一種能殺菌的合金制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種能殺菌的合金制作方法，首先，將鎳含量為51.8％的鎳鈦合金進行逐級研磨拋光、清洗，用氫氟酸和硝酸的混合水溶液活化處理，處理完畢后進行矯直退火；接著，將矯直退火的鎳鈦合金置于清洗液中進行清洗；然后，調(diào)節(jié)鈦銀合金靶與鎳鈦合金之間的距離進行抽真空，通入氬氣到真空室，并對鈦銀合金靶和鎳鈦合金施加一定的電壓，在等離子體轟擊作用下將Ti和Ag元素滲入鎳鈦合金表面。采用本發(fā)明方法制作得到的合金可有效抑制鎳鈦合金中Ni離子的析出并具有良好的抗菌性能。
【專利說明】
一種能殺菌的合金制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及材料表面改性領(lǐng)域技術(shù)，尤其是指一種能殺菌的合金制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近等原子比的鎳鈦(N1-Ti)合金具有獨特的形狀記憶效應和超彈性行為，因此作為生物材料在整形外科、正畸學和心血管外科等領(lǐng)域已被廣泛用于臨床。然而，鎳鈦合金中含有大量的Ni元素，植入人體后，由于電化學腐蝕作用，會持續(xù)釋放有毒的Ni離子，導致其生物安全性降低;鎳鈦合金作為生物材料的另外一個缺點是不具備抗菌能力，從而導致術(shù)后感染發(fā)病率較高。上述問題對患者的身心造成了極大危害，如長期的慢性炎癥、過敏、二次手術(shù)、醫(yī)療費用增加、康復時間延長等。
[0003]為了解決上述問題，國內(nèi)外常用的方法有:(I)沉積硬質(zhì)涂層法，(2)離子注入法，
[3]高溫氧化法等。采用沉積硬質(zhì)涂層法可在鎳鈦合金表面制備TiN、TiSiN、類金剛石等各種涂層，該方法在鎳鈦合金不受力變形的條件下可顯著抑制Ni離子的析出。但是，由于涂層與基體之間存在界面，若合金受力變形，會導致涂層開裂而失去保護作用。這類涂層也不具備抗菌性能，無法對抗鎳鈦合金植入人體后潛在的感染問題。離子注入法是通過各種高能離子，如Ag、C和N等，轟擊并進入鎳鈦合金的亞表面，該方法由于注入元素直接進入鎳鈦合金基體內(nèi)部，因此不存在界面和開裂問題。但是，這種工藝改性層太薄，一般只有幾十到一百納米，因此注入元素的摻入量非常有限，對抑制Ni離子析出和提高抗菌能力的效果一般，并且設備昂貴，工藝成本高。相比于沉積硬質(zhì)涂層法和離子注入法，高溫氧化法設備簡單，工藝成本低，并且可在鎳鈦合金表面生成微米級厚度的T12氧化層，從而有效阻止鎳鈦合金中Ni離子的析出。但是，氧化過程中在鎳鈦合金基體和T12氧化層之間會形成富Ni層，T12氧化層一旦受力破裂，富Ni層中的Ni元素就會以離子形式持續(xù)析出從而產(chǎn)生毒性。并且，T12氧化層在體內(nèi)沒有抗菌能力，不能抑制細菌感染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，其主要目的是提供一種能殺菌的合金制作方法，其可有效抑制鎳鈦合金中Ni離子的析出并具有良好的抗菌性能。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下之技術(shù)方案:
[0006]—種能殺菌的合金制作方法，包括有以下步驟:
[0007](I)將鎳含量為51.8 %的鎳鈦合金進行逐級研磨拋光、清洗，用氫氟酸和硝酸的混合水溶液活化處理，處理完畢后進行矯直退火；
[0008](2)將矯直退火的鎳鈦合金置于清洗液中進行清洗；
