一種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，以NH3、BCl3為原料氣，在制品模具表面熱解生成氮化硼材料的過程中，交替熱解沉積石墨涂層，使得熱解氮化硼材料之間有熱解石墨涂層，脫模并分離熱解氮化硼材料，得熱解氮化硼制品。本發(fā)明在熱解氮化硼過程中創(chuàng)新性的引入熱解石墨工藝，間隔執(zhí)行熱解氮化硼板材工藝和熱解石墨工藝，由于熱解氮化硼板材之間夾雜熱解石墨，脫模后可以很好的分離，從而實現(xiàn)一次升降溫生產(chǎn)過程，一塊模具上沉積多塊熱解氮化硼板材，大大提高了熱解氮化硼板材的生產(chǎn)效率，降低每塊熱解氮化硼板材的成本。
【專利說明】
一種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，屬于熱解氮化硼材料技術(shù)領(lǐng)域。【背景技術(shù)】
[0002]熱解氮化硼簡稱PBN，是一種特種陶瓷材料，具有純度高、耐高溫、耐酸堿等優(yōu)良特性。熱解氮化硼坩堝和板材被廣泛應用于砷化鎵多晶、單晶制備，高溫絕緣等多個領(lǐng)域。
[0003]當前熱解氮化硼材料大都是用化學氣相沉積的方法，在高溫低壓下，在化學氣相沉積爐內(nèi)通入三氯化硼和氨氣發(fā)生化學反應，生成氮化硼沉積在石墨模具表面，再經(jīng)過切割脫模制得。
[0004]中國專利文件CN102021533A(申請?zhí)?201010552775.1)公開了一種制備熱解氮化硼制品用的化學氣相沉積工藝及其設(shè)備，該工藝采用氣相沉積爐，所述氣相沉積爐包括爐體、加熱體、進氣口、出氣口以及模具，進氣口在爐體底部或頂部，原料氣體為N2、NH3和BC13 的混合氣體，爐溫為1800?2000 °C，保溫14?26h，氣相沉積爐的進氣口為三同心圓進氣口， 每個同心圓進氣口通入一種氣體，有1?36只產(chǎn)品模具在爐內(nèi)同時進行公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)，模具在爐內(nèi)的公轉(zhuǎn)速度為1?10圈/分鐘。
[0005]中國專利文件CN102330068A(申請?zhí)?201110323008.8)公開了一種熱解氮化硼板材的制備方法及該方法所用的氣相沉積爐，該方法采用具有進氣機構(gòu)并且在爐內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)的模具的氣相沉積爐，原料氣體為N2、NH3和BC13的混合氣體，其中:N2、NH3和BC13氣體的 mol比為30-10:10-1:8-0.5,氣相沉積爐的爐溫為1700?2000°C，保溫時間為14-26h，所述的旋轉(zhuǎn)模具在所述的氣相沉積爐內(nèi)呈傾斜設(shè)置。
[0006]但是，上述熱解氮化硼板材的制備過程中一方面需要借助特殊的設(shè)備進行，另一方面一個生產(chǎn)周期內(nèi)一個模具只能生產(chǎn)一塊板材，生產(chǎn)效率需要進一步提高。
[0007]目前，熱解氮化硼板材的生產(chǎn)流程為升溫-通工藝氣體在石墨模具上沉積熱解氮化硼板材-降溫出爐脫模;每個生產(chǎn)周期都要經(jīng)過升溫、降溫的過程，一個周期內(nèi)一個模具只能生產(chǎn)一塊板材，生產(chǎn)效率較低。因此，提高生產(chǎn)效率，實現(xiàn)在一個生產(chǎn)周期內(nèi)一塊模具生產(chǎn)多塊板材是目前急需要解決的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0010]—種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，包括步驟如下:
[0011]以NH3、BC13為原料氣，在制品模具表面熱解生成氮化硼材料的過程中，交替熱解沉積石墨涂層，使得熱解氮化硼材料之間有熱解石墨涂層，脫模并分離熱解氮化硼材料，得熱解氮化硼制品。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的石墨涂層的厚度為5-20WI1。
[0013]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的熱解沉積石墨涂層的原料氣為CH4。
[0014]更為詳盡的，一種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，包括步驟如下:
[0015](1)通N2條件下，通入NH3、BC13,于1700?2000°C在制品模具表面熱解生成氮化硼材料；
[0016](2)繼續(xù)通N2，停止通入NH3、BC13，通入CH4，于1700?2000 °C在氮化硼材料表面熱解沉積石墨涂層；[0〇17]⑶重復步驟⑴-⑵，然后停止通入N2、NH3、BC13和CH4并自然降溫后，脫模并分離熱解氮化硼材料，得熱解氮化硼制品。
[0018]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中NH3、BC13的通入時間為14-26h;
[0019]優(yōu)選的，N2、NH3、BC13的摩爾比為 10: (5-9): (3-4)。
[0020]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(2)中CH4的通入時間為5-30min;[〇〇21]優(yōu)選的，N2、CH4的摩爾比為(30-10):(10-1 )。石墨涂層的厚度為5-20M1。
[0022]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(3)中步驟(1)-(2)的重復次數(shù)為1-10次。[〇〇23]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的制品模具為板材模具。每次NH3、BC13的通入時間決定生產(chǎn)的板材厚度，通入時間越長，板材厚度越大。本發(fā)明脫模后，由于在板材與板材之間有熱解石墨涂層，板材之間可以很好的分離，這樣一次生產(chǎn)過程，一塊模具可以制得多塊熱解氮化硼板材。
[0024]本發(fā)明為詳盡說明的，均按照本領(lǐng)域常規(guī)操作。
[0025]本發(fā)明的有益效果如下:
[0026]本發(fā)明在熱解氮化硼過程中創(chuàng)新性的引入熱解石墨工藝，間隔執(zhí)行熱解氮化硼板材工藝和熱解石墨工藝，由于熱解氮化硼板材之間夾雜熱解石墨，脫模后可以很好的分離， 從而實現(xiàn)一次升降溫生產(chǎn)過程，一塊模具上沉積多塊熱解氮化硼板材，大大提高了熱解氮化硼板材的生產(chǎn)效率，降低每塊熱解氮化硼板材的成本?！揪唧w實施方式】
[0027]下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，但不限于此。[〇〇28] 實施例1
[0029]—種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，包括步驟如下:
[0030]在化學氣相沉積爐內(nèi)安裝板材模具，升溫1850 °C，按N2: NH3: BC13 = 10:5:3摩爾比通氣，恒溫20h;停止通入NH3和BC13，通入CH4，N2: CH4= 10:5，摩爾比，恒溫lOmin，停止通入 CH4;重復熱解氮化硼板材工藝20h后停氣降溫，脫模后分離熱解氮化硼板材，實現(xiàn)一塊模具上制得2塊熱解氮化硼板材。
[0031]實施例2
[0032]—種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，包括步驟如下:[〇〇33]在化學氣相沉積爐內(nèi)安裝板材模具，升溫1950°C，按N2:NH3:BC13 = 10:8:4摩爾比通氣，恒溫18h，停止通入NH3和BC13，通入CH4，N2: CH4= 10:5，摩爾比，恒溫15min，停止通入 CH4;重復熱解氮化硼板材工藝18h后，重復熱解石墨工藝，15min后重復熱解氮化硼板材工藝，18h后停氣降溫，脫模后分離熱解氮化硼板材，實現(xiàn)一塊模具上制得3塊熱解氮化硼板材。
[0034]實施例3
[0035]—種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，包括步驟如下:[〇〇36] 在化學氣相沉積爐內(nèi)安裝板材模具，升溫1700 °C，按N2: NH3: BC13 = 10: 5:3.3摩爾比通氣，恒溫26h，停止通入Mfe和BCh，通入CH4，N2: CH4= 10:1，摩爾比，恒溫30min，停止通入 CH4;重復熱解氮化硼板材工藝26h后，重復熱解石墨工藝，30min后重復熱解氮化硼板材工藝，26h后重復熱解石墨工藝，30min后重復熱解氮化硼板材工藝，26h后停氣降溫，脫模后分離熱解氮化硼板材，實現(xiàn)一塊模具上制得4塊熱解氮化硼板材。
[0037]實施例4
