶液 的濃度為0. 2-0. 6mol/l，抗壞血酸的濃度為0. 45-0. 9mol/L〇
[0015] 最后，該方法制備出的單分散高振實密度球形銀粉的平均粒徑為0. 69-2. 53 U m， 比表面積為0. 82-1. 84m2/g，振實密度為5. 1-7. 6g/cm3。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是；相比于目前普通使用的銀粉，此銀粉的振 實密度高出2~4倍，單分散性能好，吸油量?。辉搯畏稚⒏哒駥嵜芏惹蛐毋y粉的成功研制、 規(guī)模化生產(chǎn)，可W擴充銀粉的種類，為一些高端銀導體漿料的研制和生產(chǎn)提供材料支撐；利 用該銀粉制備的銀漿具備耐高溫燒結(jié)、電導率高、缺陷少損耗小、分散性能好、線分辨率高 等優(yōu)勢。
【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0018] 圖2為本發(fā)明實施例制備1#單分散高振實密度球形銀粉的SEM圖。
[0019] 圖3為本發(fā)明實施例制備2#單分散高振實密度球形銀粉的沈M圖。
[0020] 圖4為本發(fā)明實施例制備3#單分散高振實密度球形銀粉的SEM圖。
[0021] 圖5為本發(fā)明實施例制備4#單分散高振實密度球形銀粉的SEM圖。
[0022] 圖6為本發(fā)明實施例制備1#單分散高振實密度球形銀粉的激光粒度儀測試結(jié)果。
[0023] 圖7為本發(fā)明實施例制備2#單分散高振實密度球形銀粉的激光粒度儀測試結(jié)果。
[0024] 圖8為本發(fā)明實施例制備3#單分散高振實密度球形銀粉的激光粒度儀測試結(jié)果。
[0025] 圖9為本發(fā)明實施例制備4#單分散高振實密度球形銀粉的激光粒度儀測試結(jié)果。
【具體實施方式】
[0026] 溶液的選擇與配制：
[0027] 分散劑A為聚己帰醇、了二酸、聚己帰化咯焼麗、明膠、聚己二醇、駿甲基纖維素中 的一種或一種W上混合物；
[002引有機物B為甘油單硬脂酸醋、聚氧己帰離脂肪醇、阿拉伯膠、硬脂酸中的一種或一 種W上的混合物；將有機物B溶于自身5倍的無水己醇中。
[0029] 實施例一：
[0030] 稱取50克的硝酸銀溶于IL去離子水中，攬拌使其充分溶解，配制成硝酸銀溶液； 然后向硝酸銀溶液中加入分散劑A,攬拌、溶解，配制成硝酸銀與分散劑A的混合溶液；其 中，分散劑A與硝酸銀的質(zhì)量比為0.4 : 1;接下來稱取40克抗壞血酸溶于500ml去離子 水中配制成抗壞血酸還原溶液。
[0031] 將硝酸銀與分散劑A的混合溶液W及抗壞血酸還原液在3(TC恒溫水浴攬拌器中 進行攬拌，待溫度穩(wěn)定半小時之后，將硝酸銀與分散劑A的混合溶液緩緩倒入抗壞血酸溶 液還原液中并攬拌，攬拌速度為2(K)巧m，滴加速度為20ml/s，滴加完后，繼續(xù)攬拌反應5min 后得到淡黃色的懸濁液。
[0032] 銀懸濁液靜置一段時間，再經(jīng)過沉降、固液分離得到銀粉，將沉淀下來的銀粉依次 用去離子水洗涂7次；
[003引然后稱取0. 6g有機物B溶于3g無水己醇中，將有機物B的己醇溶液倒入至洗涂 過的銀漿中，攬拌均勻。
[0034] 最后在干燥箱中于6(TC干燥化后，采用機械或氣流粉碎等方式進行打粉，得到1# 單分散的超細銀粉，具體參數(shù)如表格1所示，掃描電鏡圖片如圖2,激光粒度分析儀測試的 粒徑分布圖如圖6所示。
[0035] 實施例二：
[0036] 稱取50克的硝酸銀溶于IL去離子水中，攬拌使其充分溶解，配制成硝酸銀溶液； 然后向硝酸銀溶液中加入分散劑A，攬拌、溶解，配制成硝酸銀與分散劑A的混合溶液；其 中，分散劑A與硝酸銀的質(zhì)量比為0.1 : 1;接下來稱取40克抗壞血酸溶于500ml去離子 水中配制成抗壞血酸還原溶液。
[0037] 將硝酸銀與分散劑A的混合溶液W及抗壞血酸還原液在3(TC恒溫水浴攬拌器中 進行攬拌，待溫度穩(wěn)定半小