[0009](3)調(diào)節(jié)鈦銀合金靶與鎳鈦合金之間的距離進行抽真空，通入氬氣到真空室，并對鈦銀合金靶和鎳鈦合金施加電壓，在等離子體轟擊作用下將Ti和Ag元素滲入鎳鈦合金表面。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟(I)中矯直退火為在520-530°C下進行10-15min。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟(I)中矯直退火為在580-600°C下進行10-15S。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟(2)中清洗液包括有以下質(zhì)量份原料:2_羥基膦?；宜?0-20份、聚乙二醇辛基苯基醚20-25份、硫酸5-15份、檸檬酸5-10份、咪唑啉酰胺15-20份。
[0013]優(yōu)選的，所述步驟(3)中施加電壓為380-400V。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點和有益效果，具體而言，由上述技術(shù)方案可知:
[0015]采用本發(fā)明方法制作得到的合金可有效抑制鎳鈦合金中Ni離子的析出并具有良好的抗菌性能。銀進入機體后，迅速被網(wǎng)狀內(nèi)皮組織攝入，沉積在網(wǎng)狀內(nèi)皮細胞上。網(wǎng)狀內(nèi)皮細胞是免疫系統(tǒng)的一部分，是機體的清道夫，負責清除異物、細胞殘骸及入侵的細菌等。網(wǎng)狀內(nèi)皮細胞將銀顆粒作為異物攝入，同時也攝入入侵的病原體，于是銀和病原體直接接觸，發(fā)揮作用。銀殺滅微生物的機理，一般認為是銀可以使病原體內(nèi)特定的酶失活，阻斷細胞的呼吸通路，殺滅微生物。
【具體實施方式】
[0016]本發(fā)明揭示了一種能殺菌的合金制作方法，包括有以下步驟:
[0017](I)將鎳含量為51.8%的鎳鈦合金進行逐級研磨拋光、清洗，用氫氟酸和硝酸的混合水溶液活化處理，處理完畢后進行矯直退火；所述矯直退火為在520-530°C下進行10-15min，或者，所述矯直退火為在580-600 °C下進行10_15s。
[0018](2)將矯直退火的鎳鈦合金置于清洗液中進行清洗;所述清洗液包括有以下質(zhì)量份原料:2_羥基膦酰基乙酸10-20份、聚乙二醇辛基苯基醚20-25份、硫酸5-15份、檸檬酸δ-?Ο份 、咪唑啉酰胺15-20份。
[0019](3)調(diào)節(jié)鈦銀合金靶與鎳鈦合金之間的距離進行抽真空，通入氬氣到真空室，并對鈦銀合金靶和鎳鈦合金施加電壓，在等離子體轟擊作用下將Ti和Ag元素滲入鎳鈦合金表面，所述施加電壓為380-400V。
[0020]下面以多個實施例對本發(fā)明作進一步說明:
[0021]實施例1:
[0022]—種能殺菌的合金制作方法，包括有以下步驟:
[0023](I)將鎳含量為51.8%的鎳鈦合金進行逐級研磨拋光、清洗，用氫氟酸和硝酸的混合水溶液活化處理，處理完畢后進行矯直退火;所述矯直退火為在520°C下進行1min，或者，所述矯直退火為在580 °C下進行1s。
[0024](2)將矯直退火的鎳鈦合金置于清洗液中進行清洗;所述清洗液包括有以下質(zhì)量份原料:2-羥基膦?；宜?0份、聚乙二醇辛基苯基醚20份、硫酸5份、檸檬酸5份、咪唑啉酰胺15份。
[0025](3)調(diào)節(jié)鈦銀合金靶與鎳鈦合金之間的距離進行抽真空，通入氬氣到真空室，并對鈦銀合金靶和鎳鈦合金施加電壓，在等離子體轟擊作用下將Ti和Ag元素滲入鎳鈦合金表面，所述施加電壓為380V。
