一種電塑性軋制實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度高塑性鋯及鋯-2合金的方法
【專利摘要】一種電塑性軋制實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度高塑性鋯及鋯?2合金的方法，其主要是：所用直流脈沖電壓范圍為10?27V，頻率300?600Hz，脈寬30?200μs；軋輥轉(zhuǎn)動(dòng)的線速度為30?75mm/s，單道次壓下量為0.5?2％，應(yīng)變速率為0.6?2.5s?1，總變形量為90％以上；然后在真空度為10?4～10?5Pa退火處理，其中金屬鋯的退火溫度為430?470℃，鋯?2合金的退火溫度為480?520℃，退火時(shí)間為40?80min。本發(fā)明獲得了具有高強(qiáng)度高塑性的金屬鋯和鋯?2合金，其中金屬鋯的抗拉強(qiáng)度為607Mpa，失效延伸率為25.5％；Zr?2合金的抗拉強(qiáng)度為599Mpa，失效延伸率為27％，其中金屬鋯的強(qiáng)度提高了52％，鋯?2合金的強(qiáng)度提高了46％，塑性相當(dāng)，表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合性能。
【專利說(shuō)明】
一種電塑性軋制實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度高塑性鋯及鋯-2合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及金屬材料的制備方法，特別涉及一種高強(qiáng)度高塑性鋯及鋯-2合金的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于鋯及鋯合金具有低中子輻射截面、耐腐蝕、低密度等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、核工 業(yè)、化工行業(yè)和人體植入等方面具有廣泛的應(yīng)用。隨著航空航天、核工業(yè)等領(lǐng)域的快速發(fā) 展，對(duì)金屬鋯和鋯合金的力學(xué)性能提出新的更高的要求，而傳統(tǒng)的鋯材料和市場(chǎng)上常見(jiàn)鋯 及鋯合金由于較低的強(qiáng)度已經(jīng)不能滿足現(xiàn)在社會(huì)發(fā)展的需要。一般情況，對(duì)于純鋯可以通 過(guò)細(xì)化晶粒尺寸來(lái)提高其強(qiáng)度;對(duì)于鋯合金可以通過(guò)引入合金元素來(lái)提高強(qiáng)度，但是，研究 表明，單純的細(xì)化晶粒和引入合金元素雖然提高了材料的強(qiáng)度，往往造成材料塑性的大幅 降低。因此，如何在提高強(qiáng)度的同時(shí)，保持優(yōu)異的塑性仍然是鋯及鋯合金性能調(diào)控的一個(gè)挑 戰(zhàn)。
[0003] 目前，一個(gè)比較有效的提高強(qiáng)度的方法是制備具有多尺度結(jié)構(gòu)的材料。多尺度結(jié) 構(gòu)材料中同時(shí)含有納米晶、超細(xì)晶、粗晶結(jié)構(gòu)，其中納米晶、超細(xì)晶提供尚強(qiáng)度而粗晶提供 好的塑性，而且納米晶、超細(xì)晶之間的耦合作用也有助于實(shí)現(xiàn)材料的高強(qiáng)度和高塑性。目 前，制備多尺度結(jié)構(gòu)主要有兩類方法，一種是先制備具有不同尺寸(納米、亞微米、微米）的 粒子，然后通過(guò)熱壓或者燒結(jié)得到塊體，該方法的缺點(diǎn)是得到的樣品缺陷孔洞密度大，使用 過(guò)程中容易失效斷裂。相比而言，通過(guò)常溫或液氮低溫變形和退火再結(jié)晶技術(shù)制備多尺度 結(jié)構(gòu)的方法，由于能直接制備出大塊樣品而且樣品缺陷、孔洞少而受到廣泛關(guān)注。利用變 形結(jié)合退火再結(jié)晶來(lái)制備多尺度結(jié)構(gòu)材料，核心是通過(guò)常溫或低溫大應(yīng)變量變形來(lái)儲(chǔ)存高 密度變形能（即高密度缺陷），進(jìn)而提高再結(jié)晶形核率并促進(jìn)個(gè)別晶粒異常長(zhǎng)大。為了實(shí)現(xiàn) 高密度變形能存儲(chǔ)，研究者們通常采用常溫或者低溫變形技術(shù)來(lái)對(duì)金屬與合金進(jìn)行大應(yīng)變 量變形。然而，一些難變形的金屬，比如六方結(jié)構(gòu)的鋯及鋯合金，在常溫和低溫下金屬的塑 性變形能力較差，難以通過(guò)常溫或低溫變形得到嚴(yán)重變形態(tài)的、大塊的金屬。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種能夠比較簡(jiǎn)便的實(shí)現(xiàn)難變形金屬及合金的大應(yīng)變量 變形，進(jìn)而能實(shí)現(xiàn)金屬與合金的多尺度結(jié)構(gòu)制備的高強(qiáng)度高塑性金屬鋯及鋯-2合金的方 法。本發(fā)明主要是通過(guò)電塑性乳制和高真空退火的方式得到具有高強(qiáng)度高塑性的鋯及鋯-2 合金。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] -、原料及處理：用線切割機(jī)把商業(yè)用粗晶純鋯板或Zr-2合金板分別切成長(zhǎng)X寬 X高為60_X7_X2.75mm及60mmX 12_X3.8mm的長(zhǎng)方體，目的是便于乳制和保證錯(cuò)板在 電塑性乳制的過(guò)程中有較高的電流密度。
