在磁鋼廢料中添加液相納米鈰制備稀土永磁材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種在磁鋼廢料中添加液相納米鋪 制備稀土永磁材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，隨著稀土永磁材料應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展，對(duì)原材料的需求越來(lái)越大，但因 稀土開(kāi)采的成本較高且隨著國(guó)家調(diào)控力度的加大，其材料成本也逐漸加大。而在當(dāng)前價(jià)格 漲幅過(guò)大的情況下，下游企業(yè)的價(jià)格承受能力比較有限，因此部分下游企業(yè)選擇使用較便 宜的鐵氧體或鋁鎳鈷、釤鈷等材料代替釹鐵硼磁體原材料中的稀土，這給釹鐵硼磁體市場(chǎng) 帶來(lái)較大的不穩(wěn)定性。同時(shí)因釹鐵硼磁體材料脆性高，規(guī)格雜，在電鍍過(guò)程中極易出現(xiàn)缺角 和尺寸不良等問(wèn)題;進(jìn)而導(dǎo)致電鍍后釹鐵硼磁體的報(bào)廢量非常大，僅是成品外觀與尺寸的 報(bào)廢率就在2~5%之間，且由于客戶其他方面特殊要求也時(shí)常導(dǎo)致發(fā)生不良報(bào)廢現(xiàn)象。
[0003] 目前針對(duì)廢舊磁鋼的回收與再利用的工藝方法是:將收集的所有廢舊磁鋼混為一 體，未進(jìn)行預(yù)分類(lèi)，而統(tǒng)一返回至回收容器，在回收容器將廢舊磁鋼中所含的各種稀土元素 逐一提取，而后根據(jù)所需制備的稀土永磁材料再次進(jìn)行加工。這種工藝方法雖然對(duì)廢舊磁 鋼進(jìn)行了再利用，但是其提取工序復(fù)雜，且需針對(duì)不同稀土元素熔點(diǎn)調(diào)整回收容器的各種 工藝參數(shù)，以滿足不同稀土元素的提取工藝要求，這對(duì)回收容器的設(shè)備提出來(lái)了更高的要 求。同時(shí)再次進(jìn)行加工時(shí)，將回收得到單一的稀土金屬氧化物，在后道經(jīng)配比冶煉等各道工 藝后得到要求制備的永磁材料，而采用該工藝制得的永磁體有著諸多的缺陷，生產(chǎn)過(guò)程難 以控制，人為因素較多，進(jìn)而影響批量生產(chǎn)的質(zhì)量。此外，現(xiàn)有生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的永磁材料實(shí) 際矯頑力低、工作溫度穩(wěn)定性較低，且抗腐蝕性能弱，成為限制其發(fā)展和應(yīng)用的主要因素。
[0004] 此外，現(xiàn)有技術(shù)中通常采用添加少量低熔點(diǎn)的金屬，如鎵、銅、錯(cuò)、鍺、鋅、錫等，通 過(guò)添加一種或多種合金元素與釹、鐠等稀土元素形成新的低熔點(diǎn)共晶相促進(jìn)燒結(jié)、改善富 釹相的微觀結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)矯頑力的調(diào)控。但是由于上述金屬是非磁性相，只能微量添 加，因此其只能在較小范圍內(nèi)對(duì)燒結(jié)溫度和回火過(guò)程中富釹相的分布和微觀組織結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn) 調(diào)控。另一方面，添加的稀土元素鑭、鈰等可以降低燒結(jié)溫度，但鑭鐵硼和鈰鐵硼相的飽和 磁化強(qiáng)度低于釹鐵硼相，而氧含量的提高，易引起富稀土相的組織結(jié)構(gòu)變化，導(dǎo)致磁體的矯 頑力進(jìn)一步降低，難以到達(dá)商業(yè)磁體對(duì)矯頑力和磁能積等綜合磁性能的要求
[0005] 伴隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，越來(lái)越多的新技術(shù)被應(yīng)用在制備永磁材料領(lǐng)域，特 別是納米材料的應(yīng)用，納米材料粒子具有量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)，受 這些結(jié)構(gòu)特性的影響，納米材料被應(yīng)用在其他領(lǐng)域表現(xiàn)出奇特的物理和化學(xué)特性;因此，如 何在不改變稀土永磁材料特性的前提下提高稀土永磁材料的抗彎強(qiáng)度、硬度及抗沖擊韌 性，同時(shí)避免后續(xù)熔煉時(shí)的合金錠材料產(chǎn)生偏析，并降低對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的技術(shù)要求已經(jīng)成為 本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的重要問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種在磁鋼廢料中添加液相納米鈰制備稀土 永磁材料的方法，以解決上述【背景技術(shù)】中的缺點(diǎn)。