[0026]實施例2:
[0027]—種能殺菌的合金制作方法，包括有以下步驟:
[0028](I)將鎳含量為51.8 %的鎳鈦合金進行逐級研磨拋光、清洗，用氫氟酸和硝酸的混合水溶液活化處理，處理完畢后進行矯直退火;所述矯直退火為在530°C下進行15min，或者，所述矯直退火為在600 °C下進行15s。
[0029](2)將矯直退火的鎳鈦合金置于清洗液中進行清洗;所述清洗液包括有以下質(zhì)量份原料:2-羥基膦?；宜?5份、聚乙二醇辛基苯基醚22份、硫酸1份、檸檬酸8份、咪唑啉酰胺20份。
[0030](3)調(diào)節(jié)鈦銀合金靶與鎳鈦合金之間的距離進行抽真空，通入氬氣到真空室，并對鈦銀合金靶和鎳鈦合金施加電壓，在等離子體轟擊作用下將Ti和Ag元素滲入鎳鈦合金表面，所述施加電壓為390V。
[0031]實施例3:
[0032]—種能殺菌的合金制作方法，包括有以下步驟:
[0033](I)將鎳含量為51.8%的鎳鈦合金進行逐級研磨拋光、清洗，用氫氟酸和硝酸的混合水溶液活化處理，處理完畢后進行矯直退火;所述矯直退火為在525 °C下進行I Imin，或者，所述矯直退火為在590下進行14s。
[0034](2)將矯直退火的鎳鈦合金置于清洗液中進行清洗;所述清洗液包括有以下質(zhì)量份原料:2-羥基膦?；宜?0份、聚乙二醇辛基苯基醚23份、硫酸8份、檸檬酸1份、咪唑啉酰胺18份。
[0035](3)調(diào)節(jié)鈦銀合金靶與鎳鈦合金之間的距離進行抽真空，通入氬氣到真空室，并對鈦銀合金靶和鎳鈦合金施加電壓，在等離子體轟擊作用下將Ti和Ag元素滲入鎳鈦合金表面，所述施加電壓為400V。
[0036]實施例4:
[0037]—種能殺菌的合金制作方法，包括有以下步驟:
[0038](I)將鎳含量為51.8 %的鎳鈦合金進行逐級研磨拋光、清洗，用氫氟酸和硝酸的混合水溶液活化處理，處理完畢后進行矯直退火;所述矯直退火為在526 °C下進行13min，或者，所述矯直退火為在585 °C下進行12s。
[0039](2)將矯直退火的鎳鈦合金置于清洗液中進行清洗;所述清洗液包括有以下質(zhì)量份原料:2-羥基膦酰基乙酸12份、聚乙二醇辛基苯基醚25份、硫酸15份、檸檬酸6份、咪唑啉酰胺16份。
[0040](3)調(diào)節(jié)鈦銀合金靶與鎳鈦合金之間的距離進行抽真空，通入氬氣到真空室，并對鈦銀合金靶和鎳鈦合金施加電壓，在等離子體轟擊作用下將Ti和Ag元素滲入鎳鈦合金表面，所述施加電壓為385V。
[0041 ] 實施例5:
[0042]—種能殺菌的合金制作方法，包括有以下步驟:
[0043](I)將鎳含量為51.8%的鎳鈦合金進行逐級研磨拋光、清洗，用氫氟酸和硝酸的混合水溶液活化處理，處理完畢后進行矯直退火;所述矯直退火為在522°C下進行12min，或者，所述矯直退火為在588 °C下進行13s。
[0044](2)將矯直退火的鎳鈦合金置于清洗液中進行清洗;所述清洗液包括有以下質(zhì)量份原料:2-羥基膦酰基乙酸18份、聚乙二醇辛基苯基醚24份、硫酸12份、檸檬酸7份、咪唑啉酰胺17份。
[0045](3)調(diào)節(jié)鈦銀合金靶與鎳鈦合金之間的距離進行抽真空，通入氬氣到真空室，并對鈦銀合金靶和鎳鈦合金施加電壓，在等離子體轟擊作用下將Ti和Ag元素滲入鎳鈦合金表面，所述施加電壓為395V。
[0046]實施例6:
[0047]—種能殺菌的合金制作方法，包括有以下步驟:
[0048](I)將鎳含量為51.8 %的鎳鈦合金進行逐級研磨拋光、清洗，用氫氟酸和硝酸的混合水溶液活化處理，處理完畢后進行矯直退火;所述矯直退火為在528 °C下進行14min，或者，所述矯直退火為在595 °C下進行11 s。
