一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]鉭金屬是一種稀貴金屬，它的一項(xiàng)重要用途是制作電解電容器。作為電容器用的鉭粉要求有很高的純度。生產(chǎn)電容器級(jí)鉭粉通常采用的是氟鉭酸鉀(K2TaF7)鈉還原方法得到原粉，而后進(jìn)行真空熱處理，才能達(dá)到用于制作電解電容器的要求。然而由于鉭金屬對(duì)氧有很大的親和力，經(jīng)過(guò)上述工序制得的鉭粉往往含有很高的氧，這對(duì)于制作電解電容器是很不利的，會(huì)造成電容器漏電流高，耐電壓性差，所以必須要進(jìn)行降氧處理。
[0003]鉭粉的降氧處理一般采用鎂還原進(jìn)行降氧處理，其所用的反應(yīng)裝置一般都采用如附圖1所示的裝置。而另有一些裝置是在附圖1的基礎(chǔ)上，在隔熱屏中間增加了一個(gè)集鎂器。這些裝置都有一個(gè)共同的特點(diǎn)，就是在反應(yīng)容器蓋上設(shè)置了 3?4個(gè)熱偶管，并且是固定的焊接在反應(yīng)容器蓋上的。這樣，為了留出空間，以保證3?4個(gè)熱偶管能夠順利的裝入反應(yīng)容器內(nèi)，就有意的縮小了裝鉭粉坩禍和料架的尺寸，如果再加上某些反應(yīng)裝置中伸入彈底的氬氣進(jìn)氣管，就更加縮小了裝鉭粉坩禍和料架的尺寸，從而使得單爐次的裝爐量減少，增加了生產(chǎn)成本。同時(shí)在進(jìn)行裝爐的過(guò)程中，尤其是彈蓋使用了多爐后，熱偶管在裝爐或放置過(guò)程中極易發(fā)生彎曲變形，從而蹭到反應(yīng)彈中的料架，造成彈蓋禁錮不上，漏氣等裝爐困難，甚至?xí)捎跓崤脊芫o靠在彈壁上而造成測(cè)溫不準(zhǔn)等問(wèn)題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型的目的是提供一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置，能夠提高測(cè)溫的準(zhǔn)確性，同時(shí)降低了裝爐的難度并且增加了反應(yīng)器有效容積。
[0005]一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置，包括反應(yīng)容器本體和反應(yīng)容器蓋，其特別之處在于:在所述的反應(yīng)容器蓋上開(kāi)有通孔，還包括一根熱偶管，該熱偶管的一端從該通孔中穿過(guò)并伸入反應(yīng)容器本體底部，在該熱偶管內(nèi)插入有至少3根鎧裝熱偶。
[0006]其中鎧裝熱偶有3根，并且其各自的測(cè)溫端依次分布于反應(yīng)容器本體的上、中、下三個(gè)位置上。
[0007]其中熱偶管采用內(nèi)徑為10-30mm的不銹鋼管，該不銹鋼管壁厚3_10mm并且下端封閉。
[0008]其中在反應(yīng)容器蓋上還開(kāi)有2個(gè)通孔，在該2個(gè)通孔內(nèi)分別插入有氬氣進(jìn)入管和氣體排出管。
[0009]其中在反應(yīng)容器蓋上的通孔旁設(shè)有一個(gè)下法蘭盤(pán)，而在熱偶管外也固定套裝有一個(gè)上法蘭盤(pán)，在該下法蘭盤(pán)和上法蘭盤(pán)之間設(shè)有密封件，從而能通過(guò)法蘭配合將熱偶管可拆卸安裝在反應(yīng)容器蓋上。
[0010]其中在反應(yīng)容器蓋上的下法蘭盤(pán)旁安裝有冷卻水套，從而能冷卻密封件。