[0007] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0008] 在磁鋼廢料中添加液相納米鈰制備稀土永磁材料的方法，其具體步驟如下：
[0009] 1)將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進(jìn)行預(yù)分類(lèi)，預(yù)分類(lèi)的標(biāo)準(zhǔn)為同批 次同型號(hào)所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類(lèi)，得預(yù)處理磁體材料；
[0010] 2)根據(jù)制備的稀土永磁材料，對(duì)步驟1)中獲得的預(yù)處理磁體材料直接進(jìn)行氫碎制 粉，得稀土氫碎磁粉；
[0011] 3)對(duì)步驟2)中獲得的稀土氫碎磁粉進(jìn)行取樣分析，得稀土磁粉組分參數(shù)；
[0012] 4)根據(jù)步驟3)中分析得到的稀土磁粉組分參數(shù)，在獲得的稀土氫碎磁粉中添加液 相納米鈰得混合粉，混合粉的質(zhì)量百分配比:95~97%稀土氫碎磁粉、3~5%液相納米鈰；
[0013] 5)將步驟4)中獲得的混合粉通過(guò)氫碎、氣流磨破碎成細(xì)粉末，且在進(jìn)行氣流磨時(shí) 放入定量的空氣進(jìn)行鈍化，并對(duì)前后磨出的粉進(jìn)行混合攪拌；
[0014] 6)將步驟5)中獲得的細(xì)粉末通過(guò)模壓加等靜壓法壓制成壓坯；
[0015] 7)將步驟6)中獲得的壓坯置于真空燒結(jié)爐中燒結(jié)并進(jìn)行保溫；
[0016] 8)將步驟7)中燒結(jié)后的壓坯在真空燒結(jié)爐中降溫至300°C~360°C，再升溫至第一 段熱處理并進(jìn)行保溫，而后繼續(xù)降溫至300°C~360°C，最后升溫至第二段熱處理并進(jìn)行保 溫，并對(duì)兩段熱處理分別進(jìn)行回火，以獲得稀土永磁材料坯體；
[0017] 9)將步驟8)中獲得的稀土永磁材料坯體，根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行機(jī)械加工切割并精 磨，同時(shí)預(yù)留進(jìn)行電鍍的尺寸，即得稀土永磁材料。
[0018] 在本發(fā)明中，所述步驟5)中，細(xì)粉末平均粒度為2.4~3.Ομπι。
[0019] 在本發(fā)明中，所述步驟6)中，等靜壓的壓力為230~280MPa。
[0020] 在本發(fā)明中，所述步驟7)中，燒結(jié)溫度為1070°C~1095°C。
[0021] 在本發(fā)明中，所述步驟7)中，保溫時(shí)間為180分鐘。
[0022] 在本發(fā)明中，所述步驟8)中，第一段熱處理溫度為900°C~920°C，保溫時(shí)間為90分 鐘;第二段熱處理溫度為530°C~620°C，保溫時(shí)間為180分鐘。
[0023]在本發(fā)明中，通過(guò)將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進(jìn)行預(yù)分類(lèi)，即可 得到即將處理的廢舊磁鋼中各種稀土元素的含量，進(jìn)而有效針對(duì)不同稀土元素熔點(diǎn)進(jìn)行調(diào) 整，不僅節(jié)省回收廢舊磁鋼的時(shí)間，且減少提取廢舊磁鋼中不同稀土元素的工藝步驟與降 低對(duì)回收容器設(shè)備的要求，同時(shí)也為生產(chǎn)與廢舊磁鋼同等型號(hào)的稀土永磁材料后道工序提 供便利;液相納米鈰的加入有利于降低合金液的熔點(diǎn)，由于液相的熔點(diǎn)低，可以實(shí)現(xiàn)低溫?zé)?結(jié)，獲得細(xì)晶粒磁體，從而提高磁體的矯頑力；同時(shí)由于液相具有較低的熔點(diǎn)，因此在燒結(jié) 過(guò)程中的流動(dòng)性好，可以均勻的分布在釹鐵硼主相晶粒之間，使燒結(jié)磁體的晶界相光滑平 直，有效提高了其去交換耦合作用的能力。
[0024] 一種稀土永磁材料，包括釹、鐠、鈰、硼、銅、鋁及鐵；各組分質(zhì)量百分比為：10~ 20 %釹，8~15%鐠，3~15%鈰，0.5~1.2%硼，0~0.25%銅，0~0.8%鋁，47~78%鐵，且 鐵為鐵及不可避免的雜質(zhì)。