[0007] 二、乳制
[0008] 1、電塑性乳制：調(diào)整脈沖電源的電壓為10-27V，頻率300-600HZ，脈寬為30-200ys， 待示數(shù)顯示穩(wěn)定后開動(dòng)乳機(jī)；用托板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉(zhuǎn)動(dòng)的線速度為30- 75mm/s，單道次壓下量為0.5-2 %，鋯板在乳制過(guò)程中的溫度為20-40°C，應(yīng)變速率為0.6- 2. δ?Γ1。重復(fù)以上乳制過(guò)程直至鋯板或鋯-2合金板的變形量達(dá)到90%以上。
[0009] 2、退火:對(duì)上述電塑性乳制后的鋯板和鋯-2合金板進(jìn)行高真空退火處理，退火溫 度鋯為430-470°C、鋯-2合金為480-520°C，退火時(shí)間為40-80min，退火真空度為10-4~10 一5Pa。從而制備出具有高強(qiáng)度高塑性的金屬鋯及鋯-2合金。
[0010] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0011] 本發(fā)明利用室溫電塑性變形實(shí)現(xiàn)鋯及鋯-2合金的嚴(yán)重變形引入高密度應(yīng)變能和 晶體缺陷，再通過(guò)真空退火的方式得到具有多尺度結(jié)構(gòu)的鋯及鋯-2合金;而非通過(guò)常溫或 液氮低溫變形及退火的方式來(lái)調(diào)控材料微結(jié)構(gòu)。與常溫或液氮低溫冷乳強(qiáng)變形的方式相 比，電塑性乳制能夠提高材料的變形能力進(jìn)而實(shí)現(xiàn)鋯及鋯-2合金的大應(yīng)變量變形，而不容 易使樣品開裂報(bào)廢，便于工業(yè)的大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用。同時(shí)，用電塑性乳制得到的多尺度結(jié)構(gòu) 鋯和鋯-2合金的力學(xué)性能為:金屬鋯抗拉強(qiáng)度為607Mpa，失效延伸率為25.5% ;Zr-2合金的 抗拉強(qiáng)度為599Mpa，失效延伸率為27 %;其與粗晶鋯及鋯-2合金相比，粗晶鋯:抗拉強(qiáng)度為 400MPa，失效延伸率為25.2% ;粗晶鋯-2合金:抗拉強(qiáng)度為410Mpa，失效延伸率為25%，其中 金屬鋯的強(qiáng)度提高了52%，鋯-2合金的強(qiáng)度提高了46%，塑性相當(dāng)，其力學(xué)性能與文獻(xiàn)報(bào)道 數(shù)據(jù)(見(jiàn)表1)相比，也表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合性能。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1鋯金屬的工程應(yīng)力-應(yīng)變拉伸曲線圖。
[0013]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2鋯金屬的工程應(yīng)力-應(yīng)變拉伸曲線圖。
[0014] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例3鋯-2合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變拉伸曲線圖。
[0015] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例4鋯-2合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變拉伸曲線圖。
[0016] 注：圖1、圖2、圖3和圖4中插圖為拉伸測(cè)試前后樣品照片。
[0017] 實(shí)施例1:
[0018] 取商業(yè)用粗晶純鋯板（純度為99.5%)，將其切為長(zhǎng)X寬X高= 60mmX7mmX 2.75mm的長(zhǎng)方體;調(diào)整脈沖電源的電壓為25V，頻率為600Hz，脈寬為60ys，待示數(shù)顯示穩(wěn)定 后開動(dòng)乳機(jī);用托板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉(zhuǎn)動(dòng)的線速度為51mm/s，單道次壓下量 為1.7%，錯(cuò)板在乳制過(guò)程中的溫度為20-40°C，應(yīng)變速率為1.64。。重復(fù)以上乳制過(guò)程直至 鋯板的厚度為〇.24mm，此時(shí)的應(yīng)變量達(dá)到91.3%。然后對(duì)其進(jìn)行高真空退火，退火溫度為 450°C，退火時(shí)間為lh，真空度為10-4~l(T5Pa。從而制備出具有多尺度結(jié)構(gòu)的金屬鋯，該多 尺度結(jié)構(gòu)金屬鋯的抗拉強(qiáng)度為607Mpa，均勻延伸率為10.4%，失效延伸率為25.5%，如圖1 所示。
[0019] 實(shí)施例2:
[0020] 取商業(yè)用粗晶純鋯板（純度為99.5%)，將其切為長(zhǎng)X寬X高= 60mmX7mmX 2.75mm的長(zhǎng)方體;調(diào)整脈沖電源的電壓為27V，頻率為300Hz，脈寬為30ys，待示數(shù)顯示穩(wěn)定 后開動(dòng)乳機(jī);用托板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉(zhuǎn)動(dòng)的線速度為30mm/s，單道次壓下量 為2%，錯(cuò)板在乳制過(guò)程中的溫度為20-40°C，應(yīng)變速率為1.2s<。重復(fù)以上乳制過(guò)程直至錯(cuò) 板的厚度為0.23mm，此時(shí)的應(yīng)變量達(dá)到91.6%。然后對(duì)其進(jìn)行高真空退火，退火溫度為470 °C，退火時(shí)間為40min，真空度為10-4~l(T5Pa。從而制備出具有多尺度結(jié)構(gòu)的金屬鋯，該多 尺度結(jié)構(gòu)金屬鋯的抗拉強(qiáng)度為606Mpa，均勻延伸率為8.2%，失效延伸率為21.1%，如圖2所 不。
[0021] 實(shí)施例3:
[0022] 取商業(yè)用粗晶鋯-2合金板，將其切為長(zhǎng)X寬X高=60mm X 12mmX 3.8mm的長(zhǎng)方體； 調(diào)整脈沖電源的電壓為25V，頻率為600Hz，脈寬為80ys，待示數(shù)顯示穩(wěn)定后開動(dòng)乳機(jī);用托 板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉(zhuǎn)動(dòng)的線速度為68mm/s，單道次壓下量為1.5%，鋯板在 車L制過(guò)程中的溫度為20-40°C，應(yīng)變速率為2.47。。重復(fù)以上乳制過(guò)程直至鋯-2合金板的厚 度為0.31mm，此時(shí)的應(yīng)變量達(dá)到91.2%。然后對(duì)其進(jìn)行高真空退火，退火溫度為500°C，退火 時(shí)間為lh，真空度為10-4~l(T5Pa。從而制備出具有高強(qiáng)度高塑性的鋯-2合金，其抗拉強(qiáng)度 為599Mpa，均勻延伸率為10.3%，失效延伸率為27%，如圖3所示。
[0023] 實(shí)施例4:
[0024] 取商業(yè)用粗晶鋯_2合金板，將其切為長(zhǎng)\寬\高=6〇111111\12111111\3.8臟的長(zhǎng)方體 ； 調(diào)整脈沖電源的電壓為10V，頻率為500Hz，脈寬為200ys，待示數(shù)顯示穩(wěn)定后開動(dòng)乳機(jī);用托 板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉(zhuǎn)動(dòng)的線速度為75mm/s，單道次壓下量為0.5 %，鋯板在 乳制過(guò)程中的溫度為20-40 °C，應(yīng)變速率為1.4JT1。重復(fù)以上乳制過(guò)程直至鋯-2合金板的厚 度為0.30mm，此時(shí)的應(yīng)變量達(dá)到92.1%。然后對(duì)其進(jìn)行高真空退火，退火溫度為480 °C，退火 時(shí)間為80min，真空度為10-4~l(T5Pa。從而制備出具有高強(qiáng)度高塑性的鋯-2合金，其抗拉強(qiáng) 度為580Mpa，均勻延伸率為9.9%，失效延伸率為23.9%，如圖4所示。
[0025]表1為本專利金屬鋯和鋯-2合金與文獻(xiàn)報(bào)道的鋯和鋯-2合金力學(xué)性能對(duì)比表
[0027] 1. Yuan C，F(xiàn)u R, Sang D，et al. The tensile properties and fracture behavior of gradient nano-grained/coarse-grained zirconium[J].Materials Letters，2013，107:134-137·
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【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種電塑性乳制實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度高塑性鋯及鋯-2合金的方法，其特征是： 1) 電塑性乳制：調(diào)整脈沖電源的電壓為10-27V，頻率300-600HZ，脈寬為30-200ys;用托 板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉(zhuǎn)動(dòng)的線速度為30-75mm/s，單道次壓下量為0.5-2%，鋯 板在乳制過(guò)程中的溫度為20-40 °C，應(yīng)變速率為0.6-2.5s<，重復(fù)以上乳制過(guò)程直至錯(cuò)板或 鋯-2合金板的變形量達(dá)到90%以上； 2) 退火:對(duì)上述電塑性乳制后的鋯板和鋯-2合金板進(jìn)行高真空退火處理，退火溫度鋯 為430-470 °C、鋯-2合金為480-520 °C，退火時(shí)間為40-80min，退火真空度為10-4~10-5Pa。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電塑性乳制實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度高塑性鋯及鋯_2合金的方法，其特征 是： 原料及處理：用線切割機(jī)把商業(yè)用粗晶純鋯板或鋯-2合金板分別切成長(zhǎng)X寬X高為 60mm X 7mm X 2 · 75mm及60mm X 12mm X 3 · 8mm的長(zhǎng)方體。
【文檔編號(hào)】C22F1/02GK105951020SQ201610514972
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月4日
【發(fā)明人】郭得峰, 張湘義, 李明, 李景濤
【申請(qǐng)人】燕山大學(xué)