[0011]經(jīng)過(guò)試用證明，本實(shí)用新型的裝置改變了測(cè)溫方式，提高了測(cè)溫的準(zhǔn)確性，降低了裝爐的難度，增加了反應(yīng)器有效容積，可以擴(kuò)大鉭粉鎂還原降氧單爐裝爐量，降低生產(chǎn)成本。其它有益效果如下:本實(shí)用新型裝置的測(cè)溫?zé)崤冀Y(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，在原有裝置基礎(chǔ)上稍加改造即可實(shí)施，總體而言，按照本實(shí)用新型裝置進(jìn)行鉭粉鎂還原降氧，測(cè)溫更加準(zhǔn)確，裝爐更加方便，擴(kuò)大了裝爐量，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說(shuō)明】
[0012]附圖1為本實(shí)用新型【背景技術(shù)】中處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0013]附圖2為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]附圖3為本實(shí)用新型中熱偶管14部分的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]如圖2、3所示，本實(shí)用新型是一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置，包括反應(yīng)容器本體10和反應(yīng)容器蓋11，在所述的反應(yīng)容器蓋11上開(kāi)有通孔，還包括一根熱偶管14，該熱偶管14的一端從該通孔中穿過(guò)并伸入反應(yīng)容器本體10底部，在該熱偶管14內(nèi)插入有至少3根鎧裝熱偶20 (即熱電偶，還可叫鎧裝測(cè)溫?zé)犭娕?。另外在反應(yīng)容器蓋11上還開(kāi)有2個(gè)通孔，在該2個(gè)通孔內(nèi)分別插入有氬氣進(jìn)入管12和氣體排出管13。
[0016]其中鎧裝熱偶20有3根，并且其各自的測(cè)溫端依次分布于反應(yīng)容器本體10的上、中、下三個(gè)位置上。另外對(duì)熱偶管14材質(zhì)沒(méi)有特殊要求，可以使用現(xiàn)有技術(shù)中的熱偶管材質(zhì)，也可選能抗高溫氧化和腐蝕的材質(zhì)；熱偶管的內(nèi)外徑?jīng)]有特殊限制，優(yōu)選內(nèi)徑為10-30mm的不銹鋼管，壁厚3_10mm，下端封閉。
[0017]其中在反應(yīng)容器蓋11上的通孔旁設(shè)有一個(gè)下法蘭盤(pán)，而在熱偶管14外也固定套裝有一個(gè)上法蘭盤(pán)，在該下法蘭盤(pán)和之間設(shè)有密封件，從而能通過(guò)法蘭配合將熱偶管14可拆卸安裝在反應(yīng)容器蓋11上。另外在反應(yīng)容器蓋11上的下法蘭盤(pán)旁安裝有冷卻水套，從而能冷卻密封件。
[0018]本實(shí)用新型包括反應(yīng)容器本體10，使用密封件與反應(yīng)容器進(jìn)行密封的反應(yīng)容器蓋11，以及裝有鉭粉的坩禍及料架15。在反應(yīng)容器蓋11上設(shè)有若干通孔，通孔內(nèi)分別設(shè)有氬氣進(jìn)入管12、氣體排出管13、熱偶管14，熱偶管14的長(zhǎng)度沒(méi)有特別的限制，但為了反應(yīng)容器上、中、下測(cè)溫的準(zhǔn)確性，盡量將熱偶管14伸入反應(yīng)彈底部。為了不影響上、中、下三段測(cè)溫，甚至四段測(cè)溫，本實(shí)用新型根據(jù)不同測(cè)溫點(diǎn)的位置使用不同長(zhǎng)度的三個(gè)或四個(gè)密封的鎧裝熱偶20，并將它們按照不同測(cè)溫點(diǎn)的高度固定在一起，而后插到熱偶管14中，這樣同樣實(shí)現(xiàn)了多點(diǎn)測(cè)溫的目的。