[0025]有益效果：本發(fā)明將通過(guò)將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進(jìn)行預(yù)分 類(lèi)，即可得到即將處理的廢舊磁鋼中各種稀土元素的含量，進(jìn)而有效針對(duì)不同稀土元素熔 點(diǎn)進(jìn)行調(diào)整，不僅節(jié)省回收廢舊磁鋼的時(shí)間，且減少提取廢舊磁鋼中不同稀土元素的工藝 步驟與降低對(duì)回收容器設(shè)備的要求，同時(shí)也為生產(chǎn)與廢舊磁鋼同等型號(hào)的合金永磁材料后 道工序提供便利;并通過(guò)分析得到的稀土磁粉組分參數(shù)，在獲得的稀土氫碎磁粉中添加液 相納米鈰得混合粉，有效降低企業(yè)的生產(chǎn)成本，且解決了傳統(tǒng)熔煉過(guò)程中各組分的熔點(diǎn)不 同和人為操作因素而導(dǎo)致熔煉后得的合金錠產(chǎn)生偏析的問(wèn)題，液相納米鈰的加入有利于降 低合金液的熔點(diǎn)，由于液相的熔點(diǎn)低，可以實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)，獲得細(xì)晶粒磁體，從而提高磁體 的矯頑力；同時(shí)由于液相具有較低的熔點(diǎn)，因此在燒結(jié)過(guò)程中的流動(dòng)性好，可以均勻的分布 在釹鐵硼主相晶粒之間，使燒結(jié)磁體的晶界相光滑平直，有效提高了其去交換耦合作用的 能力。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面通過(guò)以下具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 一種稀土永磁材料，按如下表1-1進(jìn)行配料：
[0029] 表1-1實(shí)施例1配方表
[0031 ]本實(shí)施例的上述稀土永磁材料的制備方法如下：
[0032]將收集的廢舊磁鋼按照同批次同型號(hào)所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類(lèi)的 分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行預(yù)分類(lèi)，得預(yù)處理磁體材料;而后根據(jù)制備的稀土永磁材料，對(duì)獲得的預(yù)處理 磁體材料直接進(jìn)行氫碎制粉，得稀土氫碎磁粉;同時(shí)對(duì)獲得的稀土氫碎磁粉進(jìn)行取樣分析， 得稀土磁粉組分參數(shù)，再根據(jù)分析得到的稀土磁粉組分參數(shù)，在獲得的稀土氫碎磁粉中添 加液相納米鈰得混合粉，最后將獲得的混合粉通過(guò)氫碎、氣流磨破碎成細(xì)粉末，且在進(jìn)行氣 流磨時(shí)放入定量的空氣進(jìn)行鈍化，并對(duì)前后磨出的粉進(jìn)行混合攪拌，細(xì)粉末的平均粒度為 2.4μπι，依次將細(xì)粉末通過(guò)模壓加等靜壓法壓制成壓坯，且等靜壓的壓力為230MPa，壓坯密 度為4.3g/cm 3;待細(xì)粉末全部壓制完畢后，將壓坯置于真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1070 °C，并進(jìn)行保溫180分鐘；而后將燒結(jié)后的壓坯在真空燒結(jié)爐中降溫至300°C，再升溫至900 °C并進(jìn)行保溫90分鐘，再次降溫至300°C，在升溫至530°C并進(jìn)行保溫180分鐘，即獲得稀土 永磁材料坯體，最后根據(jù)實(shí)際需求對(duì)永磁材料坯體進(jìn)行機(jī)械加工切割并精磨，同時(shí)預(yù)留進(jìn) 行電鍍的尺寸，即得稀土永磁材料;其性能測(cè)試數(shù)據(jù)參見(jiàn)表1-2。
[0033] 其中，Br為剩磁，Hcb為矯頑力，（B.H)max為磁能積，MPa為抗彎強(qiáng)度。
[0034]表1-2實(shí)施例1產(chǎn)品性能測(cè)試表
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 一種稀土永磁材料，按如下表2-1進(jìn)行配料：
[0038] 表2-1實(shí)施例2配方表
[0040] 本實(shí)施例的上述稀土永磁材料的制備方法如下：
[0041] 將收集的廢舊磁鋼按照同批次同型號(hào)所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類(lèi)的 分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行預(yù)分類(lèi)，得預(yù)處理磁體材料;而后根據(jù)制備的稀土永磁材料，對(duì)獲得的預(yù)處理 磁體材料直接進(jìn)行氫碎制粉，得稀土氫碎磁粉;同時(shí)對(duì)獲得的稀土氫碎磁粉進(jìn)行取樣分析， 得稀土磁粉組分參數(shù)，再根據(jù)分析得到的稀土磁粉組分參數(shù)，在獲得的稀土氫碎磁粉中添 加液相納米鈰得混合粉，最后將獲得的混合粉通過(guò)氫碎、氣流磨