[0049](2)將矯直退火的鎳鈦合金置于清洗液中進行清洗;所述清洗液包括有以下質(zhì)量份原料:2-羥基膦酰基乙酸16份、聚乙二醇辛基苯基醚21份、硫酸13份、檸檬酸9份、咪唑啉酰胺19份。
[0050](3)調(diào)節(jié)鈦銀合金靶與鎳鈦合金之間的距離進行抽真空，通入氬氣到真空室，并對鈦銀合金靶和鎳鈦合金施加電壓，在等離子體轟擊作用下將Ti和Ag元素滲入鎳鈦合金表面，所述施加電壓為388V。
[0051]經(jīng)測試使用證明，采用本發(fā)明方法制作得到的上述各個實施例合金可有效抑制鎳鈦合金中Ni離子的析出并具有良好的抗菌性能。銀進入機體后，迅速被網(wǎng)狀內(nèi)皮組織攝入，沉積在網(wǎng)狀內(nèi)皮細胞上。網(wǎng)狀內(nèi)皮細胞是免疫系統(tǒng)的一部分，是機體的清道夫，負責清除異物、細胞殘骸及入侵的細菌等。網(wǎng)狀內(nèi)皮細胞將銀顆粒作為異物攝入，同時也攝入入侵的病原體，于是銀和病原體直接接觸，發(fā)揮作用。銀殺滅微生物的機理，一般認為是銀可以使病原體內(nèi)特定的酶失活，阻斷細胞的呼吸通路，殺滅微生物。
[0052]以上結(jié)合具體實施例描述了本發(fā)明的技術(shù)原理。這些描述只是為了解釋本發(fā)明的原理，而不能以任何方式解釋為對本發(fā)明保護范圍的限制。基于此處的解釋，本領(lǐng)域的技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性的勞動即可聯(lián)想到本發(fā)明的其它【具體實施方式】，這些方式都將落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種能殺菌的合金制作方法，其特征在于:包括有以下步驟: (1)將鎳含量為51.8%的鎳鈦合金進行逐級研磨拋光、清洗，用氫氟酸和硝酸的混合水溶液活化處理，處理完畢后進行矯直退火； (2)將矯直退火的鎳鈦合金置于清洗液中進行清洗； (3)調(diào)節(jié)鈦銀合金靶與鎳鈦合金之間的距離進行抽真空，通入氬氣到真空室，并對鈦銀合金靶和鎳鈦合金施加電壓，在等離子體轟擊作用下將Ti和Ag元素滲入鎳鈦合金表面。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種能殺菌的合金制作方法，其特征在于:所述步驟(I)中矯直退火為在520-530°C下進行10-15min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種能殺菌的合金制作方法，其特征在于:所述步驟(I)中矯直退火為在580-600°C下進行10-15s。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種能殺菌的合金制作方法，其特征在于:所述步驟(2)中清洗液包括有以下質(zhì)量份原料:2-羥基膦?；宜?0-20份、聚乙二醇辛基苯基醚20-25份、硫酸5-15份、檸檬酸5-10份、咪唑啉酰胺15-20份。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種能殺菌的合金制作方法，其特征在于:所述步驟(3)中施加電壓為380-400V。
【文檔編號】C23C14/48GK106048549SQ201610356087
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月25日
【發(fā)明人】伍旭
【申請人】伍旭