[0019]為了能夠更加便于裝爐和測(cè)溫的準(zhǔn)確性，本實(shí)用新型將熱偶管14與反應(yīng)容器蓋11之間采用活連接，這樣在裝爐時(shí)先將反應(yīng)容器蓋11對(duì)好蓋上，而后將插有固定好的幾個(gè)鎧裝熱偶20的熱偶管14插入反應(yīng)容器蓋11內(nèi)，禁錮密封；在出爐時(shí)，先將熱偶管14取出，而后再開(kāi)蓋出爐，這樣熱偶管14就不會(huì)變彎，從而也不會(huì)蹭著彈壁，因而測(cè)溫更加準(zhǔn)確，出裝爐也更加方便，同時(shí)由于是采用I個(gè)單獨(dú)的熱偶管14，并且采用活連接后熱偶管14不宜變彎，因而在設(shè)計(jì)裝鉭粉坩禍和料架15的尺寸上就為熱偶管14預(yù)留的空間進(jìn)一步減小，即盡可能的增大了裝鉭粉坩禍和料架15的尺寸，提高單爐次的裝爐量，降低生產(chǎn)成本。
[0020]對(duì)于連接方式?jīng)]有明確的限制，可以采用活連接，即據(jù)所述熱偶管14上方20?50mm處焊接有一個(gè)法蘭盤(pán)，而后在反應(yīng)容器蓋11對(duì)應(yīng)的熱偶管14通孔上據(jù)彈蓋50?80mm處焊接有一個(gè)法蘭盤(pán)，為了防止兩個(gè)法蘭盤(pán)間的密封件被燙化，在彈蓋的法蘭盤(pán)下方設(shè)有冷卻水套。
[0021]本實(shí)用新型的裝置還可用于中國(guó)專利《低價(jià)氧化鈮或鈮粉的制備方法》(專利號(hào)ZL200710145183.6)中一氧化鈮粉的還原等分盤(pán)固固反應(yīng)或氫還原的方法中。
[0022]如圖1所示，現(xiàn)有技術(shù)中在反應(yīng)容器蓋上固定的焊接了 3?4個(gè)不同高度的熱偶管，每個(gè)熱偶管中只安裝一個(gè)熱電偶，這樣在進(jìn)行裝爐的過(guò)程中，尤其是反應(yīng)容器蓋使用了多爐后，熱偶管在裝爐或放置過(guò)程中極易發(fā)生彎曲變形，從而蹭到反應(yīng)彈中的料架，造成彈蓋禁錮不上，漏氣等裝爐困難，甚至?xí)捎跓崤脊芫o靠在彈壁上而造成測(cè)溫不準(zhǔn)等問(wèn)題，同時(shí)使得單爐次的裝爐量減少，增加了生產(chǎn)成本。
[0023]如圖3所示是本實(shí)用新型的鉭粉鎂還原降氧改進(jìn)裝置，其主要包括反應(yīng)容器本體10，對(duì)反應(yīng)容器本體10的大小沒(méi)有特別的限制，一般其內(nèi)徑為40?150cm ;反應(yīng)容器蓋11，在反應(yīng)容器蓋11上設(shè)有若干通孔，通孔內(nèi)分別設(shè)有氬氣進(jìn)入管12、氣體排出管13、在反應(yīng)容器蓋11上的邊緣位置設(shè)有熱偶管14，熱偶管14的長(zhǎng)度沒(méi)有特別的限制，作為優(yōu)選，熱偶管14盡量伸到反應(yīng)容器的底部，熱偶管14與通孔之間設(shè)有密封件(采用法蘭密封連接)；固定好的3個(gè)鎧裝熱偶20，用以測(cè)定反應(yīng)容器內(nèi)料架15上中下三個(gè)部位的溫度。
[0024]本實(shí)用新型的使用方法是:
[0025]在進(jìn)行鉭粉鎂還原降氧時(shí)，把混有鎂粉的高氧鉭粉17裝入鉭坩禍16里，把鉭坩禍16放在料架15上，而后把裝有鉭粉坩禍的料架15裝入圓筒式的反應(yīng)容器本體10的下部，而后將反應(yīng)容器蓋11蓋到反應(yīng)容器本體10上并對(duì)好擰緊螺栓，再將熱偶管14由反應(yīng)容器蓋11的相應(yīng)通孔插入反應(yīng)容器本體10內(nèi)，并密封擰緊螺栓。
[0026]將裝好并抽空置換好的反應(yīng)容器本體10至于井式爐18里，其托盤(pán)19坐在井式爐18上。