[0038]—種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，包括步驟如下:[〇〇39] 在化學氣相沉積爐內(nèi)安裝板材模具，升溫2000 °C，按N2: NH3: BC13 = 10:9:3摩爾比通氣，恒溫14h，停止通入NH3和BC13，通入CH4，N2: CH4= 10:3，摩爾比，恒溫lOmin，停止通入 CH4;重復熱解氮化硼板材工藝14h后，重復熱解石墨工藝，lOmin后重復熱解氮化硼板材工藝，14h后重復熱解石墨工藝，lOmin后重復熱解氮化硼板材工藝，14h后重復熱解石墨工藝， lOmin后重復熱解氮化硼板材工藝，14h后停氣降溫，脫模后分離熱解氮化硼板材，實現(xiàn)一塊模具上制得5塊熱解氮化硼板材。
[0040] 實施例5[0041 ]—種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，包括步驟如下:[〇〇42] 在化學氣相沉積爐內(nèi)安裝板材模具，升溫1750 °C，按N2: NH3: BC13 = 10:8:3.2摩爾比通氣，恒溫17h，停止通入NH3和BC13，通入CH4，N2: CH4= 10:8，摩爾比，恒溫5min，停止通入 CH4;重復熱解氮化硼板材工藝17h后，重復熱解石墨工藝，5min后重復熱解氮化硼板材工藝，17h后重復熱解石墨工藝，5min后重復熱解氮化硼板材工藝，17h后重復熱解石墨工藝， 5min后重復熱解氮化硼板材工藝，17h后重復熱解石墨工藝，5min后重復熱解氮化硼板材工藝，17h后停氣降溫，脫模后分離熱解氮化硼板材，實現(xiàn)一塊模具上制得6塊熱解氮化硼板材。
【主權(quán)項】
1.一種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，包括步驟如下:以NH3、BC13為原料氣，在制品模具表面熱解生成氮化硼材料的過程中，交替熱解沉積石 墨涂層，使得熱解氮化硼材料之間有熱解石墨涂層，脫模并分離熱解氮化硼材料，得熱解氮 化硼制品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，其特征在于，所述的石墨涂 層的厚度為5-20M1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，其特征在于，所述的熱解沉 積石墨涂層的原料氣為CH4。4.一種高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，包括步驟如下:(1)通N2條件下，通入NH3、BC13，于1700?2000 °C在制品模具表面熱解生成氮化硼材料；(2)繼續(xù)通N2，停止通入NH3、BC13，通入CH4，于1700?2000 °C在氮化硼材料表面熱解沉積石墨涂層；(3)重復步驟(1)_(2)，然后停止通入N2、NH3、BC13和CH4并自然降溫后，脫模并分離熱解 氮化硼材料，得熱解氮化硼制品。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，其特征在于，步驟(1)中NH3、 BC13的通入時間為14-26h。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，其特征在于，步驟(1)中N2、 NH3、BC13的摩爾比為 10: (5-9): (3-4)。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，其特征在于，步驟(2)中CH4 的通入時間為5_30min。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，其特征在于，步驟(2)中N2、 CH4的摩爾比為(30-10): (10-1)。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，其特征在于，步驟(3)中步 驟(1) - (2)的重復次數(shù)為1 -10次。10.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的高效生產(chǎn)熱解氮化硼制品的方法，其特征在于，所述的制 品模具為板材模具。
【文檔編號】C23C16/26GK105970186SQ201610523972
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年7月4日
【發(fā)明人】王彩華, 劉汝強
【申請人】山東國晶新材料有限公司