接著將固定好的三個(gè)或四個(gè)鎧裝熱偶20插入熱偶管14中，并對(duì)應(yīng)接到控溫系統(tǒng)上，而后加熱升溫到700?1000°C保溫2到5小時(shí)，抽空1-5小時(shí)后冷卻到室溫，經(jīng)鈍化后出爐，經(jīng)酸洗真空烘干后，得到降低了氧的鉭粉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置，包括反應(yīng)容器本體(10)和反應(yīng)容器蓋(11)，其特征在于:在所述的反應(yīng)容器蓋(11)上開(kāi)有通孔，還包括一根熱偶管(14)，該熱偶管(14)的一端從該通孔中穿過(guò)并伸入反應(yīng)容器本體(10)底部，在該熱偶管(14)內(nèi)插入有至少3根鎧裝熱偶(20)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于:其中鎧裝熱偶(20)有3根，并且其各自的測(cè)溫端依次分布于反應(yīng)容器本體(10)的上、中、下三個(gè)位置上。
3.如權(quán)利要求1所述的一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于:其中熱偶管(14)采用內(nèi)徑為10-30mm的不銹鋼管，該不銹鋼管壁厚3_10mm并且下端封閉。
4.如權(quán)利要求1所述的一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于:其中在反應(yīng)容器蓋(11)上還開(kāi)有2個(gè)通孔，在該2個(gè)通孔內(nèi)分別插入有氬氣進(jìn)入管(12)和氣體排出管(13)。
5.如權(quán)利要求1至4中任意一項(xiàng)所述的一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于:其中在反應(yīng)容器蓋(11)上的通孔旁設(shè)有一個(gè)下法蘭盤(pán)，而在熱偶管(14)外也固定套裝有一個(gè)上法蘭盤(pán)，在該下法蘭盤(pán)和上法蘭盤(pán)之間設(shè)有密封件，從而能通過(guò)法蘭配合將熱偶管(14)可拆卸安裝在反應(yīng)容器蓋(11)上。
6.如權(quán)利要求5所述的一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于:其中在反應(yīng)容器蓋(11)上的下法蘭盤(pán)旁安裝有冷卻水套，從而能冷卻密封件。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種新型鉭粉鎂還原降氧裝置。包括反應(yīng)容器本體(10)和反應(yīng)容器蓋(11)，其特點(diǎn)是：在所述的反應(yīng)容器蓋(11)上開(kāi)有通孔，還包括一根熱偶管(14)，該熱偶管(14)的一端從該通孔中穿過(guò)并伸入反應(yīng)容器本體(10)底部，在該熱偶管(14)內(nèi)插入有至少3根鎧裝熱偶(20)。本實(shí)用新型的裝置改變了測(cè)溫方式，提高了測(cè)溫的準(zhǔn)確性，降低了裝爐的難度，增加了反應(yīng)器有效容積，可以擴(kuò)大鉭粉鎂還原降氧單爐裝爐量，降低生產(chǎn)成本。本實(shí)用新型裝置的測(cè)溫?zé)崤冀Y(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，在原有裝置基礎(chǔ)上稍加改造即可實(shí)施，按照本實(shí)用新型裝置進(jìn)行鉭粉鎂還原降氧，測(cè)溫更加準(zhǔn)確，裝爐更加方便，擴(kuò)大了裝爐量，降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】B22F9-20
【公開(kāi)號(hào)】CN204430275
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201420777210
【發(fā)明人】陳學(xué)清, 王治道, 董學(xué)成, 孫宇, 李勇, 楊寧, 張慶生, 王寧
【申請(qǐng)人】寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2014年12月10日